Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОСИТЕЛЯ ДЛЯ КАТАЛИЗАТОРОВ ГИДРОПЕРЕРАБОТКИ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОСИТЕЛЯ ДЛЯ КАТАЛИЗАТОРОВ ГИДРОПЕРЕРАБОТКИ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОСИТЕЛЯ ДЛЯ КАТАЛИЗАТОРОВ ГИДРОПЕРЕРАБОТКИ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: для получения носителя для катализаторов гидропереработки. Сущность изобретения: способ заключается в том, что гидраргиллит подвергают термодиспергированию при повышенной температуре, затем его промывают и подвергают пластификации азотной кислотой с расходом 0,1 - 0,2 моль на 1 моль Al2O3 путем автоклавной обработки. После чего пластифицированную массу подвергают формовке и прокаливанию. Перед формовкой 70 - 90 мас.% продукта пластификации обрабатывают последовательно 25% раствором аммиака до pH 9,0 - 10 и раствором 0,5 - 1,0 мас.% полиоксиэтилового эфира изооктилфенола или раствором бутанола-1, затем сушат распылением. Остальные 10 - 30 мас% продукта пластификации подвергают сушке распылением, а затем обработке азотной кислотой из расчета 0,15 моль на 1 моль Al2O3. Обработанные азотной кислотой 10 - 30 мас.% продукта пластификации смешивают с высушенной оставшейся частью. После формовки продукта его сушат и прокаливают при 550oС. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2060821
Класс(ы) патента: B01J32/00, C01F7/02
Номер заявки: 92014782/26
Дата подачи заявки: 21.12.1992
Дата публикации: 27.05.1996
Заявитель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти
Автор(ы): Алиев Р.Р.; Радченко Е.Д.; Первушина М.Н.; Вязков В.А.; Левин О.В.; Михайлов Ю.А.
Патентообладатель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти
Описание изобретения: Изобретение относится к нефтепереработке, в частности к способу получения носителя для катализаторов гидропереработки.
Известен способ получения носителя для катализаторов гидропереработки путем термодиспергирования гидроаргиллита при 450-500оС, в результате которого образуется рентгеноаморфный гидроксид алюминия. С целью удаления из гидроксида алюминия катионов натрия и железа осуществляют обработку раствором азотной кислоты с последующей промывкой дистиллированной водой. Одновременно происходит гидратация гидроксида алюминия. Затем осуществляют пластификацию путем автоклавной обработки при 115-135оС в кислой среде. Расход азотной кислоты 0,1-0,2 моль на 1,0 моль Al2O3. Полученный после пластификации продукт формуют в виде экструдатов.
Недостатком этого способа является отсутствие возможности регулирования пористой структуры. По этому способу получают тонкопористую структуру носителя со стандартными характеристиками (диаметр пор 30-50 , удельная поверхность 240-260 м2/г, объем пор 0,5-0,6 см3/г, насыпная плотность 0,56-0,60 г/см3).
Такие носители мало пригодны для приготовления катализаторов гидроочистки вакуумного газойля и нефтяных остатков.
Катализаторы гидроочистки вакуумного газойля и нефтяных остатков должны характеризоваться оптимальными структурными характеристиками: развитой поверхностью, бидисперсностью.
По предлагаемому способу представляется возможность широкого варьирования структурных характеристик получаемого носителя катализатора гидроочистки. Получают носитель с насыпной плотностью, характерной для катализаторов гидроочистки (0,56-0,60 г/см3), обладающий бидисперсной структурой, развитой удельной поверхностью и одновременно высоким значением механической прочности. При этом увеличивается объем переходных пор при сохранении объема мелких пор, ответственных за развитую поверхность носителя.
В предлагаемом способе получения носителя для катализаторов гидропереработки, включающем термодиспергирование гидраргиллита при повышенной температуре, его промывку, пластификацию азотной кислотой с расходом 0,1-0,2 моль на 1,0 моль Al2O3 путем автоклавной обработки, формовку, сушку и прокаливание, согласно изобретению, термодиспергирование ведут при 500-550оС, пластификацию осуществляют при 150-200оС, перед формовкой 70-90 мас. продукта пластификации обрабатывают последовательно 25%-ным раствором аммиака до рН 9,0-10,0 и 0,5-1,0 мас. полиоксиэтилового эфира изооктилфенола или бутанола-1, затем сушат распылением, а остальные 10-30 мас. продукта пластификации подвергают сушке распылением, а затем обработке азотной кислотой из расчета 0,15 моль на 1,0 моль Al2O3 при 15-40оС, после чего обработанные азотной кислотой 10-30 мас. продукта пластификации смешивают с высушенной оставшейся частью, и после формовки продукта его сушат, а прокаливание ведут при 550оС.
П р и м е р 1. Исходное сырье технический тригидрат оксида алюминия (гидроаргиллит).
Содержание, мас. Na2О 0,5; Fe2О3 0,2; свободная влага не более 12. Технический тригидрат оксида алюминия сушат при 130-150оС с целью удаления свободной влаги, затем рассеивают для удаления посторонних механических примесей. После рассева проводят термодиспергирование при 550оС в течение 45 мин. Потери при прокаливании полученного продукта 4-6 мас. Фазовый состав рентгеноаморфный гидроксид алюминия. Затем, с целью удаления из гидроксида алюминия катионов натрия и железа, проводят обработку раствором азотной кислоты. К 450 мл дистиллированной воды добавляют 16 мл раствора 56%-ной азотной кислоты, перемешивают и затем, не прекращая перемешивания, добавляют гидроксид алюминия после термодиспергирования в количестве 150 г (в пересчете на абсолютно сухое вещество). Время обработки 1 ч, температура 20-30оС. После обработки гидроксида алюминия раствором азотной кислоты суспензию фильтруют и затем промывают подогретой до 50-70оС дистиллированной водой. Расход дистиллированной воды 12 л. Пластификацию промытого гидроксида алюминия осуществляют в автоклаве с перемешивающим устройством. В автоклав заливают 450 мл дистиллированной воды. При непрерывном перемешивании добавляют 18 мл раствора 45% -ной азотной кислоты и затем гидроксид алюминия после промывки в количестве 150 г (в пересчете на абсолютно сухое вещество). Процесс пластификации проводят в автоклаве при 180оС в течение 3-4 ч.
После окончания процесса прекращают нагрев. При температуре ниже 100оС сбрасывают остаточное давление. При непрерывном перемешивании суспензию сливают. Часть полученной после пластификации суспензии (70 мас.) обрабатывают 25%-ным раствором аммиака до доведения значения рН 9,0. Затем в полученную суспензию вводят поверхностно-активное вещество полиоксиэтиловый эфир изооктилфенола в количестве 1,0 мас. Полученную суспензию сушат распылением. Оставшуюся часть суспензии (30 мас.) также сушат распылением, обрабатывают дополнительно раствором 56%-ной азотной кислоты из расчета 0,15 моль на 1,0 моль Al2O3 при 15оС. Затем оба полученных продукта смешивают, формуют экструдаты диаметром 2-3 мм, сушат при 120-150оС и прокаливают при 550оС в течение 6 ч.
Фазовый состав продукта после сушки бемит, насыпная плотность 0,55 г/см3; структура бидисперсная, преобладающий диаметр пор: мелких 30-50 ; крупных 2400-2500 ; удельная поверхность 250 м2/г; объем пор 0,50 см3/г; коэффициент прочности экструдатов 2,7 кг/мм.
П р и м е р 2. Исходное сырье то же, что и в примере 1. Операции сушки технического тригидрата оксида алюминия, рассева, термодиспергирования, обработки кислотой, промывки проводят аналогично приготовлению образца по примеру 1. Пластификацию осуществляют при 150оС в течение 18 ч. Часть полученной после пластификации суспензии (90 мас.) обрабатывают 25%-ным раствором аммиака до доведения значения рН 9,5. Затем в полученную суспензию вводят поверхностно-активное вещество полиоксиэтиловый эфир изооктилфенола в количестве 0,5 мас. Полученную суспензию сушат распылением. Оставшуюся часть исходной суспензии (10 мас.) также сушат распылением, обрабатывают дополнительно 56%-ным раствором азотной кислоты из расчета 0,15 моль на 1,0 моль Al2О3 при 25оС. Затем оба продукта смешивают, формуют экструдаты диаметром 2-3 мм, сушат при 120-150оС и прокаливают при 550оС в течение 6 ч.
Фазовый состав полученного продукта после сушки бемит; насыпная плотность 0,54 г/см3; структура бидисперсная, преобладающий диаметр пор: мелких 30-50 , крупных 2400-2500 ; удельная поверхность 240 м2/г; объем пор 0,55 см3/г; коэффициент прочности экструдатов 2,5 кг/мм.
П р и м е р 3. Исходное сырье то же, что и в примере 1. Операции сушки технического тригидрата оксида алюминия, рассева, обработки кислотой, промывки проводят аналогично приготовлению образца по примеру 1, только термодиспергирование проводят при 500оС в течение 45 мин. Пластификацию осуществляют при 200оС в течение 1 ч. Часть полученной суспензии после пластификации (80 мас. ) обрабатывают 25%-ным раствором аммиака до доведения значения рН 10,0. Затем в полученную суспензию вводят поверхностно-активное вещество бутанол-1 в количестве 0,75 мас. Полученную суспензию сушат распылением. Оставшуюся часть исходной суспензии (20 мас.) также сушат распылением, обрабатывают дополнительно раствором 56%-ной азотной кислоты из расчета 0,15 моль на 1,0 моль Al2О3 при 40оС.
Затем оба полученных продукта смешивают, формуют экструдаты диаметром 2-3 мм, сушат при 120-150оС и прокаливают при 550оС в течение 6 ч.
Фазовый состав полученного продукта после сушки бемит; насыпная плотность 0,56 г/см3; структура бидисперсная; преобладающий диаметр пор: мелких 30-50 , крупных 2200-2500 ; удельная поверхность 250 м2/г; объем пор 0,52 см3/г; коэффициент прочности экструдатов 2,7 кг/мм.
Физико-механические характеристики полученного по предлагаемому способу носителя приведены в таблице.
Приведенные результаты свидетельствуют о том, что по предлагаемому способу возможно получение носителя для катализаторов гидроочистки, обладающего бидисперсной структурой. При этом, наряду с наличием широких пор, удельная поверхность и насыпная плотность носителя остаются на достаточно высоком уровне (250 мг/г и 0,55 г/см3, соответственно).
Формула изобретения: Способ получения носителя для катализаторов гидропереработки, включающий термодиспергирование гидраргиллита при повышенной температуре, его промывку, пластификацию азотной кислотой с расходом 0,1 0,2 моля на 1,0 моль Al2O3 путем автоклавной обработки, формовку и прокаливание, отличающийся тем, что термодиспергирование ведут при температуре 500 - 550oС, пластификацию осуществляют при 150 200oС, перед формовкой 70 90 мас. продукта пластификации обрабатывают последовательно 25% -ным раствором аммиака до значения рН 9,0 10,0 и раствором 0,5 1,0 мас.-ного полиоксиэтилового эфира изооктилфенола или раствором бутанола-1, затем сушат распылением, а остальные 10 30 мас. продукта пластификации подвергают сушке распылением, а затем обработке азотной кислотой из расчета 0,15 моля на 1,0 моль Al2O3 при 15 40oС, после чего обработанные азотной кислотой 10 30 мас. продукта пластификации смешивают с высушенной оставшейся частью и после формовки продукта его сушат, а прокаливание ведут при 550oС.