Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОЛИ ХРУПКОГО РАЗРУШЕНИЯ КРУПНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОЛИ ХРУПКОГО РАЗРУШЕНИЯ КРУПНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОЛИ ХРУПКОГО РАЗРУШЕНИЯ КРУПНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: для определения доли хрупкого разрушения в стандартных крупнокристаллических разрывных или ударных образцах с диаметром зерен 60 или более мкм при механических испытаниях. Сущность изобретения: исследуемый образец просвечивают пучком рентгеновских лучей, получают рентгенограмму на размещенном за исследуемым образцом светочувствительном носителе и ограничивают зону исследования полученной рентгенограммы. На рентгенограмме, полученной при просвечивании исследуемого образца пучком рентгеновских лучей, подсчитывают общее число Лауэпятен (Nисх), не имеющих выраженного астеризма и размеры которых равны размерам Лауэпятен исходных, т.е. недеформированных, образцов. Для определения размеров Лауэпятен недеформированных образцов снимают в тех же геометрических условиях и при том же ускоряющем напряжении рентгенограмму с пластинки, вырезанной из исходного, недеформированного образца. Отношение дает процент зерен, испытавших хрупкое разрушение в исследуемом образце.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2090869
Класс(ы) патента: G01N23/20
Номер заявки: 94018480/25
Дата подачи заявки: 25.05.1994
Дата публикации: 20.09.1997
Заявитель(и): Воронежский технологический институт
Автор(ы): Беликов А.М.; Алейникова К.Б.; Мешков Н.К.; Комарчев И.М.
Патентообладатель(и): Воронежский технологический институт
Описание изобретения: Изобретение относится к физическому материаловедению, а именно к способам рентгенографического контроля металлов и сплавов, и может быть использовано для определения доли хрупкого разрушения в стандартных крупнокристаллических разрывных образцах с надрезом при механических испытаниях.
Известны способы рентгенографического определения деформации решетки и размеров кристаллитов. Основные операции данных способов заключаются в просвечивании исследуемого образца материала пучком рентгеновских лучей, получении рентгенограммы на светочувствительном носителе и ее опыте ([1] Gay P. Kelly A. Acta Cryst 1953, vol.6, N 1, p.165; Gay P. Acta Crystal. 1954, vol 7, N 1, p.41).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ рентгенографического определения размеров кристаллитов [2] который заключается в просвечивании исследуемого образца материала пучком рентгеновских лучей, освещающим площадь S на образце от источника с известным ускоряющим напряжением U, которое позволяет найти граничную длину волны λo в пучке. За образцом устанавливают рентгеновскую пленку, на которой регистрируются дифрагированные пучки от отдельных кристаллитов, образующие рентгенограмму.
На рентгенограмме проводят окружность радиусом r с центом в точке падения первичного пучка на рентгенопленку. Затем подсчитывают число пятен N, соответствующих дифрагированным пучкам, которые попали на проведенную окружность, и вычисляют размер L кристаллитов в образце по известному соотношению
L = (S·h·P·β·cosΘ/2N)1/3,
где β угол сходимости пучка рентгеновских лучей;
q брегговский угол дифракции.
Однако вместо фактора повторяемости P используют обобщенный коэффициент повторяемости Pоб (авторское свидетельство N 1318873).
С помощью способа рентгенографического определения размеров кристаллитов невозможно определить долю хрупкого разрушения крупнокристаллических материалов.
Технической задачей изобретения является расширение области применения рентгенографического способа, а именно данный метод позволяет определить долю хрупкого разрушения кристаллических материалов.
Технический результат достигается тем, что исследуемый образец просвечивается пучком рентгеновских лучей, получается рентгенограмма на размещенном за исследуемым образцом светочувствительном носителе и ограничивается зона исследования полученной рентгенограммы.
Новым является то, что на рентгенограмме подсчитывают общее число Лауэпятен (Nобщ) и число Лауэпятен (Nисх), не имеющие выраженного астеризма и размеры которых равны размерам Лауэпятен исходных, то есть недеференцированных, образцов в определенном интервале углов Вульфа-Брегга ,
где νo минимально возможный угол Вульфа-Брегга для Лауэпятен, полученных от плоскостей с максимальным значением межплоскостного расстояния dH1 K1 L1 исследуемого сплава;
угол Вульфа-Брегга первой Kβ линии дебаеграммы, полученной от характеристического излучения анода используемой рентгеновской трубки,
а расчет процентного содержания зерен, испытавших хрупкое разрушение в исследуемом образце, ведут по формуле
.
Способ осуществляется следующим образом.
Из зоны разрушения параллельно плоскости скола электроискровым методом отрезается тонкая пластинка толщиной h, меньшей или равной среднему диаметру зерен в исходном, недеформированном образце. Величина h не должна быть больше среднего диаметра зерен, который должен быть определен заранее, и в то же время образец-пластинка должен быть достаточно тонким и "прозрачным" для всех дифрагированных лучей, регистрируемых рентгеновской пленкой. На практике величина h не может быть больше 0,6 мм для сплавов на титановой основе и 0,2 мм для сплавов на никелевой основе. На вырезанную тонкую пластинку перпендикулярно ее поверхности направляют полихроматический пучок рентгеновских лучей, освещающий площадь S на образце от источника с известным ускоряющим напряжением U, которое позволяет найти в пучке граничную длину волны (кв). За образцом перпендикулярно первичному пучку устанавливают плоскую рентгеновскую пленку, на которой регистрируется множественная Лауэграмма. Так как пластическая деформация зерен всегда приводит к появлению астеризма Лауэпятен, то далее подсчитывают на рентгенограмме в определенном интервале углов Вульфа-Брегга общее число Лауэпятен (Nобщ) и число Лауэпятен (Nисх), не имеющих выраженного астеризма и размеры которых равны размерам Лауэпятен исходных, т.е. недеформированных, образцов. Здесь νo минимальный возможный угол Вульфа-Брегга для Лауэпятен, полученных от плоскостей с максимальным значением межплоскостного расстояния dH1 K1 L1 исследуемого сплава, угол Вульфа-Брегга первой Kβ линии дебаеграммы, полученной от характеристического излучения анода используемой рентгеновской трубки.
Значение no определяют по формуле
,
а по формуле
,
где λ длина волны Kβ линии характеристического излучения анода используемой рентгеновской трубки.
Для определения размера Лауэпятен недеформированных образцов снимают в тех же геометрических условиях и при том же ускоряющем напряжении рентгенограмму с пластинки-эталона, вырезанной электроискровым методом из исходного, недеформируемого образца. На рентгенограмме, снятой с исследуемого образца, проводят две окружности радиусом r1 и r2 с центром в точке падения первичного пучка на рентгенопленку. Значения r1 и r2 должны удовлетворять условиям
(1) r1 < r2,

где ν1 и ν2 углы Вульфа-Брегга проведенных на рентгенограмме указанных окружностей, А расстояние образец-рентгенопленка. Если длина Лауэполос астеризма не превышает 3-4 мм и нет заметного их перекрытия, то Nобщ и Nисх находят прямым подсчетом числа Лауэпятен на рентгенограмме, заключенных между окружностями с радиусами r1 и r2. Отношение дает процент зерен, испытавших хрупкое разрушение в исследуемом образце. Если длина полос астеризма превышает указанную величину, а число Лауэпятен на рентгенограмме более 103, то более надежные результаты определения Nобщ получают теоретическим вычислением, а "острые" рефлексы Лауэпятен, не имеющих выраженного астеризма, легко подсчитываются на рентгенограмме даже в случае их наложения на размытые Лауэполосы пластически деформированных зерен.
Теоретическое нахождение Nобщ хорошо подтверждает экспериментальный подсчет числа Лауэпятен и проводят следующим образом. С помощью квадратичной формулы Вульфа-Брегга для кристаллов данной пространственной группы вычисляют максимальную сумму квадратов индексов и индексы плоскостей, участвующих в создании дифракционной картины. В частности, для кристаллов кубической сингонии

где а период решетки металла или сплава.
На стандартных гномостереографических проекциях кристалла различных ориентировок проводят два малых круга с общим центром в центре круга проекций, удаленных на ν1 и ν2/ от основного круга проекций. Далее подсчитывают число выходов нормалей к отражающим плоскостям Nhkl, заключенным между этими малыми кругами на всех проекциях. Из величины Nhkl исключают те выходы нормалей к плоскостям, для которых структурная амплитуда равна 0 или сумма квадратов индексов превышает . С учетом этих двух поправок величина Nhkl будет равна числу Лауэпятен на рентгенограмме, снятой по направлению [hkl]
Находят среднее значение <N>hkl>:

где М общее число выбранных проекций.
У высокосимметричных кристаллов число Лауэпятен слабо зависит от ориентировок кристаллов и определяется в основном напряжением на рентгеновской трубке. Поэтому при определении <N>hkl> достаточно ограничиться теми 5-7 ориентировками кристалла, которые даны в вышеприведенной формуле. Общее число Лауэпятен на рентгенограмме Nобщ вычисляют по формуле
Nобщ R<N>hkl>,
где R число зерен в объеме образца, участвующего в создании дифракционной картины.
В качестве примера определяют зерен, испытавших хрупкое разрушение в разрывном образце с надрезом, изготовленном методом порошковой металлургии из никелевого сплава ЭП-741 и испытанном при 253oC. Сплав имеет гранецентрированную кубическую решетку с периодом а 3,58 А, средний размер зерен в исходном образце 0,18 мм, толщина образца равна 0,1 мм, облучаемая площадь образца равна 1 мм2. Множественная Лауэграмма снималась на установке УРС-55 в камере РКСО на трубке БСВ-2 с медным анодом при ускоряющем напряжении 35 кВ. При таком напряжении на трубке граничная длина волны будет равна

Отсюда выбрано

Максимальная сумма квадратов индексов плоскостей, участвующих в создании дифракционной картины,

Следовательно, максимальная сумма равна 43, индексы плоскости (533). Таким образом, условия дифракции будут выполняться для совокупностей плоскостей с индексами111} 1,2 и 3 порядок отражения;100} 2,4 и 6 порядок отражения; 110} 2,4 порядок отражения;311}331}511}531}533} первый порядок отражения; 120}211}221}310} второй порядок отражения. Подсчет величины Nhkl по стандартным проекциям для различных ориентировок зерен показывает, что величина Nhkl при данном напряжении U колеблется от 36 до 33, <N>hkl> 34,5; число зерен (R) в облучаемом объеме образца, пропорциональное освещенной первичным пучком площади в указанных условиях съемки, равно 31, отсюда Nобщ= 31·34,5 1070. Прямой подсчет числа Лауэпятен на рентгенограмме Nобщ дает 1027. Число "острых" рефлексов на рентгенограмме, не имеющих явных признаков астеризма (Nисх), равно 136. Процент зерен, испытавших хрупкое разрушение, равен
.
Формула изобретения: Рентгенографический способ количественного определения доли хрупкого разрушения крупнокристаллических материалов, заключающийся в просвечивании исследуемого образца материала пучком рентгеновских лучей, получении рентгенограммы на размещенном за исследуемым образцом светочувствительном носителе, ограничении зоны исследования полученной рентгенограммы, отличающийся тем, что на рентгенограмме подсчитывают общее число Nобщ Лауэ пятен и число Nисх Лауэ пятен, не имеющих выраженного астеризма и размеры которых равны размерам Лауэ пятен исходных, т.е. недеформированных образцов, в определенном интервале углов Вульфа-Брегга

где νo минимально возможный угол Вульфа-Брегга для Лауэ пятен, полученных от плоскостей с максимальным значением межплоскостного расстояния исследуемого сплава;
угол Вульфа-Брегга первой кβ линии дебаеграммы, полученной от характеристического излучения анода используемой рентгеновской трубки,
а расчет процентного содержания зерен, испытавших хрупкое разрушение в исследуемом образце, ведут по формуле
у