Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ЭТИЛЕНХЛОРГИДРИНА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ЭТИЛЕНХЛОРГИДРИНА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ЭТИЛЕНХЛОРГИДРИНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к способу получения этиленхлоргидрина, используемого в основном органическом синтезе. Способ заключается в гидрохлорировании оксида этилена хлоридом водорода в среде продуктов реакции. Часть реакционной массы охлаждают, насыщают хлоридом водорода и возвращают на гидрохлорирование, а оставшуюся часть направляют на выделение этиленхлоргидрина. Гидрохлорирование проводят при соотношении оксид этилена: хлорид водорода 1: 1,2-2 (мол.). Технический результат от использования изобретения - увеличение выхода этиленхлоргидрина (до 93,1-99,2%). 1 ил. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2103251
Класс(ы) патента: C07C29/64, C07C31/36
Номер заявки: 95120651/04
Дата подачи заявки: 05.12.1995
Дата публикации: 27.01.1998
Заявитель(и): Нижегородский государственный технический университет
Автор(ы): Колесников В.А.; Ефремов Р.В.; Данов С.М.
Патентообладатель(и): Нижегородский государственный технический университет; Колесников Виталий Александрович; Ефремов Рудольф Владимирович; Данов Сергей Михайлович
Описание изобретения: Изобретение относится к способу получения этиленхлоргидрина гидрохлорированием оксида этилена.
Наиболее приемлемым способом получения безводного этиленхлоргидрина является синтез из оксида этилена и хлорида водорода:
C4H4O + HCl _→ Cl-CH2CH2-OH Основными побочными продуктами являются хлоргидрины ди- и триэтиленгликоля, образующиеся в результате последовательных реакций:

Гидрохлорирование оксида этилена можно проводить как в жидкой [1], так и газовой фазе [2]. Наилучшие результаты получаются при синтезе в жидкой фазе. Наибольший выход этиленхлоргидрина (99%) наблюдается при использовании инертного растворителя [3] . Однако, использование растворителя приводит к усложнению технологии, так как необходимо отделять растворитель от продуктов реакции.
Чаще всего гидрохлорирование оксида этилена проводят в среде продуктов реакции, однако при этом выход этиленхлоргидрина меньше.
В качестве прототипа выбран способ получения этиленхлоргидрина гидрохлорированием оксида этилена в жидкой фазе, описанный в [4]. Оптимальные условия синтеза: температура - 30oC, мольное соотношение оксид этилена: хлорид водорода 1%1,1. Выход этиленхлоргидрина при этом 93%.
Недостаток известного способа - недостаточно высокий выход этиленхлоргидрина.
Задача, решаемая предлагаемым изобретением - совершенствование способа получения безводного этиленхлоргидрина.
Технический результат от использования изобретения - увеличение выхода этиленхлоргидрина.
Указанный результат достигается тем, что в способе получения безводного этиленхлоргидрина гидрохлорированием оксида этилена в жидкой фазе в среде продуктов реакции часть реакционной массы охлаждают, насыщают хлоридом водорода и возвращают на гидрохлорирование, а оставшуюся часть направляют на выделение этиленхлоргидрина и гидрохлорирование проводят при соотношении оксид этилена: хлорид водорода 1:1,2-2 (мол.).
Для уменьшения количества побочных продуктов необходимо проводить синтез в избытке хлорида водорода. Так как реакция протекает в жидкой фазе, а исходные реагенты подают в газообразном виде, то даже при большом избытке хлорида водорода на входе в реактор в зоне реакции (в жидкой фазе) такого избытка может и не быть. Для получения максимального выхода этиленхлоргидрина необходимо поддерживать большой избыток хлорида водорода именно в жидкой фазе. В предлагаемом способе часть реакционной массы охлаждают, снимая тепло реакций, а затем насыщают хлоридом водорода и возвращают в реактор. Поэтому концентрация хлорида водорода в жидкости будет максимальной при прочих равных условиях. Это и обеспечивает большой выход этиленхлоргидрина, близкий к теоретическому. Исходные реагенты подают в реактор в соотношении оксид этилена: хлорид водорода равном 1:1,2-2 для поддержания максимальной концентрации хлорида водорода в жидкости по длине реактора. При меньшем избытке хлорида водорода выход этиленхлоргидрина не достаточно высокий. При большем избытке не происходит дальнейшее увеличение выхода.
Способ может быть осуществлен с помощью установки, изображенной на чертеже.
Установка включает реактор 1, соединенный трубопроводами с насосом 2, холодильником 3 и абсорбером 4.
В нижнюю часть реактора подают газообразные оксид этилена и хлорид водорода в соотношении 1:1,2-2 (мол.). Реакция протекает в среде продуктов реакции. Реакционную массу из верхней части реактора 1 с помощью насоса 2 подают в холодильник 3 для охлаждения и снятия тепла реакций, а затем в верхнюю часть абсорбера 4. В нижнюю часть абсорбера 4 подают реакционные газы, выходящие из реактора 1. Абсорбат возвращают в нижнюю часть реактора 1. Часть реакционной массы отбирают из реактора на выделение этиленхлоргидрина.
Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. В стеклянный реактор высотой 250 мм и диаметром 15 мм, заполненный стеклянными кольцами Фенске подают газообразные оксид этилена и хлорид водорода в соотношении 1:1,2. Расход оксида этилена 8,8 г/час. Для снятия тепла реакции реакционную массу циркулируют через стеклянный холодильник, охлаждаемый рассолом. Расход рециркулята 430 г/час. Охлажденную реакционную массу насыщали хлоридом водорода, выходящим из реактора в насадочном абсорбере высотой 250 мм и диаметром 15 мм и возвращали в реактор. Часть реакционной массы отбирали через U-образную трубку из реактора и анализировали на содержание этиленхлоргидрина и хлоргидринов ди- и триэтиленгликоля хроматографическим методом после предварительного удаления хлорида водорода из реакционной массы вакуумированием. Во всех экспериментах конверсия оксида этилена приближалась к 100%.
Примеры 2-6 проведены аналогично примеру 1. Результаты представлены в таблице.
Таким образом, предлагаемый способ гидрохлорирования оксида этилена позволяет получить этиленхлоргидрин с выходом 93,1-99,2%.
По прототипу выход 93%.
Формула изобретения: Способ получения безводного этиленхлоргидрина гидрохлорированием оксида этилена в жидкой фазе в среде продуктов реакции, отличающийся тем, что часть реакционной массы охлаждают, насыщают хлоридом водорода и возвращают на гидрохлорирование, а оставшуюся часть направляют на выделение этиленхлоргидрина и гидрохлорирование проводят при молярном соотношении оксид этилена хлорид водорода 1,0 1,2 2,0.