Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИХЛОР-2,2-БИС-(4-ХЛОРФЕНИЛ)ЭТИЛЕНА - Патент РФ 2109721
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИХЛОР-2,2-БИС-(4-ХЛОРФЕНИЛ)ЭТИЛЕНА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИХЛОР-2,2-БИС-(4-ХЛОРФЕНИЛ)ЭТИЛЕНА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИХЛОР-2,2-БИС-(4-ХЛОРФЕНИЛ)ЭТИЛЕНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к области химии ароматических хлорорганических соединений, а именно к способу получения 1,1-дихлор-2,2-(4-хлорфенил)этилена. Сущность: 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этан элиминируют хлористый водород кристаллической щелочью при молярном соотношении 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этан : щелочь как 1 : (1,5 - 1,75) и процесс ведут в присутствии катализатора бензилтриэтиламмоний хлорида.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2109721
Класс(ы) патента: C07C25/24, C07C17/25
Номер заявки: 96100707/04
Дата подачи заявки: 04.01.1996
Дата публикации: 27.04.1998
Заявитель(и): Чувашский государственный университет им.И.Н.Ульянова
Автор(ы): Насакин О.Е.; Лукин П.М.; Пунегова Л.Н.; Барабанов В.И.; Петров Г.Н.
Патентообладатель(и): Чувашский государственный университет им.И.Н.Ульянова
Описание изобретения: Изобретение относится к области химии хлорорганических соединений, а именно к способу получения 1,1-дихлор-2,2-бис- (4-хлорфенил)этилена

которое может быть использовано в качестве добавки к полиэфирным смолам для повышения огнестойкости.
Известен способ получения 1,1-дихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этилена отщеплением хлористого водорода спиртовым раствором щелочи из 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этана [1,2] . Реакцию проводят с 3-кратным избытком щелочи при кипячении в течение 10 ч. Используют разбавленный раствор спиртовой щелочи (~2%). Выход составляет 81%.
Известен также способ получения 1,1-дихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этилена из 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этана, когда в качестве акцептора хлористого водорода используют амины [3]. Взаимодействие 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этана с метиламином проводят в органических растворителях, лучше всего реакция идет в этилцеллозольве.

Наиболее близким является способ получения 1,1-дихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этилена из 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этана с использованием спиртового раствора щелочи [1] . Процесс проводят при температуре кипения спирта. Для элиминирования используют трехкратный избытой щелочи. Реакционную массу, состоящую из 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлор-фенил)этана, 3-кратного избытка щелочи и спирта кипятят в течение 10 часов. После этого проводят выделение и очистку полученного 1,1-дихлор-2,2-бис-(4- хлорфенил)этилена. Для выделения продукта предварительно из реакционной массы отгоняют спирт.
Недостатком этого способа является то, что для элиминирования используется большой избыток щелочи (до трехкратного). Процесс элиминирования идет в течение 10 ч при температуре кипения спирта. Технология взрывоопасная, т. к. используется легковоспламеняющий растворитель - этиловый или пропиловый спирт.
Изобретение направлено на упрощение технологии получения 1,1-дихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этилена.
Это достигается тем, что элиминирование хлористого водорода из 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этана осуществляют кристаллической щелочью при молярном соотношении 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этан: щелочь равном 1: (1,5-1,75) и реакцию ведут в присутствии катализатора бензилтриэтиламмонийхлорида.
Для осуществления способа используются следующие материалы: 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этан - т. пл. 108,5-109oC, NaOH - ГОСТ 4328-77; бензилтриэтиламмоний хлорид - ТУ 6-09-05-542-76.
Способ осуществляется следующим способом.
К 0,5 моль 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этана прибавляют 0,75 моль щелочи и 0,0005 моль бензилтриэтиламмоний хлорида. Смесь нагревают при 90-100oC в течение 40-60 мин. Полученную массу нейтрализуют водным раствором соляной кислоты. Осадок отфильтровывают и сушат. Выход 93-97%, т.пл.88-89oC. Лит.[1] т.пл.88-89oC.
Отличием заявляемого решения от известного является использование в качестве элиминирующего агента кристаллической щелочи и катализатора. Это позволяет исключить применение органических растворителей, большого избытка щелочи (2 раза), сокращать время реакции (в 10 раз), а также простить выделение конечного продукта.
Оптимальным количеством щелочи является 1,5-1,75 моль на 1 моль 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этана. При уменьшении этого количества выход целевого продукта уменьшается. Увеличить эти количества не имеет смысла, т. к. выход не увеличивается, не сокращается продолжительность реакции.
Пример 1. Смесь 177,25 г (0,5 моль) 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этана, 30 г (0,75 моль) NaOH, 0,11 г (0,0005 моль) бензилтриэтиламмоний хлорида нагревают при перемешивании в течение 40-60 мин и температуре 90-100oC. Затем реакционную смесь нейтрализуют водным раствором соляной кислоты. Полученный осадок отфильтровывают и сушат. Выход 154 г (97%), т.пл. 88-89oC. Лит.[1] т.пл.88-89oC.
Пример 2. Аналогично примеру 1. Из смеси, содержащей 0,5 моль 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этана, 1 моль NaOH, 0,0005 моль бензилтриэтиламмоний хлорида, получают 1,1-дихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этилена с 96% выходом. Т.пл.88-89oC. Лит.[1] т.пл.88-89oC.
Пример 3. Аналогично примеру 1. Из смеси, содержащей 0,5 моль 1,1.1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этана, 0,5 моль NaOH, 0,0005 моль бензилтриэтил-аммоний хлорида, получают 1,1-дихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этилена с 59% выходом. Т.пл.88-89oC. Лит. [1] т.пл.88-89oC.
Формула изобретения: Способ получения 1,1-дихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этилена путем обработки 1,1,1-трихлор-2,2-бис-(4-хлорфенил)этана щелочью при повышенной температуре, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют кристаллическую щелочь и процесс ведут при молярном соотношении 1,1,1-трихлор-2,2-бис - (4-хлорфенил)этан : щелочь, равном 1 : 1,5 - 1,75, в присутствии катализатора бензилтриэтиламмония хлорида.