Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ НЕСИММЕТРИЧНОГО ДИМЕТИЛГИДРАЗИНА
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ НЕСИММЕТРИЧНОГО ДИМЕТИЛГИДРАЗИНА

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ НЕСИММЕТРИЧНОГО ДИМЕТИЛГИДРАЗИНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в аналитической химии для экспресс-определения наличия несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем индикации на поверхностях, в частности для контроля целостности емкостей, трубопроводов и агрегатов химических производств, объектов хранения и уничтожения химического оружия и компонентов ракетных топлив, а также для санитарно-химического контроля. Технический результат: селективное экспресс-определение наличия НДМГ на поверхностях. В способе определения наличия НДМГ путем индикации, включающем его контактирование с реагентом с переходом окраски, контактирование осуществляют на поверхности путем распыления реагента с использованием аэрозольной упаковки, выполненной в виде герметичного корпуса, заправленного реагентом, с распылительной головкой, а в качестве реагента используют растворы хлорида, нитрата или сульфата кобальта (II) в воде, при этом аэрозольную упаковку заправляют реагентом многократно. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2117935
Класс(ы) патента: G01N21/78
Номер заявки: 97119889/25
Дата подачи заявки: 09.12.1997
Дата публикации: 20.08.1998
Заявитель(и): Товарищество с ограниченной ответственностью "Фонд Прогресс"
Автор(ы): Пашинин В.А.; Косырев П.Н.; Вайсфельд Д.А.; Горупай П.И.; Усин В.В.; Шеин К.Г.; Степанов С.А.
Патентообладатель(и): Товарищество с ограниченной ответственностью "Фонд Прогресс"
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экспресс-определения наличия несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем индикации на поверхностях, в частности, для контроля целостности емкостей, трубопроводов и агрегатов химических производств, объектов хранения и уничтожения химического оружия и компонентов ракетных топлив, а также для санитарно-химического контроля.
В процессе эксплуатации оборудования химических производств и объектов хранения и уничтожения химического оружия и компонентов ракетных топлив неизбежны случаи нарушения целостности (разгерметизации) емкостей, трубопроводов и агрегатов. Оперативная ликвидация утечки высокотоксичного вещества - несимметричного диметилгидразина (НДМГ) позволяет предохранить окружающую среду от возможных загрязнений и предупредить возможность поражения обслуживающего персонала. Для определения места утечки могут быть использованы газоанализаторы или индикаторные бумаги, что является достаточно трудоемким и длительным мероприятием, не позволяющим к тому же контролировать многочисленные труднодоступные участки крупнотоннажных химических производств.
Известен способ определения наличия гидразинового горючего и его массовой концентрации в сточной воде, включающей взятие пробы, создание необходимой pH среды раствора, внесение цветореагента, в качестве которого используют реактив Несслера, и фотометрирование полученного окрашенного раствора [2].
Недостатками этого способа являются невозможность его осуществления на поверхностях из-за трудоемкости, сложности и значительной продолжительности проведения анализа, кроме того, фотометрический анализ значительно затруднен из-за большого количества окрашенных продуктов.
Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ определения наличия паров НДМГ в воздухе путем контактирования его с реагентом - фосфорно-молибденовой кислотой H3PO4· 12 MoO3 ·12 H2O [1].
НДМГ восстанавливает фосфорно-молибденовую кислоту с образованием молибденовой сини:
H3PO4 · 12MoO3 · 12 H2O + H2N-N(CH3)2 --> H3PO4 · 10 MoO3 · Mo2O5 · 13 H2O + O = N-N(CH3)2
НДМГ определяют фотоколориметрически по интенсивности окрашивания молибденовой сини.
Недостатком указанного способа является невозможность его использования для экспресс-обнаружения несимметричного диметилгидразина на поверхностях с помощью металлических аэрозольных упаковок ввиду протекания окислительно-восстановительных процессов с участием материала упаковки, что приводит к значительному уменьшению срока хранения индикаторной рецептуры. Кроме того, использование фосфорно-молибденовой кислоты для определения несимметричного диметилгидразина на неокрашенных металлических поверхностях приводит к появлению ложного индикационного эффекта (изменение окраски индикаторного раствора в отсутствие на поверхности НДМГ).
Технический эффект от использования предложенного способа заключается в избирательном (селективном) экспресс-определении наличия НДМГ на поверхностях.
Технический эффект достигается за счет того, что в способе определения наличия несимметричного диметилгидразина путем индикации, включающем его контактирование с реагентом с переходом окраски, контактирование осуществляют на поверхности путем распыления реагента и использованием аэрозольной упаковки, выполненной в виде герметичного корпуса, заправленного реагентом, с распылительной головкой, в качестве реагента используют растворы хлорида, нитрата или сульфата кобальта (II) в воде, при этом аэрозольную упаковку могут заправлять реагентом многократно.
Способ осуществляют следующим образом.
Аэрозольную упаковку многоразового использования заправляют реагентом - раствором хлорида, нитрата или сульфата кобальта (II) в воде. Сопло распылительной головки аэрозольной упаковки направляют на исследуемую поверхность, например трубопровод с агрессивной жидкой средой, содержащей НДМГ, с расстояния 20 - 50 см распыляют реагент по поверхности путем нажатия на распылительную головку и наблюдают за изменением (или отсутствием изменения) окраски реагента. При взаимодействии хлорида, нитрата или сульфата кобальта (II) с несимметричным диметилгидразином образуются комплексные соединения, окрашенные в зеленовато-голубой цвет. При наличии индикационного эффекта (изменении окраски реагента с розовой на зеленовато-голубую) считают поверхность зараженной НДМГ. При полном израсходовании реагента аэрозольную упаковку заполняют повторно. Перед каждой заправкой аэрозольной упаковки реагентом ее корпус промывают растворителем.
Пример 1. Аэрозольную упаковку заправляют 10%-ным раствором хлорида кобальта (II) в воде и подносят ее на расстояние 30 см от поверхности, зараженной НДМГ. Нажимают на распылительную головку и распыляют раствор хлорида кобальта (II) по исследуемой поверхности. Визуально наблюдают за изменением окраски хлорида кобальта (II) с розовой на зеленовато-голубую.
Пример 2. В условиях примера 1 проводят испытания с аэрозольной упаковкой, заправленной 10%-ным раствором фосфорно-молибденовой кислоты в воде.
В табл. 1 и 2 приведены экспериментальные данные по индикационным эффектам на различных металлических поверхностях при использовании для экспресс-обнаружения несимметричного диметилгидразина аэрозольных упаковок, заполненных растворами хлорида кобальта (II) и фосфорно-молибденовой кислоты в воде.
Как следует из табл. 1, аналитический реагент на основе хлорида кобальта (II) не приводит к появлению ложного индикационного эффекта на различных металлических поверхностях и при наличии на поверхности НДМГ дает характерное зеленое окрашивание.
Как следует из табл. 2, аналитический реагент на основе фосфорно-молибденовой кислоты приводит к появлению ложного индикационного эффекта на различных металлических поверхностях.
В табл. 3 приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие селективность (специфичность) 10%-ного раствора хлорида кобальта (II) в воде.
Как следует из данных табл. 3, аналогичный несимметричному диметилгидразину индикационный эффект могут вызывать аминомеркаптаны и дегазирующий раствор N 2-ащ (Защита от оружия массового поражения, -М.: Воениздат, 1989, с. 308).
Таким образом, исходя из представленных данных, предложенный способ позволяет провести экспресс-определение наличия несимметричного диметилгидразина на поверхностях.
Высокая специфичность (селективность) использованных аналитических реагентов - хлорида, нитрата или сульфата кобальта (II), свидетельствует о высокой перспективности применения заявляемого способа экспресс-обнаружения несимметричного диметилгидразина с помощью аэрозольных упаковок для его использования в санитарно-химическом контроле.
Формула изобретения: 1. Способ определения наличия несимметричного диметилгидразина путем индикации, включающий его контактирование с реагентом с переходом окраски, отличающийся тем, что контактирование осуществляют на поверхности путем распыления реагента с использованием аэрозольной упаковки, выполненной в виде герметичного корпуса, заправленного реагентом, с распылительной головкой, а в качестве реагента используют растворы хлорида, нитрата или сульфата кобальта (II) в воде.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что аэрозольную упаковку заправляют реагентом многократно.