Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: способ получения спирта предусматривает эпюрацию водно-спиртовой смеси в эпюрационной колонне, в верхнюю часть которой подают горячую воду с последующим укреплением эпюрата в спиртовой колонне и дальнейшую ректификацию с получением товарного спирта. В эпюрационную колонну подают воздух в количестве 0,1 - 50,0 дм3 на 1 дм3 спирта и эпюрацию проводят в присутствии реагента основного характера, взятого в количестве 0,01 - 3,0 г на 1 дм3 спирта. 6 з. п. ф-лы.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2093238
Класс(ы) патента: B01D3/00, B01D3/14
Номер заявки: 95102569/13
Дата подачи заявки: 14.02.1995
Дата публикации: 20.10.1997
Заявитель(и): Соколов А.Ю.; Лосев Б.Д.; Аристович В.Ю.; Аристович Ю.В.
Автор(ы): Соколов А.Ю.; Лосев Б.Д.; Аристович В.Ю.; Аристович Ю.В.
Патентообладатель(и): Соколов Андрей Юрьевич
Описание изобретения: Изобретение относится к спиртовой промышленности.
Известен способ получения спирта-ректификата, предусматривающий кипячение спиртосодержащей смеси в кубовой части эпюрационной колонны в течении 10 30 минут с 0,3 5,0 г маргацевокислого калия на 1 дм3 спирта, вводимого при достижении крепости эпюрата 8 50% об. причем дефлегмацию проводят в несколько стадий в последовательно расположенных дефлегматорах, при этом флегму, образовавшуюся на первых по ходу паров секциях, возвращают в эпюрационную колонну, а эфироальдегидную фракцию (ЭАФ) выводят на последних секциях дефлегматора (Патент RU N2001093, B 01 D, 1993). Полученный эпюрат направляют на ректификационную колонну и далее на колонну окончательной очистки. В результате получают спирт, характеризующийся следующими показателями: непредельные серусодержащие соединения менее 0,1 мг/дм3, эфиры 20 30 мг/дм3, альдегиды 4 8 мг/дм3, свободные кислоты 12 18 мг/дм3, сухой остаток 1 2 мг/дм3, окисляемость 5 10 мин.
Известен также способ получения этилового спирта из сульфитных щелоков, заключающийся в том, что спиртовый конденсат в виде 20 30% раствора поступает в эпюрационную колонну, где выводятся эфиры и альдегиды в количестве 2 7% об. от общего количества образовавшейся жидкости, полученный эпюрат поступает в ректификационную колонну, где проводиться химическая обработка присутствующих в спирте кислот, непредельных и сернистых соединений. Расход гидроксида натрия в виде 5 10% водного раствора составляет 0,1 кг на 1 дм3 спирта. Отобранный из ректификационной колонны спирт подвергается очистке от метанола в метанольной колонне (Переработка сульфитного спирта и сульфитных щелоков. Под редакцией Б.Г. Богомолова и С.А. Сапотницкого, М. 1989).
В результате осуществления способа получают технический спирт, характеризующийся следующими показателями: содержание альдегидов 50 100 мг/дм3, эфиров 20 40 мг/дм3, свободных кислот 10 20 мг/дм3, непредельных соединений 2 10 мг/дм3, серусодержащих соединений 0,1 5,0 мг/дм3, сухой остаток 10 20 мг/дм3, окисляемость 0 мин.
Задачей изобретения является получение высококачественного спирта, характеризующегося наравне с пониженным содержанием альдегидов, эфиров, непредельных и серусодержащих соединений, сухого остатка, повышенной окисляемостью независимо от используемого сырья и технологического оборудования.
Задача решается тем, что эпюрацию водно-спиртовой смеси на эпюрационной колонне проводят с подачей воздуха в количестве 0,1 50,0 дм3 на 1 дм3 спирта, затем эпюрат подают в спиртовую колонну для последующего укрепления и далее на последующую ректификацию с получением товарного продукта. В верхнюю часть эпюрационной колонны подают горячую воду.
На эпюрацию в эпюрационную колонну подают реагент основного характера в количестве 0,01 3,0 г на 1 дм3 спирта.
Воздух подают вместе с паром в куб эпюрационной колонны.
В спиртовую колонну дополнительно может быть подан воздух.
В качестве реагента основного характера используют предпочтительно гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия или аммиак. Реагент основного характера подают в виде 0,01 10% водного раствора.
Реагент основного характера подают в любую часть эпюрационной колонны.
Реагент основного характера подают с питанием эпюрационной колонны.
Реагент основного характера подают вместе с горячей водой в верхнюю часть эпюрационной колонны.
В качестве водно-спиртовой смеси используют любую водную смесь с содержанием спирта 10 97% об. В случае необходимости ее разбавляют водой до необходимой крепости.
Подача воздуха в количестве менее 0,1 дм3 на 1 дм3 спирта практически не оказывает влияния на качество спирта. Подача воздуха в количестве более 50 дм3 на 1 дм3 спирта сопровождается уносом спирта в количестве более 0,8% отн. и его частичным окислением.
Подача горячей воды в верхнюю часть эпюрационной колонны необходима в том случае, когда в перерабатываемом сырье содержится большое количество примесей, коэффициент реактификации которых увеличивается при разбавлении водноспиртовой смеси. Количество подаваемой воды зависит от качества перерабатываемого сырья, конструктивных особенностей оборудования и требуемого качества готовой продукции.
Использование реагента основного характера в виде 0,01% водного раствора целесообразно в случае, когда необходимо подать минимальное количество реагента; 10%-ные водные растворы реагента используются при подаче максимального количества реагента основного характера, так как при более разбавленных растворах требуется подавать значительное количества водного раствора, что может привести к существенному разбавлению эпюрата и дополнительному расходу пара в спиртовой колонне. При этом использование реагента основного характера в малых дозах целесообразно при работе с сырьем, содержащим незначительное количество примесей. Однако добавка его в количестве менее 0,01 г на 1 дм3 спирта практически не сказывается на качество получаемого спирта. При работе с сырьем, содержащим большое количество примесей, расход реагента увеличивается, доходя до 3,0 г на 1 дм3 спирта, так как большое количество реагента ухудшает качество вырабатываемого спирта.
Место подачи реагента в колонну зависит от конструктивных особенностей колонны, качества перерабатываемого сырья, количества подаваемого воздуха.
Сущность способ заключается в том, что в эпюрационной колонне основная часть легколетучих примесей удаляется в виде эфироальдегидной фракции (ЭАФ). Для повышения эффективности извлечения ряда примесей (эфиров, части карбонилсодержащих и промежуточных примесей) в верхнюю часть колонны предусмотрена подача горячей воды, в результате разбавляющего действия которой повышают коэффициенты ректификации указанных выше примесей. Другую часть оставшихся примесей обрабатывают кислородом, поступающим в колонну с воздухом. Кислород воздуха окисляет присутствующие в колонне карбонил-, серусодержащие и непредельные соединения в более или менее летучие, чем спирт продукты. Первые из них выделяются из эпюрата с ЭАФ. Вторые, попадая с эпюратом в спиртовую колонну, выводятся из спирта с лютером и/или сивушной фракцией. Для повышения эффективности извлечения и переработки примесей в эпюрационную колонну дополнительно подают реагент основного характера, который не только нейтрализует присутствующие в водной смеси кислоты, но и образующиеся кислоты в результате реакции окисления, омыляет эфиры и осмоляет альдегиды. Применение реагента основного характера позволяет разгрузить работу спиртовой колонны - отпадает необходимость подачи каустика, что обеспечивает снижение содержания сухого остатка и щелочи в товарном продукте.
Использование кислорода воздуха в качестве окислительного агента по сравнению с другими окислительными реагентами имеет следующие преимущества: не требуется дополнительных средств на закупку, перевозку и хранение реагента; использование воздуха экологически чисто; не образуются продукты, загрязняющие трубопроводы, запорную арматуру и саму колонну. При использовании марганцовокислого калия в качестве окислительного агента по прототипу приводит к образованию трудноудаляемой, не растворимой в воде окиси марганца.
Новизна способ заключается в том, что эпюрация водно-спиртовой смеси в эпюрационной колонне осуществляется при подаче воздуха и оптимального количества реагента основного характера.
В результате разработанного способа получают спирт высокого качества независимо от характера используемого сырья.
В результате разработанного способа получают спирт со следующими показателями: содержание альдегидов менее 2 мг/дм3; кислот менее 7 мг/дм3, непредельные соединения (кратоновый альдегид, акролеин), серусодержащие отсутствует; эфиры менее 12 мг/дм3; сухой остаток - менее 1 мг/дм3, окисляемость 18 29 минут.
Разработанный способ достаточно прост, технологичен, безопасен (концентрация воздуха значительно ниже концентрационного предела его воспламенения). Способ органически вписывается в действующее производство, не требует дополнительных больших затрат на его применение в условиях действующего производства.
Пример 1. В эпюрационную колонну, содержащую 40 тарелок, на 25 30 тарелку (снизу) подают водно-спиртовую смесь разбавленный до крепости 25% об. синтетический спирт. Сверху колонны подается вода в количестве 35% об. от питания эпюрационной колонны. В куб колонны подают воздух в количестве 25 дм3 на 1 дм3 спирта. В куб колонны подают также 5% водный раствор гидроксида натрия в количестве 1,1 г на 1 дм3 спирта. Из первых секций дефлегматора колонны сконденсированную жидкость в виде флегмы направляют обратно в колонну. Из последних секций дефлегматора и вытяжного конденсатора отбирают ЭАФ. Полученный эпюрат направляют на 12 16 тарелку (снизу) спиртовой колонны, содержащей 70 тарелок. В спиртовую колонну в случае необходимости предусмотрена подача реагента основного характера. Эпюрат после укрепления, отбора головной и сивушной фракций в виде спирта-сырца отбирают с 65 69 тарелок (снизу). Спирт-сырец подают на 35 40 тарелку (снизу) метанольной колонны, содержащей 66 тарелок. После отбора метанольной фракции из куба колонны отбирают готовый продукт.
Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов - менее 1 мг/дм3, кислот 7 мг/дм3, эфиров 9 мг/дм3, сухой остаток 1 мг/дм3, окисляемость 20 мг/дм3, непредельные соединения, кротоновый альдегид отсутствуют.
Пример 2. Аналогично примеру 1 на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют спиртовой конденсат производства синтетического спирта крепостью 25% об. Количество подаваемого воздуха делят на две части, одну из которых в количестве 40 дм3 на 1 дм3 спирта подают в куб эпюрационной колонны вместе с паром, а другую в количестве 10 дм3 на 1 дм3 спирта на тарелку, расположенную выше тарелок для отбора сивушной фракции. В качестве реагента основного характера в куб колонны подают 10% водный раствор бикарбоната натрия в количестве 3,0 г на 1 дм3 спирта. Сверху колонны подают горячую воду в количестве 30% об. от питания. Полученный продукт характеризуется следующими показателями: альдегидов меньше 2 мг/дм3, кислот 6 мг/дм3, эфиров 8 мг/дм3, сухой остаток меньше 1 мг/дм3, окисляемость 18 мин, непредельные соединения, кротоновый альдегид отсутствуют.
Пример 3. Аналогично примеру 1 на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют бражные конденсаты крепостью 21% об. полученные из сульфитной бражки. Сверху колонны подают горячую воду в количестве 25% об. Воздух в количестве 10 дм3 на 1 дм3 спирта подают в куб колонны. В качестве реагента основного характера с питанием подают 5% водный раствор гидроксида натрия в количестве 1,0 г на 1 дм3 спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов - меньше 2 мг/дм3, непредельные соединения, сера отсутствуют, кислот - 5 мг/дм3, эфиров 10 мг/дм3, сухой остаток отсутствует, окисляемость 22 мин.
Пример 4. Аналогично примеру 1 на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют бражные конденсаты крепостью 24% об. полученные из гидролизной бражки. Сверху колонны подают горячую воду в количестве 20% об. от питания. Воздух подают с питанием колонны в количестве 3 дм3 на 1 дм3 спирта. В качестве реагента основного характера на 10-ю тарелку (сверху) подают 4% водный раствор гидроксида натрия в количестве 0,4 г на 1 дм3 спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов меньше 1 мг/дм3, непредельные отсутствуют, кислот 6 мг/дм3, эфиров 7 мг/дм3, сухой остаток - отсутствует, окисляемость 24 мин.
Пример 5. Аналогично примеру 1 на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют некондиционный пищевой спирт, разбавленный до крепости 25% об. Воздух подают в куб колонны в количестве 0,1 дм3 на 1 дм3 спирта. В качестве реагента основного характера на верхнюю тарелку колонны подают 0,01% водный раствор бикарбоната натрия в количестве 0,01 г на 1 дм3 спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов меньше 1 мг/дм3, непредельные соединения, кротоновый альдегид, акролеин отсутствуют, кислот 8 мг/дм3, эфиров 11 мг/дм3, окисляемость 29 мин.
Пример 6. Аналогично примеру 1 на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют отработанный спирт, разбавленный до крепости 30% об. Воздух подают на 10-ю тарелку (снизу) в количестве 1,5 дм3 на 1 дм3 спирта. В качестве реагента основного характера подают в куб колонны 0,1% водный раствор аммиака в количестве 0,1 г на 1 дм3 спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов меньше 1 мг/дм3, непредельные соединения отсутствуют, кислот 6 мг/дм3, эфиров 12 мг/дм3, сухой остаток меньше 1 мг/дм3, окисляемость 18 мин.
Таким образом, как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ прост, технологичен, экономичен, экологичен и позволяет получать на одном технологическом оборудовании высококачественный спирт независимо от используемого сырья.
Формула изобретения: 1. Способ получения спирта, предусматривающий эпюрацию водно-спиртовой смеси в эпюрационной колонне, в верхнюю часть которой подают горячую воду, с последующим укреплением эпюрата в спиртовой колонне и дальнейшую ректификацию с получением товарного спирта, отличающийся тем, что в эпюрациопную колонну подают воздух в количестве 0,1 50,0 дм3 на 1 дм3 спирта и эпюрацию проводят в присутствии реагента основного характера, взятого в количестве 0,01 3,0 г на 1 дм3 спирта.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что воздух подают вместе с паром в куб эпюрационной колонны.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно воздух подают в спиртовую колонну.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента основного характера используют предпочтительно гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия или аммиак.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что реагент основного характера подают в виде 0,01 10%-ного водного раствора.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что реагент основного характера подают с питанием эпюрационной колонны.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что реагент основного характера подают вместе с горячей водой в верхнюю часть эпюрационной колонны.