Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОАМИЛОВОГО СПИРТА - Патент РФ 2109724
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОАМИЛОВОГО СПИРТА
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОАМИЛОВОГО СПИРТА

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОАМИЛОВОГО СПИРТА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в области химической технологии, при получении смесевых растворителей, корвалола, валидола, изовалериановой кислоты, при флотации металлов, в составе тормозной жидкости и определении жирности молока. Сущность изобретения: изоамиловый спирт выделяют из кубового остатка производства этилового спирта путем удаления примесей ректификацией при температуре куба до 130oС и содержания компонентов с температурой кипения ниже изоамилового спирта до уровня не более 1 мас.% и последующей прямой перегонки полученного куба. Для получения изоамилового спирта в смеси с другими алифатическими спиртами ректификацию ведут при температуре куба до 120oС и до содержания воды в массе не более 0,3%. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2109724
Класс(ы) патента: C07C31/125, C07C29/80
Номер заявки: 96110390/04
Дата подачи заявки: 23.05.1996
Дата публикации: 27.04.1998
Заявитель(и): Гареев Г.А.; Мисюков Н.В.; Мишин В.Н.; Жуков Ю.Н.; Бжицкий В.А.; Першин Н.С.
Автор(ы): Гареев Г.А.; Мисюков Н.В.; Мишин В.Н.; Жуков Ю.Н.; Бжицкий В.А.; Першин Н.С.
Патентообладатель(и): Гареев Гегель Амирович
Описание изобретения: Изобретение относится к области химической технологии, а именно к усовершенствованию способа выделения изоамилового спирта из кубового остатка производства этилового спирта, предназначенного для применения в органическом синтезе, получения медпрепаратов - корвалола, валидола, изовалериановой кислоты, в рецептуре смесевых растворителей, при флотации металлов, в составе тормозной жидкости и определении жирности молока.
В настоящее время кубовый остаток производства этилового спирта ("сивушное масло") ГОСТ 17071-71 утилизируется методом сжигания в составе мазута или разгонкой на перегоночной установке.
В последнем случае сивушное масло подвергается разгонке с получением смеси различных спиртов и воды, которая применяется в качестве компонента флотирующего состава. Эта информация и была использована в качестве прототипа (патентной информации по данному вопросу найти не удалось).
Недостатками известного способа (прототипа) является низкое качество получаемого продукта (более 5% воды и нерегламентированный состав смеси), ограничивающее область применения.
Целью изобретения является получение изоамилового спирта повышенного качества и его смесей с другими алифатическими спиртами. Поставленная цель достигается путем проведения ректификации при температуре куба до 130oC (начало отгонки низкокипящей фракции около 80oC) до содержания примесей с температурой кипения ниже 130oC не более 1% по массе изоамилового спирта и прямой перегонкой полученного куба. Данный способ позволяет получить изоамиловый спирт марки "Ч", "ЧДА" (ГОСТ 5830-79) и смеси изоамилового спирта с другими алифатическими спиртами (содержание изоамилового спирта не ниже 75%, воды не более 0,5%, остальное - смесь низших спиртов, ТУ 2319-20992222-95).
Способ выделения изоамилового спирта может осуществляться в промышленном масштабе как периодическим, так и непрерывным вариантом.
Аппаратурное оформление технологического процесса выделения изоамилового спирта и его смесей с другими спиртами (периодический вариант) представлено на чертеже.
Непрерывный вариант отличается от периодического введением дополнительно между позициями 2 и 3 подогревателя, испарителя и насоса-дозатора.
В подогревателе поддерживается температура на 2 - 10oC ниже, чем в испарителе. Испаритель марки РИ-500 и ректификационная установка МРА-200 производятся предприятиями "Гелиос" г. Казани, остальное оборудование - стандартное.
Условия эксперимента.
Пример 1. Выделение изоамилового спирта марки "Ч" и "ЧДА" по ГОСТ 5830-79 в периодическом варианте.
Из хранилища 1 сивушное масло по ГОСТ 17071-91 закачивается в реактор 2, снабженный змеевиком, рубашкой и мешалкой. При помощи пара содержимое реактора 2 нагревается от 90oC (начало отгонки воды и низших спиртов) до 130oC к концу процесса. Пары низших спиртов и воды проходят через ректификационную установку МРА-200 3, конденсируются в охладнике 4 и после делителя флегмы 5 направляются в хранилище 6, а оттуда - на сжигание в печах вместе с мазутом, т.е. отходы производства используются в качестве горючего материал.
В делителе флегмы 5 поддерживается флегмовое число не менее 4. Флегма подается на орошение верхней части МРА-200 3 для укрепления паров низкокипящей фракции.
Процесс отгонки летучих компонентов продолжается до тех пор, пока в реакторе 2 содержание примесей, имеющих температуру кипения ниже, чем у изоамилового спирта, не дойдет до уровня не более 1% по массе. Это происходит при достижении температуры в реакторе 2 до 130oC. При температуре выше 130oC начинается перегонка изоамилового спирта, что приводит к потере готовой продукции. При температуре ниже 130oC сильно замедляется отгонка изобутилового спирта.
Содержание примесей к концу отгонки должно быть не более 1 мас.%, в противном случае целевой продукт будет содержать завышенную концентрацию примесей, регламентируемых по ГОСТ 5830-79.
После этого проводится прямая перегонка изоамилового спирта с использованием оборудования 2 - 4 - 7, т.е. в обход ректификационной колонны 3 и делителя флегмы 5. На этой стадии в качестве теплоносителя используется пар с температурой 140 - 150oC.
Выход изоамилового спирта не ниже 60% от массы исходного сивушного масла. Продукт соответствует требованиям ГОСТ 5830-79.
Пример 2. Выделение изоамилового спирта в смеси с другими спиртами.
Процесс осуществляется в основном в тех же условиях, что и в примере 1. Отличие заключается в том, что процесс ректификации заканчивается на более ранней стадии - при достижении содержания воды в массе не более 0,3 мас%.
Это достигается путем постепенного повышения температуры в массе не ниже 120oC (при этой температуре сильно замедляется отгонка воды в виде азеотропов).
При содержании воды более 0,3 мас.% в исходном продукте (во время прямой перегонки) влага в готовом продукте может быть более 0,5%, что затрудняет применение полученного продукта в составе растворителя.
После достижения влажности до требуемого уровня (0,3%) осуществляется прямая перегонка смеси изоамилового спирта с другими спиртами в условиях, указанных в примере 1.
Полученный продукт соответствует ТУ 2319-20992222-95 и имеет следующий состав, мас.%:
Вода - не более 0,5
Этанол - 0,4-1
Пропанол - 1,0-3,0
Изобутанол - 10-20
Изоамиловый спирт - 76-88
При проведении данной операции в непрерывном варианте температура контролируется не в реакторе 2, в роторном испарителе, и одна должна быть в пределах 110-120oC на стадии ректификации. Прямая перегонка получаемого продукта осуществляется в режимах периодического варианта.
Формула изобретения: 1. Способ выделения изоамилового спирта из кубового остатка производства этилового спирта, отличающийся тем, что ректификацию ведут при температуре куба до 130oС и содержании компонентов с температурой кипения ниже изоамилового спирта до уровня не более 1 мас.% и полученный куб подвергают прямой перегонке.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении изоамилового спирта в смеси с другими алифатическими спиртами ректификацию ведут при температуре куба до 120oС и до содержания воды в массе не более 0,3% и полученный куб подвергают прямой перегонке.