Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА ДВОЙНОГО ЦЕЗИЙ-ЛИТИЙ БОРАТА CSLIB6O10
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА ДВОЙНОГО ЦЕЗИЙ-ЛИТИЙ БОРАТА CSLIB6O10

СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА ДВОЙНОГО ЦЕЗИЙ-ЛИТИЙ БОРАТА CSLIB6O10

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к получению нелинейно-оптического монокристалла двойного цезий-литий бората CsLiB6O10 из раствор-расплава на затравку путем снижения температуры расплава. Состав раствор-расплава определен областью ABCDE фазовой диаграммы системы (Cs2O + Li2O) - B2O3 - MoO3 со следующими координатами точек, мол.доли: А: Li2O - 0,15; Cs2O - 0,15; B2O3 - 0,70; MoO3 - 0; B: Li2O - 0,17; Cs2O - 0,17; B2O3 - 0,60; MoO3 - 0,06; C: Li2O - 0,16; Cs2O - 0,16; B2O3 - 0,54; MoO3 - 0,14; D: Li2O - 0,13; Cs2O - 0,13; B2O3 - 0,60; MoO3 - 0,14; E: Li2O - 0,10; Cs2O - 0,10; B2O3 - 0,80; MoO3 - 0. Используют затравку, ориентированную в направлении [011], а снижение температуры расплава проводят от 810-840 до 770-800oC со скоростью 1-2oC/сутки. Применение растворителя MoO3 с низкой вязкостью, а также проведение роста в направлении [011] обеспечивает возможность получения крупных монокристаллов CLBO с размером до 55·50·17 мм3, характеризующихся высокими показателями оптического качества, что позволяет изготавливать оптические элементы размером до 10·10·15 мм3. 2 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2119976
Класс(ы) патента: C30B29/22, C30B9/06, C30B9/12
Номер заявки: 97105310/25
Дата подачи заявки: 02.04.1997
Дата публикации: 10.10.1998
Заявитель(и): Конструкторско-технологический институт монокристаллов СО РАН
Автор(ы): Пыльнева Н.А.; Кононова Н.Г.; Данилов В.И.; Юркин А.М.; Лисова И.А.
Патентообладатель(и): Конструкторско-технологический институт монокристаллов СО РАН
Описание изобретения: Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из раствор-расплавов, в частности монокристалла двойного цезий-литий бората CsLiB6O10(CLBO), применяемого для преобразования частоты лазерного излучения.
Известен способ синтеза соединения CsLiB6O10, согласно которому получают кристаллы размером 13·12·10 см из расплава исходных компонентов Li2CO3, Cs2CO3 и B2O3 методом Киропулоса на затравку [1]. Данным способом показана возможность синтеза кристаллов заданного состава, пригодных для генерации гармоники лазерного излучения, и рассмотрена структура полученного соединения.
Известен способ выращивания монокристалла двойного цезий - литий бората из стехиометрического расплава или из раствор-расплава из чистого раствора исходных компонентов или с введением в раствор добавки B2O3 или Cs2O, Li2O[2-4].
Кристаллы выращивают на затравку при снижении температуры от 845oC до 844oC со скоростью снижения температуры около 0,1oC/сутки.
Получены кристаллы CLBO размером 29х20х22 мм3.
Однако при проведении роста в системе (Cs2O + Li2O) - B2O3 с избытком или недостатком B2O3 по отношению к стехиометрическому составу осуществлять процесс технологически сложно вследствие высокой вязкости расплава, склонности к переохлаждению и массовой кристаллизации. Это приводит к получению кристаллов с макровключениями растворителя.
Для повышения оптического качества и усовершенствования технологии роста при получении кристаллов CLBO из раствор-расплава на затравку путем снижения температуры расплава выращивание проводят на затравку, ориентированную в направлении [011] , из расплава системы (Cs2O+Li2O) - B2O3 - MoO3, состав которой определен областью ABCDE фазовой диаграммы системы, при снижении температуры от 810 - 840 до 770 - 800oC со скоростью снижения 1 - 2oC/сутки, при этом координаты системы определены точками мол. доли:
A: Li2O-0,15; Cs2O-0,15; B2O3-0,70; MoO3-0
B: Li2O- 0,17; Cs2-0,17; B2O3-0,60; MoO3-0,06
C: Li2O-0,16; Cs2O-0,16; B2O3-0,54; MoO3-0,14
D: Li2O-0,13; Cs2O-0,13; B2O3-0,60; MoO3-0,14
E: Li2O-0,10; Cs2O-0,10; B2O3 -0,80; MoO3-0.
На фиг. 1 представлена фазовая диаграмма системы, на которой изображена заявляемая область ABCDE кристаллизации CLBO и отрезок концентраций AE по прототипу; на фиг. 2 - фотография кристалла CLBO высокого оптического качества размером 55х50х17 мм3 без включений растворителя.
Диаграмма изучена методом спонтанной кристаллизации.
Результаты исследования фазовой диаграммы показали, что кристаллизация за пределами указанной области приводит к образованию боратов другого состава.
Заявляемые составы системы могут быть использованы в различных методах выращивания CLBO из раствор-расплава методом снижения температуры, как без вытягивания, так и с вытягиванием.
Выбранное направление ориентации затравки [011] обусловлено тем, что в этом направлении кристалл не растет вглубь расплава, обеспечивая хорошую естественную конвекцию в расплаве, отсутствие застойных зон и, как следствие, отсутствие включений растворителя во всем объеме кристалла, что позволяет максимально использовать полезный объем материала при изготовлении оптических элементов.
Использование растворителя с низкой вязкостью (MoO3) приводит к снижению температуры ростового плава вплоть до 770oC и обеспечивает возможность управления процессом роста.
Таким образом, заявленная совокупность признаков обеспечивает получение кристаллов CLBO, максимальные размеры которых составляют 55х50х17 мм3, характеризующихся высокими показателями оптического качества и возможностью изготовления оптических элементов размером до 10х10х15 мм3.
Пример. Для получения кристалла CLBO использован расплав состава, мол. доли: Cs2O-0,15; Li2O-0,15; B2O3-0,62; MoO3-0,08. Навески исходных реактивов: Cs2CO3 осч - 240,90 г; Li2CO3 осч - 54,65 г; B2O3 осч - 212,75г; MoO3 чда - 56,8 г механически перемешивают, смесь загружают в платиновый тигель объемом 400 см3 и помещают в печь при температуре 850oC для получения расплава. Для гомогенизации плав нагревают до 950oC, затем охлаждают на 5oC выше температуры начала кристаллизации. После стабилизации температуры в расплав вносят на платиновом стержне затравку из монокристалла CLBO, ориентированную в направлении [011], и начинают рост при снижении температуры со скоростью 1 - 2oC/сутки. Через 20 суток (500 час) кристалл достигает размера 55х50х17 мм3 без включений во всем объеме. После чего его поднимают над поверхностью расплава. Снижение температуры до комнатной проводят со скоростью 10oC/час.
Источники информации
1. Acta Crystallogr/, Sect.C: Cryst. Struct. Commun., 1995, C51(11), p. 2222-4.
2. Патентная заявка ЕР 94-693581, опубл. 18.07.95, кл. C 30 B 15/00.
3. Appl. Phys. Lett., 1995, v. 67 (13), 25, h. 1818-1890.
4. J. Cryst. Growth, 1995, v. 156, p. 307-309 (прототип).
Формула изобретения: Способ выращивания монокристалла двойного цезий-литий бората CsLiB6O10 из раствор-расплава на затравку путем снижения температуры расплава, отличающийся тем, что рост ведут из расплава, состав которого определен областью ABCDE фазовой диаграммы системы (Cs2O+Li2O)-B2O3-MoO3 со следующими координатами точек, мол. доли:
A: Li2O - 0,15; Cs2O - 0,15; B2O3 - 0,70; MoO3 - 0;
B: Li2O - 0,17; Cs2O - 0,17; B2O3 - 0,60; MoO3 - 0,06;
C: Li2O - 0,16; Cs2O - 0,16; B2O3 - 0,54; MoO3 - 0,14;
D: Li2O - 0,13; Cs2O - 0,13; B2O3 - 0,60; MoO3 - 0,14;
E: Li2O - 0,10; Cs2O - 0,10; B2O3 - 0,80; MoO3 - 0,
затравку используют, ориентированную в направлении [011], а снижение температуры расплава проводят от 810 - 840 до 770-800oC со скоростью 1-2oC/сутки.