Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЙТЕРОВОДОРОДА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЙТЕРОВОДОРОДА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЙТЕРОВОДОРОДА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в способах получения дейтероводорода, который используется как в исследовательских, так и практических целях. Сущность: проводят реакцию дейтерида лития с водой. Реакция протекает с добавкой к воде 20-25% этилового спирта, который берут в избытке не менее чем 0,7 л на 1 М дейтерида лития.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2104919
Класс(ы) патента: C01B4/00
Номер заявки: 96119830/25
Дата подачи заявки: 01.10.1996
Дата публикации: 20.02.1998
Заявитель(и): Петербургский институт ядерной физики им.Б.П.Константинова РАН; Шапкин Георгий Николаевич; Ганжа Владимир Алексеевич; Марков Александр Артемьевич; Семенчук Геннадий Георгиевич; Сорока Марина Адольфовна; Мисько Юрий Степанович
Автор(ы): Шапкин Г.Н.; Ганжа В.А.; Марков А.А.; Мисько Ю.С.; Семенчук Г.Г.; Сорока М.А.
Патентообладатель(и): Петербургский институт ядерной физики им.Б.П.Константинова РАН; Шапкин Георгий Николаевич; Ганжа Владимир Алексеевич; Марков Александр Артемьевич; Семенчук Геннадий Георгиевич; Сорока Марина Адольфовна; Мисько Юрий Степанович
Описание изобретения: Изобретение относится к химическим способам получения дейтероводорода (НД), используемого, в частности, в исследованиях процессов мю-катализа ядерных реакций.
Известен способ получения дейтероводорода с использованием реакции путем добавления D2O к суспензии LiAlH4 в n-бутиловом эфире, осушенном в щелочи (1).
Наиболее близким к заявляемому является способ получения дейтероводорода, описанный в работе (2).
Дейтероводород согласно этому способу получают также по реакции:

В отличие от рассмотренного выше способа LiAlH4 суспензируется в обезвоженнном тетрагидрофуране CH2(CH2)2CH2O, затем смесь замораживается в сосуде с жидким N2. При температуре около 0oC D2O медленно добавляется в замороженную смесь. В результате протекания высокоэкзотермической реакции выделяется НД.
Согласно приведенным в статье данным количество НД было (93±2)%, а остальное приходится на H2 и D2. Концентрация другой примеси меньше 10-5.
Рассмотренные способы, основанные на приведенной реакции, не позволяют получать дейтероводород с содержанием примесей дейтерия менее 2,5%. Дейтерий же является основной помехой при исследовании процессов мюонного катализа ядерных реакций в НД. Более половины ценного дейтерия, участвующего в реакции, уходит в отходы в виде гидроокиси лития и алюминия.
Кроме того, применение в качестве второго компонента реакции суспензии LiAlH4 в тетрагидрофуране или n-бутиловом эфире приводит к усложнению технологии и образованию отходов, которые требуют специальной переработки перед их утилизацией.
Предлагаемый способ прежде всего направлен на то, чтобы обеспечить получение дейтероводорода большей концентрации и очень высокой чистоты.
Это достигается тем, что способ получения дейтероводорода основан на реакции LiD+H2O=LiOH+HD с добавкой в воду 20-25% этилового спирта.
Водно-спиртовая смесь берется в количестве не менее, чем 0,7 л на 1 M дейтерида лития, причем водно-спиртовую смесь максимально охлаждают.
Предлагаемая для получения дейтероводорода реакция является также сильно экзотермической, а образующийся дейтероводород разрушается при повышенной температуре. Все это затрудняет проведение реакции и получение целевого продукта высокого качества. Экспериментальным путем было установлено, что этиловый спирт позволяет замедлить процесс, снизить температуру среды, в которой протекает реакции. Концентрация водно-спиртовой смеси, установленная экспериментально, обеспечивает образование дейтероводорода при температуре, когда он не разрушается. Кроме того, необходимо полное растворение образующейся в результате реакции LiOH. Поэтому требуется избыточное количество водно-спиртового раствора.
Все эти условия в совокупности обеспечивают проведение реакции до конца и получение высококачественного целевого продукта.
Способ получения дейтероводорода заключается в следующем. Исходный препарат дейтерида лития высокой чистоты помещают в реактор установки, выполненной из нержавеющей стали. Реактор вакуумируется. Приготавливают 20-25 об.% раствор этилового спирта в воде. Раствор охлаждают до температуры -5oC (пока он еще не замерзает).
Затем водно-спиртовый раствор подается в реактор. Образующийся в результате реакции дейтерида лития с водой - дейтероводород, проходя через холодильник, который служит для удаления из газа сопутствующей воды, собирается в емкость-приемник. После очистки газа на цеолитовых адсорбентах получается дейтероводород высокой чистоты.
Пример 1. 11,5 г LiD помещают в реактор установки. Реактор с LiD вакуумируют форвакуумным насосом до 10-2 мм Hg (в течение 6-8 часов) для удаления свободного дейтерия, который присутствует в дейтериде лития. Приготавливают 0,8 л 25%-ного раствора этилового спирта в воде (на 1 M LiD 0,7 л водно-спиртового раствора). Раствор охлаждают до -5oC и подают в реактор с LiD. Образующийся в результате реакции дейтерида лития с водой газообразный дейтероводород, после прохождения через холодильник, охлаждаемый жидким азотом (для вымораживания воды) поступает в емкость-сборник. Реакция протекает в течение 50-60 минут . Выход HD близок к теоретическому и составляет 28,5 л.
Газохроматографический анализ на молекулярно-изотопный состав полученного газа показал следующие результаты: HД=98,1%, H2=1,5%, Д2=0,4%. После дополнительной очистки газа на цеолитовых адсорбентах получается дейтероводород высокой степени чистоты с содержанием примесей (объемные доли) O2≅10-8; N2≅10-7; H2O 5·10-6.
Пример 2. 16,8 г LiD помещают в реактор установки. Реактор с LiD откачивают до вакуума -5·10-3 мм рт.ст. Затем 0,7 л 20%-ного раствора этилового спирта, охлажденного до ≈-5oC, заливают в реактор на LiD. Образующийся в результате прохождения реакции газ HД собирается в емкость-приемник. Количество собранного газа составляет около 39 л. После очистки на цеолитовых ловушках получено 36,5 л HД состава: HД - 97,4%, H2 - 1,9%, Д2 - 0,7%. Содержание примесей кислорода, азота и воды в полученном HД составляет: O2 - 6·10-8, N2 - 4·10-7, H2O - 2·10-6.
Преимущества предлагаемого способа:
1. Повышение концентрации дейтероводорода до более 98% при получении его в препаративных количествах.
2. Полное использование дейтерия из LiD на целевой продукт и тем самым увеличение выхода HД по дейтерию в два раза.
3. Увеличение чистоты продукта. Содержание примесей O2≅10-8, N2≅10-7, Y2O≅5·10-6.
4. Упрощение процесса.
5. Образование в качестве отходов гидроокиси лития в спиртовом растворе, которая может быть легко переведена в порошок и использоваться как побочный ценный продукт.
Дейтероводород, полученный заявляемым способом в количестве более 300 л, был использован в исследованиях мюонкаталитических процессов на ускорителе в институте Пауля-Шеррера в Швейцарии.
Формула изобретения: Способ получения дейтероводорода, отличающийся тем, что проводят реакцию между дейтерид литием и водой с добавкой в воду 20 25%-ного этилового спирта, причем водно-спиртовой раствор применяют в максимально охлажденном виде в количестве не менее, чем 0,7 л спиртового раствора на 1 М LiD.