Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНДИАМИНА - Патент РФ 2103062
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНДИАМИНА
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНДИАМИНА

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНДИАМИНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение касается катализатора для получения триэтилендиамина (ТЭДА) - вещества, находящего применение в качестве катализатора в производстве пенополиуретанов. Катализатор в соответствии с изобретением включает фосфат стронция, фосфат бария, двуокись титана и связующее при следующем соотношении ингредиентов в катализаторе, мас.%: фосфат стронция 12-30; фосфат бария 23-65; двуокись титана 18-58; связующее - остальное. Предложенный катализатор обеспечивает получение выхода ТЭДА до 76%. 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2103062
Класс(ы) патента: B01J27/18, C07D487/08, B01J27/18, B01J103:18, B01J103:26
Номер заявки: 96117190/04
Дата подачи заявки: 28.08.1996
Дата публикации: 27.01.1998
Заявитель(и): Акционерное общество "Росагрохим"
Автор(ы): Беляков Н.Г.; Николаев Ю.Т.; Мезенцев В.А.; Пихтовников Б.И.; Кожевников А.О.; Космынина Г.В.; Ольшанский Н.М.
Патентообладатель(и): Акционерное общество "Росагрохим"
Описание изобретения: Предлагаемое изобретение относится к катализатору для получения триэтилендиамина (ДЭДА) - вещества, находящего широкое применение в качестве катализатора в производстве пенополиуретанов.
Известен катализатор для получения ТЭДА, представляющий собой диортофосфат стронция на носителе - двуокиси кремния, окиси алюминия или смеси двуокиси кремния и окиси алюминия (патент США N 4405724, кл. 544/352, 1983). Упомянутый катализатор может применяться при использовании в качестве исходного сырья для получения ТЭДА как производных пиперазина (гидрокси- и N-аминоэтилпиперазинов), так и этаноламинов. Недостатком этого катализатора является то, что готовый к использованию катализатор представляет собой экструдаты нестандартной формы, что не обеспечивает регулярность упаковки при загрузке катализатора в трубки контактного аппарата, а это, в свою очередь, вызывает неравномерность газовых потоков.
Известен также катализатор для получения ТЭДА, представляющий собой моно- и дигидрофосфаты стронция и бария на алюмо-силикатном носителе (патент США N 4521600, кл. 544/352, 1985). Этот катализатор получают нанесением порошка активных компонентов на носитель, причем готовый катализатор содержит 25% активных компонентов. Этот катализатор может использоваться для получения ТЭДА из гидроксиэтилпиперазина, N-аминоэтилпиперазина и этаноламинов. Недостатком этого катализатора является то, что активные компоненты наносятся в виде порошка, что не позволяет получить катализатор с достаточно развитой поверхностью активных компонентов и наносить на носитель более 25% активных компонентов. Выход ТЭДА при применении в качестве исходного сырья диэтаноламина на этом катализаторе составил 52%.
Задачей предлагаемого изобретения было создание более эффективного катализатора для процесса получения ТЭДА из этаноламинов.
Для решения этой задачи предложен катализатор, включающий фосфаты стронция и бария, а также дополнительно содержащий двуокись титана и связующее при следующем соотношении ингредиентов в катализаторе, мас.%: фосфат стронция 12-30; фосфат бария 23-65; двуокись титана 18-58; связующее остальное.
При количестве любого из ингредиентов катализатора, выходящем за указанные пределы, значительно уменьшается выход ТЭДА. Для получения предлагаемого катализатора готовят раствор нитрата стронция и нитрата бария и раствор двузамещенного фосфата аммония в воде и при интенсивном перемешивании вносят эти растворы в водную суспензию двуокиси титана. По окончании внесения растворов массу снова перемешивают, осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и прокаливают. Полученную массу формуют с добавлением связующего, например, графита.
Пример 1. 132,5 г нитрата стронция, 487,5 г нитрата бария растворяют при нагревании в 1250 мл дистиллированной воды (раствор 1).
330 г двузамещенного фосфата аммония растворяют при нагревании в 1259 мл дистиллированной воды (раствор 2).
125 г двуокиси титана суспендируют в 500 мл дистиллированной воды и при интенсивном размешивании в суспензию вносят одновременно равными потоками раствор 1 и 2.
По окончании внесения растворов суспензию перемешивают еще 15 мин при нагревании. Осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, сушат при 100-110oС и прокаливают при 340-400oС.
Получают 625 г катализаторной массы, которую формуют в таблетки с добавлением связующего - графита.
Полученный катализатор имеет следующий состав, мас.%: фосфат стронция 17; фосфат бария 63; двуокись титана 18; графит остальное.
Примеры 2-6. Катализатор готовят по методике примера 1, но берут другие количества исходных компонентов. Составы катализаторов по примерам 2-6 приведены в табл.1.
Пример 7. 100 г катализатора по примеру 1 загружают в контактную трубку. Загруженный катализатор активируют при 360-370oС и на активированный катализатор подают ДЭА и воду в массовом соотношении 60:40 со скоростью 5 мл в час. Поданную смесь испаряют в токе аммиака. Возможно применение инертного газа или смеси аммиака с инертным газом. Процесс проводят при температуре 370oС. Продукты реакции конденсируют в приемнике, охлаждаемом водой и анализируют методом ГЖХ. Выход по стадии 76%. Полученный катализат подвергают фракционной перегонке. ТЭДА из товарной фракции выделяют путем кристаллизации с последующей фильтрацией и сушкой. Суммарный выход 64%.
Примеры 8-12. Процесс контактирования проводят по методике примера 7, но используют катализаторы по примерам 2-6, а также в качестве исходного сырья смесь ДЭА и триэтаноламина (ТЭА) и температуру контактирования меняют в пределах 343-363oС. Условия проведения процесса и выход продукта приведены в табл.2.
Как видно из табл.2, предлагаемый катализатор позволяет увеличить выход ТЭДА при использовании в качестве исходного сырья этаноламинов до 76%.
Формула изобретения: Катализатор для получения триэтилендиамина из этаноламинов, включающий фосфаты стронция и бария, отличающийся тем, что он содержит дополнительно двуокись титана и связующее при следующем содержании ингредиентов, мас.
Фосфат стронция 12 30
Фосфат бария 23 65
Двуокись титана 18 58
Связующее Остальноек