Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДОЛА - Патент РФ 2130452
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДОЛА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДОЛА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДОЛА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Предлагаемый способ получения глицидола является усовершенствованием промышленного способа, заключающегося во взаимодействии монохлоргидрина глицерина с щелочным реагентом (едким натром) в среде органического растворителя (дихлорэтана) при температуре кипения реакционной массы с одновременной азеотропной отгонкой воды и выделением целевого продукта известными приемами. Для стабилизации процесса и увеличения выхода глицидола предлагается перед внесением в реакционную массу едкого натра вводить буферный агент (кальцинированную соду или трехзамещенный фосфат натрия), что приводит к замедлению побочных реакций и снижению вероятности выбросов реакционной массы. Выход глицидола при этом возрастает до 85-90%.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2130452
Класс(ы) патента: C07D301/26, C07D303/14
Номер заявки: 97112985/04
Дата подачи заявки: 29.07.1997
Дата публикации: 20.05.1999
Заявитель(и): Научно-исследовательский институт полимерных материалов
Автор(ы): Сироткин Л.Б.; Владыкин В.И.; Матыгуллин В.С.; Сибгатуллина В.Т.; Кулакова Р.С.
Патентообладатель(и): Научно-исследовательский институт полимерных материалов
Описание изобретения: Предлагаемое изобретение относится к способу получения глицидола-полупродукта в производстве различных эпоксидных соединений.
Известен способ получения глицидола путем взаимодействия монохлоргидрина глицерина с раствором едкого кали в метиловом спирте с последующими операциями фильтрации выпавшего хлорида калия, сушки фильтрата сульфатом натрия, отгонки растворителя и перегонки сырца под вакуумом. Выход глицидола составляет 20-60%.
Опубликован способ получения глицидола, выбранный авторами настоящей заявки за прототип, состоящий во взаимодействии монохлоргидрина глицерина с основным реагентом, например едким натром, при температуре кипения реакционной массы в среде органического растворителя-дихлорэтана с одновременной азеотропной отгонкой воды из реакционной массы и выделением целевого продукта известными приемами. Выход глицидола - 75-80% (А.с. СССР N 288742).
Данный способ характеризуется резким подъемом температуры в начале синтеза, что порой сопровождается выбросом реакционной массы. При этом выход продукта может сократиться.
Предлагается для увеличения выхода глицидола и стабилизации процесса перед внесением в реактор едкого натра вводить буферный агент (кальцинированную соду или трехзамещенный фосфат натрия). При использовании буферных агентов замедляется побочные процессы гидролиза хлорсодержащих агентов и полимеризации глицидола, что уменьшает вероятность перегрева реакционной массы и, следовательно, выбросы ее из реактора. Выход глицидола при этом возрастает до 85-90%.
Пример 1. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и обратным холодильником с отстойником для отделения воды, помещают 125 об.ч. дихлорэтана и 1,9 вес.ч. (0,018 моля) кальцинированной соды и при температуре не выше 20oC 19,6 вес.ч. (0,49 моля) едкого натра и затем приливают 55,3 вес. ч. (0,50 моля) монохлоргидрина глицерина. Полученную смесь нагревают до температуры кипения реакционной массы и кипятят до полного отделения воды (9 вес. ч. ). Отфильтровывают кристаллический осадок и промывают его на фильтре 10-15 об.ч. дихлорэтана. Фильтрат и дихлорэтановые вытяжки объединяют и отгоняют растворитель. Оставшийся продукт-сырец перегоняют в вакууме. Получают 31,4 вес.ч. (85% от теорет.) глицидола с температурой кипения 61-62oC при 15 мм рт.ст., d240 1,1145. Содержание воды не более 0,06%.
Общее время процесса 5-6 часов.
Пример 2. Реакцию проводят в условиях, приведенных в примере 1, но вместо кальцинированной соды используют соответствующее количество трехзамещенного фосфата натрия. Выход глицидола 35,0 вес.ч. (90% от теорет.).
Формула изобретения: Способ получения глицидола путем взаимодействия монохлоргидрина глицерина с щелочным агентом в среде органического растворителя - дихлорэтана с азеотропной отгонкой образующейся в процессе синтеза воды, отличающийся тем, что перед загрузкой щелочного агента в реакционную массу вводится буферный агент (кальцинированная сода, трехзамещенный фосфат натрия).