Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ В СУЛЬФИТНЫХ РАСТВОРАХ - Патент РФ 2054673
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ В СУЛЬФИТНЫХ РАСТВОРАХ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ В СУЛЬФИТНЫХ РАСТВОРАХ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ В СУЛЬФИТНЫХ РАСТВОРАХ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: определение концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах в целлюлозно-бумажной промышленности. Сущность изобретения: способ включает обработку растворов окислительно-восстановительной системой на основе солей церия при pH от 0,75 до 1,08 с последующей индикацией изменений, происходящих в системе, и расчетом содержания лигносульфоновых кислот по результатам индикации. Индикация осуществляется потенциометрически. Анализ проводят при соотношении Ce4+ : Ce3+ = 70/1 : 110/1 и концентрации окисленной формы 0,004 -: 0,050 моль/л. 4 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2054673
Класс(ы) патента: G01N33/18, G01N27/416
Номер заявки: 5040350/04
Дата подачи заявки: 29.04.1992
Дата публикации: 20.02.1996
Заявитель(и): Архангельский лесотехнический институт им.В.В.Куйбышева
Автор(ы): Боголицын К.Г.; Айзенштадт А.М.; Богданов М.В.; Бровко О.С.
Патентообладатель(и): Архангельский лесотехнический институт им.В.В.Куйбышева
Описание изобретения: Изобретение относится к способам анализа технологических растворов, получаемых при химической переработке в процессе получения целлюлозно-бумажной продукции и может быть использовано при анализе сточных вод целлюлозно-бумажной промышленности.
Известен способ определения концентрации лигносульфоновых кислот и лигнина, заключающийся в полярографическом определении, который основан на электрохимическом окислении анализируемого раствора.
Известен также способ определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах, включающий также обработку растворов окислительно-восстановительной системой с последующей индикацией изменений, происходящих в системе, и расчетом содержания лигносульфоновых кислот по результатам индикации.
Эти способы характеризуются сложностью аппаратурного оформления и низкой селективностью.
Целью изобретения является повышение селективности определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах.
Это достигается тем, что при способе определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах растворы обрабатываются цериевой окислительно-восстановительной системой при рН от 0,75 до 1,08, молярном соотношении Се4+/Се3+ равном 70-110/1 и концентрацией окисленной формы 0,004-0,050 моль/л, а индикацию измерений осуществляют потенциометрически через 5-10 мин после введения анализируемой пробы в окислительно-восстановительную систему.
Способ осуществляют следующим образом.
Пробу сульфитного щелока разбавляют деминерализованной водой, отбирают аликвоту и вводят ее в колбу, содержащую цериевую систему при рН до 0,75 до 1,08. Через 4-11 мин после ввода аликвоты определяют соотношение форм Се4+ и Се3+. Далее по калибровочному графику определяют содержание лигносульфоновых кислот в аликвоте.
При этом были опробованы следующие окислительно-восстановительные системы: перманганатная, бихроматная, цериевая, йодная, броматная, титановая. Воспроизводимые результаты, соответствующие методике введено-найдено, были получены только на цериевой системе. Кроме того, была определена зависимость воспроизводимости и точности результатов от величины рН (см. табл. 1).
Следовательно, только при 0,75 рН 1,08 достигается технический эффект.
Также был определен интервал выдержки системы с аликвотой до анализа (см. табл. 2).
Из данных табл. 2 следует, что воспроизводимые и точные результаты получены только при выдержке системы от 4 до 11 мин.
В ходе экспериментальной проверки предложенного способа было выявлено, что определенное влияние на воспроизводимость и точность результатов оказывают соотношение окисленной и восстановленной форм, а также абсолютное количество одной из форм. В данных табл. 3 и 4 показано, как влияют эти величины на воспроизводимость и точность.
П р и м е р. Был проведен анализ содержания лигносульфоновых кислот в стоках Котласского ЦБК. При проведении потенциометрических измерений в избыток окислительно-восстановительной системы церри-церро вводится проба анализируемой среды. Предварительно определяют вид калибровочной функции. Для этого были приготовлены растворы, содержащие 0,09; 0,18; 0,92; 1,85; 3,70; 1,23; 6,16 г/л лигносульфоновых кислот в воде, для которых определяли значение разности потенциалов Е для используемой электродной пары платиновый-хлорсеребряный электрод. Эти значения соответственно равны: 25, 29, 45, 63, 110; 50 и 161 мВ. Методом наименьших квадратов было определено уравнение, отражающее линейную зависимость:
СЛСК (0,044 ΔЕ 1,034)˙ n, где n разбавление исходной анализируемой пробы.
После определения калибровочной зависимости пробу сульфитного щелока разбавляют в 50 раз и вводят 40 мл раствора Се4+/Се3+ системы. Потенциал системы до введения аликвоты равен 1323 мВ. Концентрация Се4+ составила 0,01 моль/л, соотношение Се4+:Се3+ 100:1, растворитель серная кислота, рН раствора 0,68. Через 7 мин потенциал раствора равен 1258 мВ. Согласно калибровочной зависимости, концентрация ЛСК в пробе составила 91,3 г/л. Точность предложенного способа составляет 2,0% по методу введено-найдено, воспроизводимость на одной пробе не хуже 100%
Разработанный способ позволяет быстро и точно контролировать содержание лигносульфоновых кислот в сточных водах и сульфидных щелоках.
Формула изобретения: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ В СУЛЬФИТНЫХ РАСТВОРАХ, включающий обработку растворов окислительно-восстановительной системой с последующей индикацией изменений, происходящих в системе, и расчетом содержания лигносульфоновых кислот по результатам индикации, отличающийся тем, что растворы обрабатываются цериевой окислительно-восстановительной системой при pH 0,75 - 1,08, молярном соотношении Се4+ : Се3+, равном (70 oC 110) : 1, и концентрацией окисленной формы 0,004 - 0,050 моль/л, а индикацию измерений осуществляют потенциометрически через 5 - 10 мин после введения анализируемой пробы в окислительно-восстановительную систему.