Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ГАЗОВЫХ СМЕСЯХ
СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ГАЗОВЫХ СМЕСЯХ

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ГАЗОВЫХ СМЕСЯХ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в аналитической химии, в частности в способе определения хроматографическим методом сероводорода в газовых смесях. Сущность изобретения: для повышения чувствительности и сокращения времени анализа последний предусматривает введение анализируемой газовой смеси в хроматографическую колонку с адсорбентом с последующим ее разделением в колонке, детектированием разделенных компонентов по теплопроводности. Сероводород детектируют в виде его ассоциата с водой. 3 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2062462
Класс(ы) патента: G01N30/06
Номер заявки: 93026029/25
Дата подачи заявки: 14.05.1993
Дата публикации: 20.06.1996
Заявитель(и): Фирма "Геба"
Автор(ы): Вигдергауз М.С.; Лобачев А.Л.; Лобачева И.В.; Платонов И.А.
Патентообладатель(и): Фирма "Геба"
Описание изобретения: Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при количественном определении сероводорода в газовых смесях в различных областях промышленности.
Известен способ хроматографического определения сероводорода в газовых смесях, в котором пробу газовой смеси вводят в потоке газа-носителя, например гелия, в хроматографическую колонку с последующим детектированием разделенных компонентов по теплопроводности [1]
Наиболее близким по технической сущности является способ хроматографического определения сероводорода, который включает ввод анализируемой газовой смеси в колонку, разделение газовой смеси в хромотографической колонке с последующим детектированием компонентов по теплопроводности [2]
Недостатком этого способа является невысокая чувствительность определения сероводорода в газовой смеси за счет небольшой разности теплопроводностей сухого сероводорода и газа-носителя. Кроме того, время выхода сероводорода достаточно велико, что приводит к увеличению времени анализа.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности определения сероводорода в газовой смеси и сокращение времени анализа.
Эта задача решается за счет того, что в способе хроматографического определения сероводорода в газовой смеси, включающем ввод анализируемой газовой смеси в хроматографическую колонку с адсорбентом, детектирование разделенных компонентов по теплопроводности, перед вводом в колонку анализируемую газовую смесь пропускают через воду и сероводород детектируют в виде его ассоциата с водой.
При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в том, что при пропускании газовой смеси через воду образуется ассоциат сероводорода с водой H2S-H2O, теплопроводность которого выше, чем теплопроводность сухого H2S. Чувствительность детектора по теплопроводности (катарометра) к H2S-H2O выше чувствительности его к сухому H2S. Кроме того, время выхода H2S-H2O меньше времени выхода сухого H2S, что приводит к сокращению времени анализа.
Следовательно, заявляемый способ характеризуется новой совокупностью существенных признаков, которая обеспечивает достижение технического результата, что позволяет повысить чувствительность определения сероводорода и сократить время анализа.
Изобретение поясняется рисунками, где на фиг.1 представлена хроматограмма сухого H2S, концентрация H2S 100% объем пробы 1 мл; на фиг. 2 - хроматограмма смеси CO2 и H2S, пропущенной через барботер с водой, концентрация H2S 53% CO2 47% на фиг.3 градуировочная характеристика для определения сероводорода.
Пример конкретного выполнения.
Анализ осуществляли на хроматографе "Цвет-100" с катарометром в качестве детектора. Использовали колонку из нержавеющей стали длиной 3 метра и внутренним диаметром 2 мм. В качестве адсорбента использовали молекулярные сита типа CaA. Газ-носитель азот. Температура колонок, детектора и испарителя составляла 50oC.
Анализировали искусственную газовую смесь, содержащую сероводород (54%) и углекислый газ (46%).
Анализ осуществляли следующим образом.
Пример 1. К хроматографу подключали баллон с азотом, и через кран-дозатор вводили в хроматографическую колонку 1 мл сухого H2S. Время выхода сухого H2 11 мин 52 сек. Нижний предел обнаружения 1,2% (объемные). Хроматограмма сухого H2S приведена на фиг.1.
Пример 2. К хроматографу подключали баллон с азотом. Перед краном-дозатором установили барботер с водой. Сначала пропускали сухой H2 через барботер, затем через кран-дозатор 1 мл ассоциата H2S-H2O поступал в хроматографическую колонку. Сигнал детектора регистрировали на хроматограмме. Время выхода H2S-H2O 2 мин 24 сек. Нижний предел обнаружения 0,01%
Пример 3. Газовую смесь, содержащую CO2 и H2S, пропускали через барботер, и через кран-дозатор вводили 1 мл смеси в хроматографическую колонку. Сигнал детектора регистрировали на хроматограмме (фиг.2).
Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет повысить чувствительность определения сероводорода в 100 раз и сократить время анализа в 5 раз.
Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с прототипом следующие преимущества: достигается более высокая чувствительность определения сероводорода; существенно уменьшается время анализа; появляется возможность анализа смесей, содержащих пары воды.
Указанные преимущества позволяют повысить качество проведения анализа за счет увеличения чувствительности и экспрессности определения сероводорода, а также повысить производительность труда персонала за счет уменьшения времени анализа.
Формула изобретения: Способ хроматографического определения сероводорода в газовой смеси, включающий ввод анализируемой смеси в хроматографическую колонку c адсорбентом, разделение газовой смеси в колонке, детектирование разделенных компонентов по теплопроводности, отличающийся тем, что перед вводом в колонку анализируемую газовую смесь пропускают через воду и сероводород детектируют в виде его ассоциата с водой.