Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ТУГОПЛАВКОГО СОЕДИНЕНИЯ ТИТАНА, СОДЕРЖАЩЕГО КАРБИД КРЕМНИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ТУГОПЛАВКОГО СОЕДИНЕНИЯ ТИТАНА, СОДЕРЖАЩЕГО КАРБИД КРЕМНИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ТУГОПЛАВКОГО СОЕДИНЕНИЯ ТИТАНА, СОДЕРЖАЩЕГО КАРБИД КРЕМНИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к способу получения тугоплавкого соединения титана, которое может быть использовано в металлообрабатывающей и химической промышленности. Сущность изобретения: предлагается способ получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния, путем нагрева исходного сырья в газовой среде, в котором в качестве исходного сырья используют титаноносную нефтесодержащую руду и нагрев ведут при 1350-1800oC в потоке газа или в вакууме. При этом в исходное сырье могут вводить дополнительно углерод в количестве 1,5-25,0 мас.%. Предлагаемый способ позволяет значительно расширить сырьевую базу. Кроме того, преимущества способа заключаются в том, что сырье содержит одновременно все нужные для получения материала компоненты: титан, кремний, углерод, и процесс идет при температурах значительно более низких, чем в известном способе. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2100317
Класс(ы) патента: C04B35/56
Номер заявки: 95117225/03
Дата подачи заявки: 10.10.1995
Дата публикации: 27.12.1997
Заявитель(и): Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН
Автор(ы): Швейкин Г.П.; Тимощук Т.А.
Патентообладатель(и): Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН
Описание изобретения: Изобретение относится к способу получения тугоплавкого соединения титана, которое может быть использовано в металлообрабатывающей и химической промышленности.
Известен способ получения углеродсодержащего материала, в состав которого входят карбид кремния и карбиды группы титана (заявка Японии N 2-27304, кл. C 04 B 35/52, 35/56, 1990). Углеродсодержащий материал вместе с кремнийсодержащим материалом и материалом, содержащим элементы группы титана, выдерживают в инертной атмосфере, исключающей влияние кислорода, при температуре выше температуры плавления кремнийсодержащего материала. В результате реакции кремнийсодержащего материала с углеродсодержащим материалом образуется карбид кремния. Реакция происходит с большим выделением тепла, под действием которого инициируется реакция углеродсодержащего материала с материалом, содержащим элементы группы титана, с образованием материала, содержащего углерод, карбид кремния и карбиды элементов группы титана.
Недостатком способа является его сложность, обусловленная двухстадийностью процессов и использованием в качестве исходного сырья нескольких составляющих компонентов.
Наиболее близким из известных является способ получения состава системы SiC-Ti(N-C) нагреванием кремнеземного, титансодержащего и углеродного сырья при температуре выше 2100oC (заявка Японии N 60-3031, кл. C 04 B 35/56, 1985).
Недостатками способа являются как использование в качестве исходного сырья нескольких составляющих компонентов, так и высокая температура процесса.
Задача изобретения разработка более простого способа получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния, в частности, предложить исходное сырье, в состав которого входят одновременно все три необходимых ингредиента: титан, кремний и углерод.
Поставленная задача решена в способе получения материла на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния, путем нагрева исходного сырья в газовой среде, в котором в качестве исходного сырья используют нефтесодержащую титаноносную руду, в потоке газа или в вакууме, и нагрев ведут при температуре 1350-1800oC. При этом в исходное сырье могут вводить дополнительно углерод в количестве 1,5-25,0 мас.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известно использование нефтесодержащей титаноносной руды в качестве исходного сырья для получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния, а также проведение процесса нагрева в интервале температур 1350-1800oC в потоке газа или в вакууме.
Нефтесодержащая титаноносная руда после извлечения из нее основного количества нефти не находит непосредственного применения.
В промышленных целях, в частности, для производства пигмента на основе диоксида титана, губчатого титана, металлургического диоксида титана, используют лейкоксеновый концентрат, который образуется после обжига при достаточно высоких температурах, химической и автоклавной обработках нефтесодержащей титаноносной руды. В предлагаемом техническом решении используют в качестве исходного сырья непосредственно нефтесодержащую титаноносную руду. Причем может быть использована как руда после извлечения из нее основного количества нефти, так и после последующих стадий, направленных на более полное удаление нефти. В таблице приведен состав руды по содержанию основных компонентов: состав A нефтесодержащая титаноносная руда после извлечения из нее основного количества нефти; состав Б после проведения флотационной обработки для более полного удаления нефти.
Как отмечалось выше, нефтесодержащую титаноносную руду получают при извлечении нефти. В частности, руда при добыче нефти на Пижемском нефтетитановом месторождении имеет химический состав (%), представленный в таблице.
Материал на основе тугоплавкого соединения титана, содержащий карбид кремния, получают при 1350-1800oC в газовом потоке или в вакууме с использованием в качестве восстановителя внутреннего углерода, образующегося в результате крекинга и пиролиза нефтяных остатков в руде. При необходимости получения материала с большим содержанием связанного углерода в исходное сырье может быть введено дополнительное количество углерода, равное 1,5-25,0 мас.
Предлагаемый способ заключается в следующем.
Берут исходную нефтесодержащую титаноносную руду, состав которой соответствует составу А или составу Б (таблица), тщательно перетирают, помещают в графитовые тигли (лодочки), которые загружают в печь типа ТВВ-4 с графитовым нагревателем, печь предварительно заполняют газовой средой: азотом или инертным газом под давлением, равным 1,0-1,2 атм.
При проведении процесса в вакууме тигли помещают в вакуумную печь типа СШВЛ (СНВ). Печь нагревают до 1350-1800oC и выдерживают при этой температуре в течение 1-6 ч; в случае использования газовой атмосферы в потоке газа, подаваемого со скоростью 1,0-2,5 мл/мин. Полученный продукт охлаждают, подвергают химическому и фазовому анализам.
Пример 1. Берут 100 г руды (состава А, таблица), тщательно перетирают, помещают в графитовые стаканчики по 15-20 г каждый (лодочки), которые загружают в печь типа ТВВ-4 с графитовым нагревателем, печь заполняют азотом при 1 атм. Нагревают до температуры 1350oC и выдерживают при этой температуре 1 ч в потоке азота, подаваемого со скоростью 2,5 мл/ч. Полученный продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают порошковую смесь фаз TiCxNyOz (90,7%), где x 0,10; y 0,88; z 0,05 и SiC (9,3%). По данным химического анализа получают материал состава, мас. Ti 66,93; Si 6,10; C 4,32; N 18,1; O 1,1; Fe 1,5; Al 3,0; Cсв не обнаружен.
Пример 2. Берут 100 г руды (состава А, таблица), тщательно перетирают, помещают в графитовые стаканчики по 15-20 г, которые помещают в вакуумную печь типа СШВЛ (СНВ), нагревают до температуры 1800oC и выдерживают при этой температуре 3 ч при P 10-5 мм рт.ст. Полученный продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают порошковую смесь фаз TiCxOy (92,2%), где x 0,23, y 0,62 и SiC (7,8%); по данным химического анализа получают материал состава, мас. Ti 63,66; Si 4,73; C 5,7; O 13,3; Fe 3,0; Al 3,3; Cсвоб. не обнаружен.
Пример 3. Берут 100 г руды (состава А, таблица), тщательно перетирают, помещают в графитовые стаканчики (лодочки) по 15-20 г, которые помещают в вакуумную печь типа СШВЛ (СНВ), откачивают вакуум (вакуумируют до 10-5 мм рт.ст.), затем заполняют печь инертным газом (аргон) при P ин.газ 1 атм, нагревают до температуры 1350oC и выдерживают при этой температуре 6 ч в потоке инертного газа, подаваемого со скоростью 1,5 мл/мин. Полученный продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают смесь фаз: TiCxOy (92,13%), где x 0,24; y 0,70 и SiO (7,87%). По данным химического анализа получают материал состава, мас. Ti 67,97; Si 5,1; C 6,2; O 15,9; Fe 1,0; Al 1,1, Cсвоб. не обнаружен.
Пример 4. Берут руду, состава Б табл. 1, тщательно перетирают, помещают в графитовые стаканчики по 15-20 г, которые загружают в печь типа ТВВ-4 с графитовым нагревателем, печь заполняют азотом при 1 атм, нагревают до температуры 1350oC и выдерживают при этой температуре 1 ч в потоке азота, подаваемого со скоростью 2,5 мл/мин, полученный продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают порошковую смесь фаз TiCxNyOz (98,1%), где x 0,16; y 0,90; z 0,5; и SiC (1,9%). По данным химического анализа получают материал состава, мас. Ti 69,35; Si 1,20; C 3,44; N 18,33; O 0,83; Fe 2,6; Al 3,2; Cсв не обнаружен.
Ведение процесса при температуре ниже 1300oC приводит по данным фазового анализа к получению смеси фаз, которая наряду с основными содержит примесные фазы: SiO2; TiO2.
Ведение процесса при температуре выше 1800oC нецелесообразно, так как не оказывает влияния на состав получаемого материала, но ведет к дополнительным затратам электроэнергии.
Для получения материалов с большим содержанием связанного углерода в конечном продукте необходимо дополнительное введение углерода в исходное сырье в количестве 1,5-25,0% При этом возможно значительное увеличение содержания SiC в готовом продукте.
Пример 5. Берут руду (состава А, таблица) в количестве 75,0 г, добавляют 25,0 г углерода (25,0 мас.) в виде сажи, тщательно перемешивают, перетирают, помещают в графитовые стаканчики (лодочки) по 15-20 г, которые помещают в печь ТВВ-4 с графитовым нагревателем, печь заполняют азотом при 1 атм, нагревают до T 1350oC и выдерживают 1 ч в потоке азота, подаваемого со скоростью, равной 1,5 мл/мин, продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают смесь фаз: TiCxNyOz (63,3%), где x 0,59; y 0,55; z 0,03; SiC 36,7% По данным химического анализа мас. Ti 46,7; Si 23,7; C 16,94; N 7,44; O 0,4; Fe 1,6; Al 1,6, Cсв не обнаружен.
Пример 6. Берут руду состава А таблицы в количестве 98,50 г, добавляют 1,5 г (1,5 мас.) углерода в виде сажи; тщательно перемешивают, перетирают, помещают в графитовые стаканчики (лодочки) по 15-20 г, которые помещают в печь ТВВ-4 с графитовым нагревателем, печь заполняют азотом при 1 атм, нагревают до T 1350oC и выдерживают 1 ч в потоке азота, подаваемого со скоростью, равной 2,0 мл/мин. Продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают смесь фаз: TiCxNyOz (94,8% ), где x 0,13; y 0,89; z 0,04; и SiC (5,2% ). По данным химического анализа, мас. Ti 70,06; Si 3,4; C 3,65; N 18,25; O 0,93; Fe 0,8; Al 3,4, Cсв. не обнаружено.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно расширить сырьевую базу для получения тугоплавкого материала за счет использования непосредственно нефтесодержащей титаноносной руды. Кроме того, преимущества способа при использовании предлагаемого сырья заключается в том, что во-первых, сырье содержит одновременно все нужные для получения материала компоненты: титан, кремний, углерод, во-вторых, процесс идет при температурах, значительно более низких, чем в известном способе.
Формула изобретения: 1. Способ получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния, путем нагрева исходного сырья в газовой среде, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют титаноносную нефтесодержащую руду и нагрев ведут при температуре 1350 1800oС в потоке газа или в вакууме.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в исходное сырье вводят дополнительно углерод в количестве 1,5 25,0 мас.