Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

НАТРИЕВАЯ СОЛЬ СОПОЛИМЕРА АЦИНИТРОЭТИЛЕНА И МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА В КАЧЕСТВЕ ВЕЩЕСТВА, ПРОЯВЛЯЮЩЕГО ИОНООБМЕННЫЕ СВОЙСТВА - Патент РФ 2090573
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
НАТРИЕВАЯ СОЛЬ СОПОЛИМЕРА АЦИНИТРОЭТИЛЕНА И МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА В КАЧЕСТВЕ ВЕЩЕСТВА, ПРОЯВЛЯЮЩЕГО ИОНООБМЕННЫЕ СВОЙСТВА
НАТРИЕВАЯ СОЛЬ СОПОЛИМЕРА АЦИНИТРОЭТИЛЕНА И МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА В КАЧЕСТВЕ ВЕЩЕСТВА, ПРОЯВЛЯЮЩЕГО ИОНООБМЕННЫЕ СВОЙСТВА

НАТРИЕВАЯ СОЛЬ СОПОЛИМЕРА АЦИНИТРОЭТИЛЕНА И МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА В КАЧЕСТВЕ ВЕЩЕСТВА, ПРОЯВЛЯЮЩЕГО ИОНООБМЕННЫЕ СВОЙСТВА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: синтез сополимеров нитроэтилена и малеинового ангидрида и их полных натриевых солей, которые могут быть использованы в химической промышленности в качестве веществ, проявляющих ионообменные свойства. Сущность изобретения: сополимер структуры, указанной в описании, с молекулярной массой 78000-100000, где n = 390-500. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2090573
Класс(ы) патента: C08F222/02, C08F8/30, C08J5/20, C08F222/02, C08F226:02
Номер заявки: 5041038/04
Дата подачи заявки: 06.05.1992
Дата публикации: 20.09.1997
Заявитель(и): Институт химии нефти Сибирского отделения РАН
Автор(ы): Госсен Л.П.; Чащина О.В.; Киселева М.А.; Березина Е.М.; Мин Р.С.; Филимошкин А.Г.
Патентообладатель(и): Институт химии нефти Сибирского отделения РАН
Описание изобретения: Изобретение относится к химии модифицированных полимеров, конкретно к новой натриевой соли сополимера ацинитроэтилена и малеинового ангидрида (СПАН-МА), и может быть использовано в химической промышленности, в том числе для разделения смесей ионов металлов, а также для осаждения и соосаждения металлов.
Известны промышленные карбоксильные иониты типа КБ [1] однако они имеют низкие значения обменной емкости и, кроме того, работают как ионообменники преимущественно в ряду щелочноземельных металлов.
Наиболее близким по достигаемому эффекту являются нитропроизводные хлорированного атактического полипропилена (АПХ) и поливинилхлорида (ПВХ) [2]
Ионообменники на основе АПХ и ПВХ имеют более широкую область применения в отличие от ионитов типа КБ, а также проявляют селективную активность по отношению к редкоземельным элементам. Однако ионообменная активность остается недостаточно высокой.
Целью настоящего изобретения является получение нового ионообменника с повышенной обменной емкостью.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве ионообменника с улучшенными характеристиками селективности предлагается для использования модифицированный нитритом натрия сополимер винилхлорида и малеинового ангидрида (СПВХ-МА) в виде его натриевой соли, имеющей структуру

где n 390-500, MM 78000-100000
Полные натриевые соли СПАН-МА содержат в структуре карбоксильные группы
как промышленные иониты типа КБ, а также нитрогруппы как нитропроизводные АПХ и ПВХ. Совокупность указанных признаков структуры предлагаемого ионита обеспечивает его большую селективность, однако взаимное влияние карбокси- и ацинитрогруппы, а также влияние молекулярной массы не является очевидным.
Предлагаемый ионообменник получают взаимодействием СПВХ-МА с NaNO2 в диметилформамиде (ДМФА), выдерживая смесь от 6 ч до 40 мин при температуре 70-100oC с последующей обработкой водным раствором щелочи в течение 12 ч. Выход продукта 83% содержание азота нитрогрупп 4-7 мас.
Пример 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 10 г СПВХ-МА (мол. м 63000) добавляют 120 мл ДМФА и растворяют. Затем прибавляют раствор 4,3 NaNO2 в 120 мл ДМФА и нагревают при перемешивании 40 мин при 90oС. Раствор охлаждают и выливают в 15 мл 4 и раствора NaOH и оставляют на холоду на 12 часов. Выпавший осадок отделяют, сушат в вакуумсушильном шкафу. Продукт, натриевая соль сополимера ацинитроэтилена и малеинового ангидрида коричневого цвета, растворим в воде, ацетоне и других растворителях. Выход 83%
Изменение температуры и продолжительности нитрования приводит к получению конечного продукта с разной молекулярной массой. Так, проведение реакции при 60oС в течение 6 ч с последующим переводом в натриевую соль позволяет получать продукт с МM 78000. Синтез при 100°С в течение 1 ч дает продукт МM 100000.
Структуру конечного продукта определяли методами ИК-спектроскопии, элементного анализа, потенциометрического титрования. Молекулярную массу - методами скоростной седиментации и гель-хроматографии.
В ИК-спектрах натриевой соли СПАН-МА. появляется новая полоса 1620 см-1, которая отвечает νвал.C=N ацинитроформы. В то же время в области 1700-1800 см-1 отсутствуют νвал.C=O имеющиеся в ИК-спектрах сополимера нитроэтилена и малеинового ангидрида, что означает, что NaOH реагирует не только с нитрогруппой, но и с ангидридным кольцом с образованием групп -C00-
Количественное содержание азота нитрогрупп определено методом потенциометрического титрования. В зависимости от условий синтеза оно составляет 4,5-7% Сопоставление с данными элементного анализа позволило определить соотношение:

где содержание азота в NO2-группах, Nобщ. - содержание общего азота.
С увеличением количества азота в молекуле возрастает полная обменная емкость, рассчитанная по кривой потенциометрического титрования.
Среднюю молекулярную массу оценивали на аналитической ультрацентрифуге модели 3180 методом скоростной седиментации, а также методом гель-хроматографии. Сходимость результатов удовлетворительная.
Определение обменной емкости по металлам проводили комплексометрическим титрованием трилоном Б (Zn++, Mg++), а также (Cu++, Fe+++, Nd++, Er+++) на фотоколориметре с использованием калибровочных кривых. В таблице приведены некоторые величины обменной емкости.
Формула изобретения: Натриевая соль сополимера ацинитроэтилена и малеинового ангидрида структуры

с мол. м. 78000 100000,
где n 390 500,
в качестве вещества, проявляющего ионообменные свойства.