Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,4' - ДИХЛОРДИФЕНИЛДИХЛОРЭТИЛЕНА В СУЛЬФИДНЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ ВОДАХ
СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,4' - ДИХЛОРДИФЕНИЛДИХЛОРЭТИЛЕНА В СУЛЬФИДНЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ ВОДАХ

СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,4' - ДИХЛОРДИФЕНИЛДИХЛОРЭТИЛЕНА В СУЛЬФИДНЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ ВОДАХ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: для определения 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилена в сульфидных минеральных водах. Сущность изобретения: способ включает перевод 4,4'-дихлордифенилдихлорэтиленна в органический растворитель, отгонку растворителя и газохроматографический анализ. Предварительно 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен сорбируют на осадок сульфида меди (II), образующийся в результате обработки пробы воды сульфатом меди (II).
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2065605
Класс(ы) патента: G01N30/08
Номер заявки: 94003072/25
Дата подачи заявки: 26.01.1994
Дата публикации: 20.08.1996
Заявитель(и): Сочинский научно-исследовательский институт курортологии и физиотерапии МЗ РФ
Автор(ы): Бехтерев В.Н.; Рыжков Н.Т.; Кабина Е.А.
Патентообладатель(и): Сочинский научно-исследовательский институт курортологии и физиотерапии МЗ РФ
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитической химии, экологии и может быть использовано для диагностики загрязнения сульфидных вод метаболитом ДДТ, 4,4'-дихлордифенилдихлорэтиленом (4,4'-ДДЭ).
Известен способ определения 4,4'-ДДЭ в воде [1] где его экстрагируют из пробы в смесь органических растворителей с последующим вакуумным концентрированием и газохроматографическим анализом.
Однако указанный способ имеет ряд недостатков:
для экстракционного извлечения 4,4'-ДДЭ из пробы воды расходуется большое количество дорогостоящих органических растворителей марки "химически чистый";
увеличение объема аналитической пробы с целью снижения предела обнаружения (повышения чувствительности) влечет за собой возрастание в прямой пропорции объема экстрагента (ацетона и гексана).
Технический результат улучшение экономических показателей, снижение предела обнаружения 4,4'-ДДЭ в сульфидных водах.
Это достигается тем, что 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен извлекают из анализирующей пробы воды путем сорбции на осадок сульфида меди (II), образующийся в результате обработки сульфидной воды кристаллическим сульфатом меди (II).
Способ осуществляют следующим образом.
Анализируемый образец сульфидной воды (4-5 л) подвергают исследованию в два этапа поочередно порциями по 2-2,5 л. Для этого в стеклянную колбу емкостью 3 л помещают первую порцию пробы и добавляют кристаллический медный купорос (сульфат меди (II)), в количестве, достаточном для полного связывания сульфид-иона и осаждения сульфата меди (II), что диагностируется по исчезновению запаха сероводорода, первоначально присутствующего над образцом исследуемой воды. При этом образуется черный осадок сульфата меди (II). В течение 10-15 минут дают возможность осадку агрегироваться. Затем пробу воды с осадком фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Воду отбрасывают.
Точно такой же обработке подвергают оставшуюся порцию сульфидной воды.
Фильтры с осадками помещают в аппарат Сокслета. Стенки стеклянной емкости, в которой проводили осаждение, обмывают 80 мл смеси гексана с ацетоном состава: 3:1 и используют ее в качестве экстрагента в аппарате Сокслета. Извлечение 4,4'-ДДЭ из осадка сульфида меди (II) в аппарате Сокслета проводят в течение 10-15 минут. Далее экстракт помещают на вакуумно-ротационный испаритель и упаривают до 2-3 мл. До сухого состояния образец доводят при комнатной температуре, упаривая в токе воздуха от микрокомпрессора. Полученный образец подвергают газохроматографическому анализу известным способом [1] Степень извлечения (из шести параллельных определений) препарата из пробы 70±8%
Предлагаемый способ позволяет:
сократить количество применяемых органических растворителей более чем в два раза;
снизить предел обнаружения 4,4'-ДДЭ до 0,001-0,003 мкг/л, что превосходит по метрологическим характеристикам известный способ.
Формула изобретения: Способ газохроматографического определения 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилена в сульфидных минеральных водах, включающий перевод 4,4-дихлордифенилхлорэтилена в органический растворитель, отгонку растворителя и газохроматографический анализ, отличающийся тем, что предварительно сорбируют 4,4-дихлордифенилдихлорэтилен на осадок сульфида меди (II), образующийся в результате обработки пробы воды сульфатом меди (II).