Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ - Патент РФ 2130478
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Сущность изобретения; присадку получают взаимодействием смеси спиртов С310 с пятисернистым фосфором и последующей двустадийной нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот окисью цинка при подаче окиси цинка в количестве 0,8-2,5 моль на 1 моль смеси диалкилдитиофосфорных кислот, взятых на первой стадии, с последующим добавлением оставшихся диалкилдитиофосфорных кислот при общем соотношении смеси кислот 1,74-1,82 моль на 1 моль окиси цинка. Способ позволяет получать гидролитически и термически стабильную присадку с рН 5,8-6,2 при использовании небольшого (11-14%) избытка окиси цинка сверх стехиометрического количества.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2130478
Класс(ы) патента: C10M137/10
Номер заявки: 98118467/04
Дата подачи заявки: 13.10.1998
Дата публикации: 20.05.1999
Заявитель(и): Закрытое акционерное общество "Общество производителей масел и присадок" (RU)
Автор(ы): Евстафьев В.П.(RU); Кононова Е.А.(RU); Левин А.Я.(RU); Трофимова Г.Л.(RU); Иванова О.В.(RU); Будановская Г.А.(RU); Монин С.В.(RU); Голубовский А.М.(RU); Артюх Анатолий Алексеевич (BY); Катульский Петр Васильевич (BY); Юдаев Анатолий Александрович (BY); Якубяк Василий Михайлович (BY)
Патентообладатель(и): Закрытое акционерное общество "Общество производителей масел и присадок" (RU)
Описание изобретения: Изобретение относится к области нефтепереработки и нефтехимии, конкретно - к способу получения присадки, предназначенной для использования в смазочных маслах.
Известен способ получения присадки к смазочным маслам путем обработки смеси первичных и вторичных низкомолекулярных спиртов, содержащих менее 4-х атомов углерода в алкиле, пятисернистым фосфором с последующим взаимодействием полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот с окисью цинка, путем добавления смеси кислот к суспензии окиси цинка в минеральном масле (патент США N 4466895, кл. 252-32.7, 1984 г.).
Недостатком известного способа является то, что для завершения стадии нейтрализации и получения гидролитически и термически стабильной присадки требуется длительное время и большой избыток окиси цинка (до 60% сверх стехиометрического количества). Большая часть избыточной окиси цинка остается непрореагировавшей, что в дальнейшем затрудняет очистку присадки.
Известен также способ получения присадки к смазочным маслам взаимодействием диалкилдитиофосфорных кислот с окисью цинка, имеющей поверхность 4 м2/г, при этом окись цинка сначала суспендируют в неочищенном диалкилдитиофосфате цинка, а затем добавляют диалкилдитиофосфорную кислоту. (Патент США N 5380448, кл. 252-32.7, 1995 г.).
Недостатком этого способа является то, что вовлечение в процесс значительных количеств диалкилдитиофосфата цинка приводит к нерациональному использованию объема аппаратуры и повышению энергетических затрат.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия пятисернистого фосфора со спиртами, взятыми в молярном соотношении 1:6 - 1:20 при 40-80oC и последующей нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот окисью цинка, взятой в количестве, эквивалентном количеству пятисернистого фосфора. Непрореагировавшую окись цинка отфильтровывают.
(Патент ГДР N 205673, Кл. C 10 M 1/48, 1982 г.).
Недостатком способа является то, что получаемая присадка не обладает требуемой гидролитической и термической стабильностью.
Известно, что стабильный диалкилдитиофосфат цинка должен иметь pH не менее 5,65-5,8.
Задачей изобретения является разработка способа получения гидролитически и термически стабильной присадки к смазочным маслам, имеющей pH не менее 5,8.
Для решения поставленной задачи предлагается способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия смеси спиртов C3 - C10 с пятисернистым фосфором и последующей двухстадийной нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот окисью цинка при подаче окиси цинка в количестве 0,8 - 2,5 моль на 1 моль смеси диалкилдитиофосфорных кислот, взятых на первой стадии, с последующим добавлением оставшихся диалкилдитиофосфорных кислот при общем соотношении смеси кислот 1,74 - 1,82 моль на 1 моль окиси цинка.
Новизной заявленного технического решения является проведение нейтрализации смеси диалкилдитиофосфорных кислот окисью цинка в две стадии, а также порядок введения и соотношения реагентов на этих стадиях.
Указанные отличия позволяют получать гидролитически и термически стабильную присадку с pH 5,8 - 6,2. При этом для завершения стадии нейтрализации не требуется значительного избытка окиси цинка. По предлагаемому способу избыток окиси цинка сверх стехиометрического количества составляет 10-14%.
Ниже приведены примеры получения присадки по предлагаемому способу.
Пример 1. К смеси 181 г (2,4 моль) изобутилового спирта и 104,6 г (0,8 моль) изооктилового спирта при 70oC в течение 2,8 ч при перемешивании добавляют 188 г (0,84 мль) пятисернистого фосфора. Затем реакционную смесь перемешивают в токе азота при 80oC еще в течение 1,5 ч. После охлаждения и фильтрации получают смесь диалкилдитиофосфорных кислот, имеющую кислотное число 205 мг КОН/г.
К 41 г (0,15 моль) перемешиваемой смеси диалкилдитиофосфорных кислот за 30 мин при 50-60oC добавляют 9,8 г (0,12 моль) окиси цинка. Реакционную смесь перемешивают еще 15 мин при 55oC, затем в течение 1 ч при 80oC добавляют 18,1 г (0,066 моль) смеси диалкилдитиофосфорных кислот. Перемешивают 1 ч при 80oC и удаляют реакционную воду в вакууме при 70-80oC. На первой и второй стадиях взято 1,8 моль смеси диалкилдитиофосфорных кислот на 1 моль окиси цинка.
После очистки центрифугированием при 70-80oC получают присадку, имеющую pH 5,8. Найдено: Zn = 10,9%, P = 10,0%.
Пример 2. К 82,1 г (0,3 моль) перемешиваемой смеси диалкилдитиофосфорных кислот, полученной в условиях примера 1, за 30 мин при 50-60oC добавляют 36,6 г (0,45 моль) окиси цинка. Реакционную смесь перемешивают 15 мин при 55oC и затем в течение 1 ч при 80oC добавляют 134,1 г (0,49 моль) смеси диалкилдитиофосфорных кислот. Перемешивают 1 ч при 80oC и удаляют реакционную воду в вакууме при 70-80oC. На первой и второй стадиях взято 1,75 моль смеси диалкилдитиофосфорных кислот на 1 моль окиси цинка.
После очистки центрифугированием при 70-80oC получают присадку с pH 6,1. Найдено: Zn = 11,2%; P = 10,0%.
Пример 3. К смеси 140 г (1,9 моль) н-бутанола и 48,5 г (0,8 моль) изопропилового спирта при 40-50oC за 30 мин при перемешивании добавляют 150 г (0,68 моль) пятисернистого фосфора. Перемешивают 1 ч при 60oC. После охлаждения и фильтрации получают смесь диалкилдитиофосфорных кислот, имеющую кислотное число 229 мг КОН/г.
К 49 г (0,2 моль) перемешиваемой смеси диалкилдитиофосфорных кислот и 24,7 г минерального масла И-20А за 30 мин при 60-65oC добавляют 16,3 г (0,2 моль) окиси цинка. Смесь перемешивают 20 мин при 60oC. Затем к перемешиваемой реакционной смеси при 60oC в течение 1 ч добавляют 39,2 г (0,16 моль) смеси диалкилдитиофосфорных кислот. Перемешивают еще 1 ч при 65oC. Отгоняют реакционную воду в вакууме при 70oC. На первой и второй стадиях взято 1,8 моль диалкилдитиофосфорных кислот на 1 моль окиси цинка. После очистки центрифугированием при 60-70oC получают диалкилдитиофосфат цинка, pH 6,2. Найдено: Zn - 9,9%; P = 9,0%.
Формула изобретения: Способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия смеси спиртов C3 - C10 с пятисернистым фосфором и последующей нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот окисью цинка, отличающийся тем, что нейтрализацию проводят в две стадии с подачей окиси цинка в количестве 0,8 - 2,5 моль на 1 моль смеси диалкилдитиофосфорных кислот, взятых на первой стадии, с последующим добавлением оставшихся диалкилдитиофосфорных кислот при общем соотношении смеси кислот 1,74 - 1,82 моль на 1 моль окиси цинка.