Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ АЛКИЛИРОВАНИЯ ДИФЕНИЛАМИНА ВИНИЛАРОМАТИЧЕСКИМИ МОНОМЕРАМИ - Патент РФ 2092477
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ АЛКИЛИРОВАНИЯ ДИФЕНИЛАМИНА ВИНИЛАРОМАТИЧЕСКИМИ МОНОМЕРАМИ
СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ АЛКИЛИРОВАНИЯ ДИФЕНИЛАМИНА ВИНИЛАРОМАТИЧЕСКИМИ МОНОМЕРАМИ

СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ АЛКИЛИРОВАНИЯ ДИФЕНИЛАМИНА ВИНИЛАРОМАТИЧЕСКИМИ МОНОМЕРАМИ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: управление технологией получения химических добавок для полимерных материалов. Сущность изобретения: по истечении времени реакции измеряют температуру в реакторе, кинематическую вязкость реакционной смеси, проверяют значение последней на принадлежность заданному интервалу, в случае принадлежности кинематической вязкости реакционной смеси заданному интервалу ведут процесс, не изменяя технологических параметров, в противном случае в реактор подают дополнительное количество дифениламина или винилароматического мономера в соответствии с математическими выражениями.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2092477
Класс(ы) патента: C07C211/54, G05D27/00
Номер заявки: 5049077/25
Дата подачи заявки: 14.04.1992
Дата публикации: 10.10.1997
Заявитель(и): Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им.акад.С.В.Лебедева; Омский завод синтетического каучука
Автор(ы): Моисеев В.В.; Кузубова А.С.; Подкопаева С.В.; Косовцев В.В.; Камягина Г.П.; Бочарова Г.С.; Молодыка А.В.; Привалов В.А.; Моторный Ю.А.; Заможский Н.И.; Соколов А.Н.; Воронина Г.А.
Патентообладатель(и): Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им.акад.С.В.Лебедева; Омский завод синтетического каучука
Описание изобретения: Изобретение относится к управлению технологическим процессом получения химических добавок для полимерных материалов и может быть использовано в производстве стабилизаторов для синтетических каучуков, в частности при получении стабилизаторов путем алкилирования дифениламина (ДФА) винилароматическими мономерами.
Стабилизаторы ВТС-150 и ВТС-150Б (ТУ 38.103613-86) получают в промышленных условиях путем алкилирования дифениламина стиролом или альфаметилстиролом в присутствии катализатора.
Однако в процессе промышленного освоения синтеза стабилизаторов выявились следующие недостатки:
1. нестандартность получаемой продукции по основному показателю качества-кинематической вязкости;
для получения продукта стандартного качества необходимо строжайшее выдерживание температурного и временного режима, а также постоянной скорости подачи стирола или альфаметилстирола. Малейшие отклонения по тем или другим параметрам технологического процесса приводят к большим колебаниям продукта по кинематической вязкости.
В производственных условиях из-за низкой культуры производства и низкой степени автоматизации технологического процесса указанные условия выдержать трудно.
2. Наличие некондиционной продукции.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ автоматического регулирования процесса алкилирования бензола этиленом, включающий регулирование подачи в реактор бензола, полиалкилбензола, этилена, свежего и возвратного катализаторного комплекса и хлористого этила, измерение давления в алкилаторе, измерение концентрации бензола, полиалкилбензола и этилена, активности катализаторного комплекса на входе реактора, температуры газовой и жидкой фаз на входе реактора, прогнозирование по измеренным параметрам количества полиалкилбензола на выходе реактора, сравнение его с заданным значением, увеличение подачи этилена в реактор при прогнозном значении количества полиалкилбензола на выходе реактора, меньшем заданного значения, увеличение подачи бензола в реактор при прогнозном значении количества полиалкилбензола на выходе реактора, большем заданного значения (а.с. СССР N 1477728, кл. C 07 B 37/00, 1987).
Недостатками известного способа являются:
способ позволяет стабилизировать только количество полиалкилбензола на выходе реактора, не влияя на его качество;
регулирование подачи исходных компонентов осуществляется в течение процесса алкилирования на основе прогнозирования их количеств, что приводит к запаздыванию управляющего воздействия;
отсутствие точного расчета управляющего воздействия.
Технической задачей предлагаемого технического решения является стабилизация основного показателя качества целевого продукта, исключение образования некондиционной продукции.
Поставленная задача решается тем, что в способе управления процессом алкилирования дифениламина винилароматическими мономерами, включающем регулирование подачи исходных компонентов реакционной смеси, измерение температуры в реакторе по истечении времени реакции измеряют температуру в реакторе, кинематическую вязкость реакционной смеси, проверяют значение последней на принадлежность заданному интервалу, в случае принадлежности ведут процесс, не изменяя технологических параметров, в противном случае при выполнении условия (ηкин.верх- ηкин.изм.) <0 в реактор подают дополнительное количество дифениламина в соответствии с формулой:

где
m2 зад заднее количество винилароматического мономера, моль
верхний предел кинематической вязкости в заданном интервале, сСТ.
ηкин.изм. - измеренное значение кинематической вязкости, сСТ.
Tзад заданное значение температуры, oC.
Tизм измеренное значение температуры, oC.
а при выполнении условия подают дополнительное количество винилароматического мономера в соответствии с формулой:

где
m1 зад заданное количество дифениламина, моль;
нижний предел кинематической вязкости в заданном интервале, сСТ;
Tзад заданное значение температуры, oC;
Tизм измеренное значение температуры, oC.
Формулы выведены методом математической статистики на основании зависимости между показателем качества кинематической вязкостью и параметрами синтеза температурой реакционной среды (To), соотношением исходных реагентов: дифениламина (m1) и винилароматического мономера (m2).
Процесс алкилирования дифениламина винилароматическими мономерами и управление процессом осуществляют следующим образом.
В аппарат объемом 12 м3, снабженный мешалкой, рубашкой и внутренним змеевиком для нагревания или охлаждения реакционной массы, гильзой для термопары, загружают рассчитанное количество дифениламина и катализатора с одновременной подачей азота. Содержимое аппарата подачей пара в рубашку нагревают до 150oC, затем в аппарат медленно в течение 4-5 ч подают при работающей мешалке винилароматический мономер (стирол или альфаметилстирол). За счет тепла реакции температура смеси поднимается до 160-180oC, при которой выдерживают реакционную смесь еще 5-7 ч.
Готовый продукт представляет собой вязкую жидкость, подвижную при температуре 60oC и выше.
Продукт алкилирования характеризуют содержанием остаточных винилароматического мономера и дифениламина, которые по техническим условиям не должны превышать значения 0,7 и 3,5% соответственно, а также показателем кинематической вязкости при 50oC, который должен находиться в интервале 500-1000 сСТ при алкилировании дифениламина альфаметилстиролом и 500-800 сСТ в случае алкилирования стиролом.
В случае непринадлежности измеренного значения кинематической вязкости заданному интервалу осуществляют ее корректировку путем добавления дифениламина при значении кинематической вязкости выше верхнего предела и винилароматического мономера при значении кинематической вязкости ниже нижнего предела в количестве, определяемом по приведенным выше формулам (1) и (2).
Пример 1. Алкилирование дифениламина альфаметилстиролом ведут в условиях, указанных выше. После проведения синтеза в течение 15 ч замеряют кинематическую вязкость и температуру. Кинематическая вязкость равна 230 сСТ (50oC), температура 165oC.
Так как т.е. 500-230>0, по формуле (2) находят количество альфаметилстирола в молях для дополнительной подачи в аппарат:

m1 зад. 1; 500; Tзад. 170o;

После дозирования дополнительного количества альфаметилстирола в течение 3 ч кинематическая вязкость продукта алкилирования составляет 560 сСТ (50oC).
Пример 2. Процесс алкилирования дифениламина альфаметилстиролом ведут как описано выше. После 15 ч синтеза замеряют кинематическую вязкость и температуру, при которой ведут синтез. Кинематическая вязкость равна 2100 сСТ (50oC), температура 170oC, т.к. 0<0, т.е. 1000-2100 <0. Используют формулу (1).

где
m2 зад. 1,65; 1000; Tзад. 170;
Δm1= 0,57моля
находят количество дифениламина в молях для дополнительной подачи в аппарат.
Добавляют в реакционную смесь 0,57 моля дифениламина, ведут синтез еще 3 ч и замеряют кинематическую вязкость. Она составляет 950 сСТ (50oC).
Пример 3. Алкилирование дифениламина стиролом ведут в условиях, указанных выше. После 12 ч синтеза замеряют кинематическую вязкость, температуру. Кинематическая вязкость равна 380 сСТ, температура 170oC, т.к. т.е. 500-380>0 по формуле (2) находят количество стирола в молях для дополнительной подачи в аппарат:

где
m1 зад. 1;
500; Tзад. 170
; Δm2=0,08моля
После дозирования дополнительного количества стирола в течение 2,5 ч снова замеряем кинематическую вязкость 570 сСТ (50oC).
Пример 4. Алкилирование дифениламина стиролом ведут, как описано выше. После 12 ч синтеза замеряют кинематическую вязкость, температуру. Кинематическая вязкость равна 1200 сСТ, температура 160oC, т.к. т.е. 800-1200 <0, по формуле (1)

где
m2 зад. 1,7; 800;
Tзад. 170;
Δm1= 0,15 моля
находят количество дифениламина в молях для дополнительной подачи в аппарат.
Добавляют в реакционную смесь 0,15 моля дифениламина, ведут синтез еще 3 ч и замеряют кинематическую вязкость 710 сСТ (50oC).
Таким образом, предлагаемый способ управления процессом алкилирования ДФА винилароматическими мономерами позволяет.
1. Стандартизировать продукт по качеству, в частности по кинематической вязкости.
2. Полностью исключить получение некондиционного продукта.
Заявляемый способ управления может быть использован как в автоматизированных системах управления с использованием современной вычислительной техники, так и в традиционных локальных системах управления.
Формула изобретения: Способ управления процессом алкилирования дифениламина винилароматическими мономерами, включающий регулирование подачи исходных компонентов реакционной смеси, измерение температуры в реакторе, отличающийся тем, что по истечении времени реакции измеряют температуру в реакторе, кинематическую вязкость реакционной смеси, проверяют значение последней на принадлежность заданному интервалу, в случае принадлежности кинематической вязкости реакционный смеси заданному интервалу ведут процесс, не изменяя технологических параметров, в противном случае при выполнении условия (ηкин.верх.- ηкин.изм) <0 в реактор подают дополнительное количество дифениламина в соответствии с формулой

где m2зад заданное количество винилароматического мономера, моль;
ηкин.верх.зад- верхний предел кинематической вязкости в заданном интервале, Ст;
ηкин.изм - измеренное значение кинематической вязкости, Ст;
Тзад заданное значение температуры, oС;
Тизм измеренное значение температуры, oС,
а при выполнении условия (ηкин.ниж зад - ηкин.изм)>0 подают дополнительное количество винилароматического мономера в соответствии с формулой

где m1зад заданное количество дифениламина, моль;
ηкин.нижн.зад - нижний предел кинематической вязкости в заданном интервале, Ст;
Тзад заданное значение температуры, oС;
Тизм измеренное значение температуры, oС.