Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В ГОРНОЙ ПОРОДЕ
СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В ГОРНОЙ ПОРОДЕ

СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В ГОРНОЙ ПОРОДЕ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в аналитической химии, в анализах минерального сырья на содержание микропримесей иттрия. Сущность изобретения: способ включает приготовление пробы, введение в нее 1. 10-3 молярного раствора хинозола в количестве 0,38 - 0,42 мл, сорбцию комплексного соединения иттрия с хинозолом на пенополиуретане, который берут в количестве 10 - 20 мг. Сорбцию ведут при pH 8,8 - 9,2, после чего регистрируют интенсивность люминесценции иттрия и рассчитывают его количество по методу добавок. 3 табл., 4 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2054654
Класс(ы) патента: G01N21/64
Номер заявки: 5065576/25
Дата подачи заявки: 21.07.1992
Дата публикации: 20.02.1996
Заявитель(и): Физико-химический институт им.А.В.Богатского АН Украины (UA)
Автор(ы): Бельтюкова Светлана Вадимовна[UA]; Цыганкова Светлана Валентиновна[UA]
Патентообладатель(и): Физико-химический институт им.А.В.Богатского АН Украины (UA)
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу минерального сырья на содержание микропримесей иттрия.
Иттрий проявляет люминесцентные свойства в комплексах с 8-оксихинолином [1] и другими реагентами. Однако, эти реакции не специфичны, аналогичными свойствами обладают и ионы других элементов, таких как лантан, лютеций, скандий, алюминий, галлий и т.д. Поэтому данные методы не применимы к анализу минерального сырья.
Наиболее близким к изобретению является способ флуориметрического определения следовых количеств иттрия с карбогидразоном салицилового альдегида [2] в модельных растворах силикатных горных пород. Способ включает разложение пробы путем сплавления с Na2B4О7, растворение полученного сплава в 0,4 М НСl, отделение осадка SiO2 фильтрованием. Затем отбирают аликвотную часть раствора (1,9-15 мкг Y), создают рН 3-4, прибавляют к смеси 4 мл Nа-ацетатного буферного раствора с рН 5,4, 2 мл спирта и 3 мл свежеприготовленного 1˙10-3 М cпиртового раствора реагента, разбавляют водой до 25 мл, выдерживают некоторое время при комнатной температуре и измеряют интенсивность люминесценции раствора при длине волны 442 нм (λвозб. 360 нм). Содержание иттрия определяют по калибровочному графику. Определению иттрия сильно мешают ионы Sc3+, этилендиаминтетраацетат и тартрат-ионы. Предел обнаружения иттрия составляет 0,075 мкг/мл.
Общими признаками прототипа и изобретения являются приготовление анализируемой пробы, взаимодействие пробы с органическим реагентом, регистрация интенсивности люминесценции образующегося комплексного соединения.
Недостатками данного способа являются низкая чувствительность определения 0,075 мкг/мл, влияние ионов Sc3+ на интенсивность люминесценции ионов иттрия, что не позволяет проводить определение иттрия в горных породах, содержащих скандий. Кроме того, способ предусматривает построение градуировочного графика, что делает его более трудоемким и требует определенных затрат времени, а также использование свежеприготовленного раствора карбогидразона салицилового альдегида, что также связано с дополнительной затратой времени.
Использование изобретения позволяет получить следующий технический результат: снизить предел обнаружения до 0,01 мкг/мл, обеспечить возможность определения иттрия в горных породах, содержащих скандий, ускорить и упростить процесс определения.
Способ люминесцентного определения иттрия в горной породе включает приготовление анализируемой пробы, взаимодействие ее с производным 8-оксихинолина, в качестве которого используют 1˙10-3 молярный раствор хинозола в количестве 0,38-0,42 мл, причем сорбцию комплексного соединения иттрия с хинозолом осуществляют на пенополиуретане, который берут в количестве 10-20 мг, при этом сорбцию проводят при рН 8,8-9,2, с последующей регистрацией интенсивности люминесценции иттрия на пенополиуретане, а количество иттрия рассчитывают по методу добавок.
Новым в изобретении является то, что в качестве органического реагента использовано производное 8-оксихинолина хинозол, образовавшееся комплексное соединение иттрия с хинозолом сорбируется на пенополиуретане и регистрацию интенсивности люминесценции иттрия осуществляют на указанном сорбенте.
На фиг.1 приведена зависимость интенсивности люминесценции иттрия от количества хинозола; на фиг.2 зависимость интенсивности люминесценции иттрия (Iлюм) от рН раствора; на фиг.3 зависимость Iлюм от количества сорбента; на фиг.4 зависимость Iлюм от времени сорбции.
Использование сорбции комплекса иттрия с хинозолом на ППУ и регистрация интенсивности непосредственно на сорбенте позволяют проводить определение иттрия с более низким пределом обнаружения, так как закрепление комплекса на твердой матрице делает структуру более жесткой и способствует уменьшению безызлучательных потерь энергии.
Определение иттрия в присутствии скандия в предлагаемом способе стало возможно благодаря использованию сорбции на ППУ. Такие элементы, как лантан и скандий, сорбируются из водных растворов хинозола при более низких значениях рН (7,5 и 6,5 соответственно), и интенсивность их на сорбенте невилика. При значениях рН 8,8-9,2, при которых проводится сорбция иттрия, скандий и лантан практически не извлекаются сорбентом. Однако в присутствии 10-кратных количеств Sc Iлюм иттрия значительно снижается (табл.1). Очевидно, при таких высоких значениях рН происходит гидролиз скандия в растворе, что способствует соосаждению иттрия и уменьшению степени его сорбции.
Использование сорбции комплекса иттрия на пенополиуретане позволяет значительно повысить селективность определения и проводить определение иттрия в присутствии лантана и скандия, чего не позволяют методы с применением 8-оксихинолина.
Ускорение и упрощение способа достигается тем, что в отличие от известных методов, использующих длительную (2 дн) и трудоемкую операцию выделения суммы редкоземельных элементов и иттрия в виде оксалатов или гидроксидов (осадки оставляют на ночь для созревания), используют быстрый метод отделения мешающих примесей путем экстракции (экстракция проводится в течение 10 мин).
Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно снизить предел обнаружения иттрия до 0,01 мкг/мл и проводить определение иттрия в горных породах, содержащих скандий. Согласно литературным данным этот элемент является одним из компонентов горных пород, содержащих иттрий. Установлено, что Iлюм иттрия на сорбенте зависит от содержания реагента в растворе, кислотности среды, количества сорбента. Как видно из фиг.1, для получения оптимальной Iлюм иттрия на сорбенте необходимо ввести в раствор 0,38-0,42 мл 1˙10-3 М раствора хинозола, рН раствора должно составлять 8,8-9,2 (фиг.2), для сорбции достаточно 10-20 кг сорбента (фиг.3), время сорбции 10 мин (фиг. 4). Необходимое значение рН 9 создавали в растворе с помощью аммоний-аммиачного буферного раствора.
Способ осуществляется следующим образом.
Анализируемый минерал переводят в раствор, проводят экстракцию хлороформом хромофорных примесей в присутствии диантипирилметана и роданид-иона. В три стаканчика помещают раствор анализируемой пробы, в два из них добавляют разные количества стандартного раствора хлорида иттрия, реагенты в таких количествах, чтобы их концентрация составляла: хинозол 4˙10-5 М, 10 мг сорбента, рН раствора 8,8-9,2, сорбцию проводят в течение 10 мин.
Спектры люминесценции регистрируют с помощью спектрометра ИСП-51 c фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 при λ=510 нм. Люминесценцию возбуждают ртутно-кварцевой лампой СВД-120А со светофильтром УФС-2. По интенсивности полосы люминесценции для раствора пробы и пробы с добавками рассчитывают содержание иттрия по формуле
X где hх и hх+g интенсивность люминесценции пробы и пробы с добавкой;
С концентрация добавки.
Определение иттрия проводили в стандартном образце горной породы габбро-эссекситового состава (CГД-2; ГСО-521-88П). Аттестационная характеристика образца приведена в табл.2.
П р и м е р. Анализируемый минерал (100 мг) разлагают путем выпаривания досуха на песчаной бане со смесью плавиковой и серной кислот (1:1) в платиновой чашке. Остаток после выпаривания растворяют в 10 мл ледяной воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 2 капли концентрированного пероксида водорода и выпаривают до мокрых солей, затем разбавляют водой и несколько раз выпаривают до мокрых солей с целью удаления остатков соляной кислоты, затем переносят в колбу емкостью 100 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. Получают раствор с концентрацией 1 мг/мл. Влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции их хлороформным раствором диантипирилметана в присутствии роданида аммония. Для этого 20 мл раствора минерала с концентрацией 1 мг/мл помещают в делительную воронку, доводят рН в растворе до 0,5-1 раствором соляной кислоты (1:1), добавляют 1 мл 5 М раствора роданида аммония, 20 мл 0,1 М раствора диантипирилметана в хлороформе. Экстрагируют в течение 10 мин. После расслоения фаз экстракт отбрасывают, в водной фазе определяют содержание иттрия. В три стаканчика помещают по 4 мл анализируемого раствора, доводят рН аммиаком до 7, в два из них вводят разные количества стандартного раствора хлорида иттрия, по 0,4 мл 10-3 М раствора хинозола, 0,5 мл 10-3 М раствора тритона Х-100 и 0,5 мл аммоний-аммиачного буферного раствора с рН 9, разбавляют до 10 мл дистиллированной водой, вносят 10 мг сорбента, проводят сорбцию в течение 10 мин, сорбент отфильтровывают, высушивают, записывают Iлюм иттрия на сорбенте при λ 510 нм. Содержание иттрия рассчитывают по методу добавок. Результаты определения иттрия в горной породе приведены в табл.3.
Правильность анализа проверена методом добавок (табл.3). Как видно из табл. 3, сходимость результатов хорошая. Предел обнаружения иттрия в горной породе определен по 3 σ -критерию и составляет 0,01 мкг/мл.
Изобретение осуществимо в условиях заводских лабораторий. Для этого не требуются сложные нестандартные оборудование и приборы. Достаточно квалификации инженера-химика либо лаборанта.
Формула изобретения: СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В ГОРНОЙ ПОРОДЕ, включающий приготовление анализируемой пробы, обработку пробы органическим реагентом, регистрацию интенсивности люминесценции пробы, по величине которой проводят определение иттрия, отличающийся тем, что пробу обрабатывают производным 8-оксихинолина, в качестве которого используют 1 · 10-3 раствор хинозола, полученное комплексное соединение иттрия с хинозолом сорбируют на пенополиуретане в присутствии поверхностно-активного вещества при pH 8,8 - 9,2 и регистрируют интенсивность люминесценции иттрия на сорбенте.