Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ВОДЕ - Патент РФ 2125724
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ВОДЕ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ВОДЕ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ВОДЕ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Способ применим для определения цинка в оборотной воде систем водооборота. После обработки исследуемой пробы воды, содержащей (0,01-0,40) мг ионов цинка, тиосульфатом, затем раствором дитизона в четыреххлористом углероде при рН (4,5 -4,8) осуществляют отделение органического слоя, содержащего дитизонат цинка, последующее переведение ионов цинка в водный раствор соляной кислоты с концентрацией (0,20 - 0,25) моль/дм3, взятый в объемном соотношении (1,0 - 0,8): 1,0, отделение и нейтрализацию водного слоя раствором аммиака до рН (3-4) и последующее титрирование ионов цинка трилоном Б в спиртов(ацетоно)водной среде (1-0,8 ):1 в присутствии аммиачного буферного раствора с рН (4,0 ±0,2) и спиртового раствора дитизона. Достигается упрощение и ускорение анализа.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2125724
Класс(ы) патента: G01N31/16, G01N33/18
Номер заявки: 98100031/04
Дата подачи заявки: 05.01.1998
Дата публикации: 27.01.1999
Заявитель(и): Акционерное общество "Нижнекамскнефтехим"
Автор(ы): Ахметова Т.И.
Патентообладатель(и): Акционерное общество "Нижнекамскнефтехим"
Описание изобретения: Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения цинка в оборотной воде систем водооборота, обработанной цинк-бихромат-фосфатным ингибитором солевых отложений биообрастаний и коррозии, с содержанием цинка в пределах от 0,1 до 8,0 мг/дм3.
Известен способ определения цинка в воде при его концентрациях, превышающих 0,1 мг/дм3 атомно-абсорбционной спектрометрией (Ю.Ю. Лурье, Аналитическая химия промышленных сточных вод.- М.: Химия, 1984, с. 22).
Недостатком способа являются необходимость дорогостоящей специальной аппаратуры.
Известен способ определения цинка в воде при концентрациях до 3 мг/дм3, по которому цинк осаждают раствором 8-гидроксихинолина, осадок оксихинолята цинка отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте, выделившийся 8-оксихинолин обрабатывают смесью бромата и бромида калия, избыток брома определяют, добавляя йодид калия и тируя выделившийся йод раствором тиосульфата натрия ((Ю.Ю. Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М.: Химия, 1984, с. 160).
Недостатком способа является длительность анализа, а также мешающее влияние меди, для устранения которого требуется проведение дополнительных операций.
Известен способ определения цинка в воде по реакции родамина C с ионами цинка с образованием окрашенного комплексного соединения, которое экстрагируют диэтиловым эфиром и фотометрируют или измеряют светопоглощение образующегося коллоидного водного раствора. Мешающие определению железо и медь предварительно осаждают: железо при pH 4, медь - тиосульфатом и отфильтровывают (Ю.Ю. Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М.: Химия, 1984, с. 164).
Недостатком способа является высокая погрешность определения, связанная с необходимостью отделения мешающих ионов путем осаждения и фильтрования, а также мешающее влияние кобальта.
Известен фотометрический способ определения цинка в воде по реакции с дитизоном, по которому пробу обрабатывают раствором тиосульфата натрия, затем раствором дитизона в четыреххлористом углероде, образовавшийся дитизонат цинка в четыреххлористом углероде отделяют от водного слоя, отмывают от избытка дитизона и фотометрируют. (Ю.Ю. Лурье, Унифицированные методы анализа вод. - М.: Химия, 1971, с. 281).
Способ характеризуется высокой чувствительностью, что требует применения реактивов и посуды высокой степени чистоты, достигаемой предварительной трудоемкой их очисткой.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения цинка в воде, заключающийся в последовательной обработке пробы тиосульфатом, раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH (4,5-4,8), отделении слоя дитизоната цинка от водного слоя и переведения ионов цинка в водный раствор соляной кислоты, выпаривании последней, растворении остатка в воде и полярографировании раствора в области от 0,8 до 1,5 в, по отношению к потенциалу донной ртути (Ю.Ю. Лурье. Унифицированные методы анализа вод. - М.: Химия, 1971, с. 284-285).
Недостатком способа является необходимость специальной аппаратуры, длительность и трудоемкость.
Сущностью изобретения является обработка исследуемой пробы воды, содержащей (0,01-0,40) мг ионов цинка, тиосульфатом, затем раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH (4,5-4,8), отделение органического слоя, содержащего дитизонат цинка, последующее переведение ионов цинка в водный раствор соляной кислоты с концентрацией (0,20-0,25) моль/дм3, взятым в объемном соотношении (1,0-0,8):1,0 (уменьшение концентрации или объема соляной кислоты приводит к необходимости увеличения кратности и продолжительности обработки, увеличение - к неоправданному расходу реактивов), отделение и нейтрализация водного слоя раствором аммиака до pH (3-4) и последующее титрование ионов цинка трилоном Б в смеси алифатического спирта C1-4 (ацетона) и воды, соответствующей соотношению (1-0,8):1, в присутствии аммиачного буферного раствора с pH (4,0±0,2) и спиртового раствора дитизона.
Использование раствора соляной кислоты с концентрацией (0,20-0,25) моль/дм3 в количестве, соответствующем объемному соотношению (раствор дитизоната цинка: раствор кислоты)=[1:(1,0-0,8)] для разрушения дитизоната цинка и переведения ионов цинка в водный раствор обеспечивает возможность последующей подготовки пробы к трилонометрическому определению цинка простым и доступным способом. Использование аммиачно-буферного раствора с pH (4,0±4,2), алифатического спирта (ацетона), взятого в объемном соотношении (1-0,8):1, обеспечивают четкий переход окраски индикатора дитизон в точке эквивалентности при титровании раствором трилона Б с концентрацией 0,0025 моль/дм3. Уменьшение объема спирта (ацетона), а также выход за указанные пределы pH буферного раствора приводит к снижению четкости перехода окраски индикатора в точке эквивалентности при титровании.
Обработка раствора дитизоната цинка раствором соляной кислоты с концентрацией (0,20-0,25) моль/дм3 для разрушения комплексного соединения и переведения цинка в водный раствор, последующее трилонометрическое титрование ионов цинка в среде смеси алифатического спирта C1-4 (ацетона) и воды в присутствии аммиачно-буферного раствора с pH (4,0 ± 0,2) и дитизона в качестве индикатора, являются отличительными признаками и не обнаружены в аналогичных технических решениях, обеспечивают точное определение цинка в водах, загрязненных продуктами нефтехимических производств, доступными средствами и реактивами при содержаниях цинка выше 0,1 мг/дм3.
Наличие отличительных признаков и достигаемого эффекта подтверждают соответствие заявляемого технического решения критериям изобретения: новизна изобретения и изобретательский уровень.
Простота анализа, доступность применяемых реактивов и оборудования, высокая селективность, обеспечение получения надежных результатов анализа, а также необходимость способа для аналитического контроля оборотных вод систем водооборота, обработанной цинк-бихромат-фосфатным ингибитором солевых отложений биообрастаний и коррозии подтверждают соответствие его критерию "промышленная применимость".
Изобретение осуществляется следующим образом.
В делительную воронку вместимостью 250 см3 вносят от 50 до 150 см3 анализируемой пробы с содержанием цинка (8,0-0,1) мг/дм3 цинка (для определения растворенного цинка пробу предварительно фильтруют от взвешенных частиц), приливают 10 см3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), 1 см3 раствора серноватисто-кислого натрия, перемешивают, приливают цилиндром 30 см3 раствора дитизона в четыреххлористом углероде и интенсивно встряхивают содержимое в течение 3 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в другую чистую делительную воронку.
К содержимому первой воронки приливают еще 3 см3 раствора дитизона, встряхивают в течение 1 мин и после расслоения сливают нижний слой в делительную воронку с первым дитизоновым экстрактом.
К дитизоновому экстракту приливают 30 см3 дистиллированной воды, 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в слив органики, водный слой - в чистую коническую колбу. Воронку ополаскивают 10 см3 дистиллированной воды, промывную воду сливают в ту же колбу с водным экстрактом.
В колбу с экстрактом вносят кусочек индикаторной бумаги "конго" и нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до изменения окраски индикаторной бумаги из синей в розовую.
К нейтрализованному раствору приливают 10 см3 буферного раствора с pH (4,0 ± 0,2), 30 см3 алифатического спирта (ацетона), 0,5 см3 спиртового раствора дитизона и титруют раствором трилона Б с концентрацией c(H2Y2-) = 0,0025 моль/дм3 (0,005 N) до перехода розовой окраски раствора через серую в сине-голубую. Отмечают объем раствора трилона Б, затраченный на титрование.
В аналогичных условиях для каждой партии реактивов или при смене одного из реактивов проводят холостой опыт следующим образом: в делительную воронку вносят 10 см3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), приливают 30 см3 раствора дитизона и продолжают анализ как при выполнении анализа.
Содержание растворенного или общего цинка в воде рассчитывают по формуле:

где X - содержание цинка в воде, мг/дм3;
Vx, Vp - объемы раствора трилона Б с концентрацией c(H2Y2-) = 0,0025 моль/дм3 (0,005 N), израсходованные на титрование в холостом и рабочем опытах соответственно, см3;
V - объем пробы, взятый на анализ, см3;
T - поправочный коэффициент к концентрации раствора трилона Б;
0,005 - молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/дм3 (нормальность);
32,69 - количество цинка, соответствующее 1 см3 раствора трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, г.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Анализируют производственную пробу оборотной воды в условиях изобретения.
В делительную воронку вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой пробы, приливают 10 см3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), 1 см3 раствора серноватистокислого натрия, перемешивают, приливают цилиндром 30 см3 раствора дитизона в четыреххлористом углероде и интенсивно встряхивают содержимое в течение 3 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в другую чистую делительную воронку.
К содержимому первой воронки приливают еще 3 см3 раствора дитизона, встряхивают в течение 1 мин и после расслоения сливают нижний слой в делительную воронку с первым дитизоновым экстрактом.
К дитизоновому экстракту приливают 30 см3 дистиллированной воды, 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в слив органики, водный слой - в чистую коническую колбу. Воронку ополаскивают 10 см3 дистиллированной воды, промывную воду сливают в ту же колбу с водным экстрактом.
В колбу с экстрактом вносят кусочек индикаторной бумаги "конго" и нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до изменения окраски индикаторной бумаги из синей в розовую.
К нейтрализованному раствору приливают 10 см3 буферного раствора с pH (4,0 ± 0,2), 30 см3 спирта (ацетона), 0,5 см3 спиртового раствора дитизона и титруют раствором трилона Б с концентрацией c(H2Y2-) = 0,0025 моль/дм3 (0,005 N) до перехода розовой окраски раствора через серую в сине-голубую. Отмечают объем раствора трилона Б, затраченный на титрование. Vp = 1,05 см3.
В аналогичных условиях проводят холостой опыт следующим образом: в делительную воронку вносят 10 см3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), приливают 30 см3 раствора дитизона, и продолжают анализ как при выполнении анализа. Отмечают объем раствора трилона Б, затраченный на титрование. Vx = 0,08 см3.
Содержание цинка в воде (X) в мг/дм3 рассчитывают по формуле:

где V - объем пробы, взятый на анализ, см3 (V=100 см3);
T - поправочный коэффициент к концентрации раствора трилона Б (T = 1,001);
163,5 - коэффициент пересчета, вывод коэффициента описан на стр. 4;
Vx, Vp - объемы раствора трилона Б с концентрацией c(H2Y2-) = 0,0025 моль/дм3 (0,005 N), израсходованные на титрование в холостом и рабочем опытах, соответственно, см3.
Пример 2. Анализируют искусственную смесь, содержащую 2,0 мг/дм3 цинка, в условиях изобретения.
Отмеривают цилиндром 100 см3 смеси и анализируют в соответствии с примером 1. Результат анализа: 1,95 мг/дм3.
Пример 3. Анализируют искусственную смесь, содержащую 0,3 мг/дм3 цинка, в условиях изобретения.
Отмеривают цилиндром 150 см3 смеси и анализируют в соответствии с примером 1. Результат анализа: 0,13 мг/дм3.
Пример 4. Анализируют искусственную смесь, содержащую 0,5 мг/дм3 цинка, в условиях изобретения.
Отмеривают цилиндром 100 см3 смеси и анализируют в соответствии с примером 1, за исключением того, что вместо 30 см3 этилового спирта используют 30 см3 ацетона. Результат анализа: 0,47 мг/дм3.
Формула изобретения: Способ определения цинка в воде, включающий последовательную обработку исследуемой пробы тиосульфатом, раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH (4,5 - 4,8), отделение органического слоя, содержащего дитизонат цинка, последующее переведение ионов цинка в водный раствор соляной кислоты и определение цинка в водном слое, отличающийся тем, что для обработки органического слоя, содержащего дитизонат цинка, используют раствор соляной кислоты с концентрацией (0,20 - 0,25) моль/дм3, взятый в объемном соотношении (1,0 - 0,8) : 1,0, водный слой отделяют и нейтрализуют раствором аммиака до pH = (3 - 4), приливают аммиачно-буферный раствор с pH = (4,0 ± 0,2) и алифатический спирт C1-4 или ацетон до получения смеси алифатического спирта C1-4 (ацетона) и воды, соответствующей объемному соотношению (1,0 - 0,8) : 1,0, и титруют ионы цинка трилоном Б в присутствии спиртового раствора дитизона в качестве индикатора.