Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИЛИНА И ФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИЛИНА И ФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИЛИНА И ФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Способ применим при анализе очищенных сточных вод предприятий аналинокрасочной промышленности и других сточных вод, содержащих анилин и фенол. Способ заключается в экстракционном извлечении метилацетатом из насыщенного фторидом калия водного раствора сначала анилина при pH 11-12, затем фенола при pH 2-3 с последующим фотометрическим определением в реэкстрактах анилина по реакции с хлорамином Т и фенола по реакции с 4-аминоантипирином. Достигается селективность определения олигомера и фенола и снижение пределов их определения. 3 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2128331
Класс(ы) патента: G01N21/78
Номер заявки: 97105481/04
Дата подачи заявки: 09.04.1997
Дата публикации: 27.03.1999
Заявитель(и): Воронежская государственная технологическая академия; Центр государственного санитарно-эпидемиологического надзора в Воронежской области
Автор(ы): Смольский Г.М.; Чубирко М.И.; Макаров Н.В.
Патентообладатель(и): Воронежская государственная технологическая академия; Центр государственного санитарно-эпидемиологического надзора Воронежской области
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (разделение и анализ) и может быть использовано при анализе очищенных сточных вод предприятий, например, анилинокрасочной и коксохимической промышленностей, взрывчатых веществ, пестицидов, пластмасс и других предприятий, содержащих анилин и фенол.
Известен способ фотометрического определения фенола, основанный на образовании окрашенных n-хиноидных соединений с серной кислотой и формальдегидом (И.М. Коренман. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. Изд.: Химия, 1970. с 183-184). Недостаток способа - неприменимость реагента для фотометрического определения анилина.
Известен способ фотометрического определения анилина, включающий его взаимодействие с фенолом и образование интенсивно окрашенных соединений (Коренман И. М. , Паничев П.А. Ученые записки Горьковского государственного университета. 1953. Т 24. С. 119-123). Недостатком способа является невозможность определения фенола.
Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности является способ фотометрического определения анилина по реакции с хлорамином Т (Коренман И.М., Паничев П.А Учен. зап. Горьков гос. ун-та. - 1962. - Т. 23. - с. 107). Однако и здесь раздельное определение анилина и фенола при их совместном присутствии невозможно из-за неприменимости реагента для фотометрического определения фенола.
Задачей изобретения является достижение селективности определения анилина и фенола и снижение пределов их определения в водных растворах.
Поставленная задача достигается тем, что способ раздельного определения анилина и фенола в водных растворах включает экстракцию метилацетатом в присутствии фторида калия, в котором новым является то, что экстракцию проводят при pH 9-11 для извлечения анилина, затем при pH 2-3 для извлечения фенола, а в качестве органического реагента для определения фенола используют 4-аминоантипирин.
На основании проведенных исследований по источникам патентной и научно-технической литературы можно сделать вывод о том, что совокупность существенных признаков является новой, позволяет раздельно определять анилин и фенол при их совместном присутствии в водных средах и снизить пределы их определения
Способ раздельного определения анилина и фенола при их совместном присутствии в водных растворах осуществляют следующим образом.
В анализируемой водной пробе, содержащей анилин и фенол, растворяют фторид калия, затем pH водного раствора доводят до 11-12 и экстрагируют анилин метилацетатом. После расслаивания фаз (4 - 6 мин) экстракт, содержащий анилин, отделяют, к экстракту добавляют 10 см3 дистиллированной воды, подкисленной HCl, и реэкстрагируют анилин раствором HCl в течение 6-8 мин, который определяют по реакции с хлорамином Т. Содержание анилина находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам определяемого вещества в органической фазе. Оставшийся водный раствор подкисляют до pH 2-3 и тем же растворителем извлекают фенол. Второй экстракт помещают в делительную воронку и проводят реэкстракцию фенола, который определяют фотометрически по реакции с 4 - аминоантипирином.
Примеры осуществления способа.
По прототипу: к 10 см3 раствора, содержащего 0,1 мг анилина и 0,6 мг фенола, прибавляют 5 см3 1 н. соляной кислоты и 3 см3 2%-ного раствора хлорамина Т. Жидкость нагревают 10 мин при 100oC, охлаждают до комнатной температуры, вводят 7 см3 1 н. раствора NaOH и воду до объема 50 см3. Оптическую плотность желтого раствора измеряют при 500 нм. Дальнейшее определение фенола не представляется возможным.
Пример 1 по заявляемому способу.
В делительную воронку помещают 100 см3 анализируемой воды, содержащей анилин и фенол, насыщают (94 г) фторидом калия (присутствие нерастворенной соли нежелательно), подщелачивают 1,5 см3 5 моль/дм3 раствором NaOH до pH 11-12, вводят 10 см3 метилацетата и экстрагируют 5 мин. При этом анилин практически полностью переходит в органическую фазу. После расслаивания системы (6 мин) органическую фазу отделяют, помещают в делительную воронку и реэкстрагируют анилин 10 cм3 1 моль/дм3 раствора HCl. К реэкстракту добавляют необходимые компоненты фотометрического реагента (2,5 см3 1 моль/дм HCl, 1,5 см3 2%-ного раствора хлорамина Т, 3,5 см3 1 моль/дм3 раствора NaOH) и измеряют оптическую плотность реэкcтракта при λ = 500 нм.
Концентрацию анилина в реэкстракте рассчитывают по градуировочному графику. В качестве раствора сравнения применяют водный раствор, содержащий все компоненты, кроме анилина.
Концентрацию анилина и фенола в водной пробе (CB) рассчитывают по уравнению
CB=o/Dc,
где Dс коэффициент распределения анилина (фенола) между растворителем и водно-солевым раствором;
Cо - концентрация анилина (фенола) в реэкстракте, мг/см3.
Для определения фенола оставшуюся водную пробу подкисляют 2 см3 1 моль/дм3 HCl и экстрагируют фенол 10 см3 метилацетата. После расслаивания фаз (5 мин) водный слой отделяют, к экстракту добавляют 10 см3 дистиллированной воды, подщелоченной аммонийным буферным раствором, и реэкстрагируют 1 моль/дм3 раствором NaOH в течение 8 мин. После расслаивания системы к водному слою добавляют по 0,2 см3 растворов 4-аминоантипирина и через 5 мин окислителя (персульфат аммония). Через 15 мин измеряют светопоглощение окрашенного в красный цвет раствора при λ = 510 нм.
Концентрацию фенола в реэкстракте рассчитывают по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам фенола.
Примеры со 2 по 12 приведены в таблице 1.
Относительная погрешность определения 4-10% (не выше, чем в прототипе), нижний предел определения анилина 1 мг/дм3, фенола - 1 мг/дм3.
Соотношение объемов экстракта и реэкстрагирующих растворов (1 М соляная кислота и 1 М гидроксид натрия) принято равным 1:1 (в примерах 10 см3), увеличение объема реэкстрагирующего раствора нецелесообразно, т.к. приводит к повышению пределов определения анилина и фенола. Уменьшение объема реэкстрагирующего объема раствора приводит к значительным потерям анилина и фенола в процессе реэкстрагирующего раствора, и, как правило, к снижению правильности и воспроизводимости результатов анализа.
Экспериментальные данные, необходимые для обоснования оптимальных значений pH водного раствора при экстракции анилина и фенола, приведены в таблице 2.
Из таблицы 2 видно, что значения pH, обеспечивающие максимальное (95-96%-ное) извлечение анилина, находятся в интервале 9-11, в то время как соответствующие величины для фенола, обеспечивающие его наибольшую степень извлечения (96%), равны 1 - 3.
По заявляемому способу сначала экстрагируется анилин, поэтому оптимальным является pH 9-11, при pH 3-4 происходит возрастание степени извлечения анилина и он будет переходить в экстракт вместе с фенолом, что недопустимо при раздельном определении.
Приводим сравнительные характеристики известного (прототипа) и заявляемого способов (таблица 3).
По сравнению с известными способами определения анилина и фенола заявляемое техническое решение имеет следующие преимущества: возможность селективного (раздельного) определения компонентов при их совместном присутствии в водных средах, нижний предел определяемых концентраций по сравнению с прототипом снижен в 10 раз для анилина и дает возможность определения фенола на уровне 0,01 мг/см3.
Формула изобретения: Способ раздельного определения анилина и фенола в водных растворах, включающий обработку хлорамином Т и фотометрирование, отличающийся тем, что перед обработкой хлорамином Т в пробе растворяют фторид калия, экстрагируют анилин метилацетатом при рН 11 - 12 с последующим его реэкстрагированием, обработкой хлорамином Т и фотометрированием реэкстракта, после чего из пробы экстрагируют фенол метилацетатом при рН 2 - 3 с последующим его реэкстрагированием, обработкой 4-аминоантипирином и фотометрированием реэкстракта.