Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОСИТЕЛЯ СОРБЕНТА ИЛИ КАТАЛИЗАТОРА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОСИТЕЛЯ СОРБЕНТА ИЛИ КАТАЛИЗАТОРА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОСИТЕЛЯ СОРБЕНТА ИЛИ КАТАЛИЗАТОРА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в области сорбционных и каталитических процессов различного назначения. Сущность: предложен способ получения носителя на основе Al2O3, включающий размол глинозема и его смешение с модифицирующими добавками, формование гранул методом горячего литья под давлением и одностадийный высокотемпературный обжиг. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2105604
Класс(ы) патента: B01J20/08, B01J20/30, B01J21/04
Номер заявки: 97109742/25
Дата подачи заявки: 25.06.1997
Дата публикации: 27.02.1998
Заявитель(и): Акционерное общество открытого типа "Новомосковский институт азотной промышленности"
Автор(ы): Воробьев В.С.; Дорошенко В.В.; Насибулин Ф.К.; Обысов А.В.; Соколов С.М.; Шаев Ю.М.
Патентообладатель(и): Акционерное общество открытого типа "Новомосковский институт азотной промышленности"
Описание изобретения: Изобретение относится к получению сорбентов и может быть использовано для получения пористых сорбентов на основе оксидов металлов, и, в частности пористого оксида алюминия, используемого в качестве носителя сорбента и/или катализатора.
Известен способ получения пористого носителя, включающий смешение гидроксида алюминия, диоксида титана и порошкообразного графита, измельчение шихты в шаровой мельнице, добавление раствора декстрина или крахмала, уплотнение шихты, формование гранул в виде колец Рашига и прокаливание их при температуре 1200oС (Авторское свидетельство СССР N 412928, 1974).
Недостатком способа является нестабильность технологических параметров процесса.
Для стабилизации параметров процесса предложен способ получения носителя путем размола глинозема, содержащего 15-25% альфа Al2О3, 50-83% низкотемпературной фазы Al2O3 и 1-34% переходной фазы Al2O3, смешение размолотого глинозема с раствором азотной кислоты до получения пластической массы, формирование массы в гранулы, их сушку и прокаливание в две стадии при 500oС и при 1400oС (Патент RU N 2000136, 1993).
Недостатком способа является его сложность, а также снижение прочности целевого продукта при незначительных отклонениях от регламента.
Известен способ получения высокопрочного носителя на основе оксида алюминия, имеющего поры со средним диаметром 5-100 мм с узким распределением пор по размеру, включающий смешение порошкообразного оксида алюминия и пептизатора, добавление к смеси сульфоновой смолы, вымешивание пасты, формование, сушку и прокаливание в две стадии при 600oС. (Патент RU N 5217900, 1993).
Недостатком данного способа является пониженная термостойкость целевого продукта.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения шарикового носителя, включающий размол глинозема в шаровой мельнице, его смешение с модифицирующими добавками (SiO2, CaO, MgO, B2O3), добавление азотной кислоты, формовку носителя экструзией, сушку, виброобработку, шлифовку, термообработку при 1200oС. (Авторское свидетельство SU N 390818, 1973).
Недостатком данного способа является низкая прочность и нестабильность работы носителя при высоких температурах его эксплуатации, а также высокие потери сырья.
Задачей изобретения является разработка простого, высокопроизводительного способа изготовления носителя с получением продукта, отличающегося стабильной работой при высоких температурах.
Поставленная задача решается описываемым способом получения носителя для сорбентов или катализаторов, включающим одновременный размол глинозема и его смешение с модифицирующими добавками элементов II-III-IV групп периодической системы в шаровой мельнице, формование носителя горячим литьем под давлением при добавлении в полученную смесь парафина, воска и олеиновой кислоты и обжиг формованного носителя при 1450-1580oС в течение 6-8 ч в присутствии адсорбента парафина, в частности, в качестве адсорбента парафина рекомендован технический углерод при массовом отношении углерод:носитель, равном 1:2.
Поставленная задача решается также тем, что в качестве модифицирующих добавок преимущественно используют карбонат кальция, борную кислоту и гидрид титана,взятых в количествах: 12-13 мас. 0,7-0,9 мас. и 0,5-1,5 мас. соответственно.
На стадии формования предпочтительно добавлять парафин в количестве 29-35 мас. воск и олеиновую кислоту в количествах 0,5-1,0 мас. при этом производить формование при избыточном давлении 0,2-0,4 МПа и температуре 70-75oС.
Размол и смешение в шаровой мельнице предпочтительно производить в течение 2-2,5 ч.
Пример. Технический глинозем, представляющий собой конгламерат кристалликов гамма Аl2O3 и альфа Al2O3, объединяют в сферолиты размером 40-70 мкм, смешивают и размалывают в шаровой мельнице с добавками мела (СаСО3), взятого в количестве 13 мас. борной кислоты, взятой в количестве 0,8 мас. и гидрида титана, взятого в количестве 1 мас. Смешение и помол ведут уралитовыми шарами в отношении 1:1 в течение 2 ч.
В результате помола резко уменьшается количество крупных сферолитов и возрастает количество средних фракций (5-10 мкм).
Далее готовится литейный шликер путем введения связки, содержащей 30% парафина, 1% воска, 1% олеиновой кислоты. Горячий шликер при 70-75oС нагнетают в форму под избыточным давлением 0,2-0,4 МПа. Время заливки и затвердевания отливки 10-25 с. Отлитые заготовки носителя поступают на обжиг вместе с адсорбентом техническим углеродом, взятым в количестве 1:2 по отношению к носителю, и проводят обжиг при 1500oС в течение 7 ч. При таком температурном режиме (1450-1580oС) происходит удаление технологической связки и прокалка носителя, сопровождающиеся уплотнением и упрочнением обжигаемого материала и изменением его пористости.
Увеличение температуры обжига более 1580oС снижает его пористость и водопоглощение, несмотря на возможное увеличение прочности носителя, а снижение температуры ниже 1450oС приводит к снижению прочности.
Результаты испытаний носителя при различных составах исходных шихт приведены в таблице.
Предлагаемый способ является высокопроизводительным. Изготовлена опытно-промышленная партия, обеспечена производительность 600 кг/сут носителя.
Целевой продукт высокопористый материал на основе Al2O3 может использоваться в качестве адсорбента, носителя, сорбента и/или катализатора, фильтрующего материала.
Формула изобретения: 1. Способ получения носителя для сорбентов или катализаторов, включающий размол глинозема в шаровой мельнице, его смешение с модифицирующими добавками элементов II-III-IV групп Периодической системы, формование носителя и его обжиг, отличающийся тем, что размол глинозема и его смешение с добавками ведут одновременно в шаровой мельнице, формование ведут при добавлении в смесь парафина, воска и олеиновой кислоты горячим литьем под давлением, а обжиг производят при температуре 1450 1580oС в течение 6 8 ч в присутствии адсорбента парафина.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве модифицирующих добавок используют карбонат кальция, борную кислоту и гидрид титана, в количествах 12 13 мас. 0,7 0,9 мас. и 0,5 1,5 мас. соответственно.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадии формовании в смесь добавляют парафин в количестве 29 35 мас. воск в количестве 0,5 1,0 мас. и олеиновую кислоту в количестве 0,5 1,0 мас. и формование ведут при избыточном давлении 0,2 0,4 МПа и температуре 70 75oС.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве адсорбента парафина используют технический углерод при массовом отношении углерод носитель, равном 1 2.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что размол и смешение в шаровой мельнице производят в течение 2 2,5 ч.