Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ КЛУБНЕЙ ТОПИНАМБУРА ДЛЯ МЕДИЦИНСКИХ И ПИЩЕВЫХ ЦЕЛЕЙ (ВАРИАНТЫ)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ КЛУБНЕЙ ТОПИНАМБУРА ДЛЯ МЕДИЦИНСКИХ И ПИЩЕВЫХ ЦЕЛЕЙ (ВАРИАНТЫ)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ КЛУБНЕЙ ТОПИНАМБУРА ДЛЯ МЕДИЦИНСКИХ И ПИЩЕВЫХ ЦЕЛЕЙ (ВАРИАНТЫ)

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Получают сок из свежих клубней и водные извлечения из выжимок или из сухих измельченных клубней. Последние получают смешиванием сухих измельченных клубней с горячей водой в соотношении 1:6, выдерживают 12 ч при 70°С и экстракцию проводят при 80°С. Водное извлечение отделяют. Еще трижды по 40 мин проводят извлечение водой в соотношении 1:4 с последующим объединением извлечений. Очистку разбавленного водой сока 1:1, водных извлечений из выжимок или из сухих клубней проводят карбонатом кальция в течение 60 мин при 85 или 80°С соответственно для сока и выжимок или сухих клубней. Фильтруют, упаривают фильтраты. Проводят кристаллизацию сырого инулина при 4°С в холодильнике в течение 5 суток из водных извлечений после добавления спирта 1: 1 или из разбавленного сока. Отделяют осадки инулина, растворяют в горячей воде при 75°С. Дополнительно проводят очистку с помощью анионита, оксида алюминия, карбоната кальция с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита. Проводят кристаллизацию и переосаждение из водно-спиртовой смеси 1:3 при 4°С по 24 ч в холодильнике. Полученный продукт сушат и измельчают. Способы позволяют получить унифицированный продукт и сделать более доступной его очистку. 2 с. и 2 з.п.ф-лы.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2131252
Класс(ы) патента: A61K31/715, A61K35/78
Номер заявки: 96114938/14
Дата подачи заявки: 23.07.1996
Дата публикации: 10.06.1999
Заявитель(и): Пятигорская государственная фармацевтическая академия
Автор(ы): Самокиш И.И.; Зяблицева Н.С.; Компанцев В.А.
Патентообладатель(и): Пятигорская государственная фармацевтическая академия
Описание изобретения: Изобретение относится к фармацевтической промышленности, касается способа производства инулина из клубней топинамбура (Helianthus tuberosus L.), который является сельскохозяйственной культурой.
Известно, что инулин - это полисахарид фруктозы (полифруктозан), является продуктом фотосинтеза некоторых растений и представляет собой смесь структурно сходных полимер-аналогов, содержащих около 35 фрагментов фруктозы, с переменным удельным вращением [α]D от -32 до -40o. Высокомолекулярный полимер инулина, который выделяют перекристаллизацией из воды, может иметь [α]D = -40o /1, 2, 3, 4/.
Инулин является хорошим диетическим продуктом и лечебно-профилактическим препаратом для больных сахарным диабетом, т.к. усвоение фруктозы в значительно меньшей степени зависит от гормона поджелудочной железы инсулина, чем для глюкозы. Умеренное потребление фруктозы не вызывает выраженных изменений уровня содержания сахара в крови /5/.
Инулин, как медицинский препарат, и его лекарственная форма для инъекций, входит в американскую фармакопею. Согласно Official Monographs USP XXII статьи "Inulin", содержание C6H11O5(C6H11O5) OH в инулине не менее 94% и не более 102%, рассчитанного на сухой препарат /3/.
Инулин также используется для получения ряда производных для медицинского назначения /6, 7, 8, 9/.
Известны способы получения инулина из различных растительных источников: из клубней георгина (Методы химии углеводов./Пер. с англ. Под. ред. Н.К. Кочеткова. Изд. Мир, 1967. - С. 370 - 371. /2/; Лазуревский Г.В. и др. Практические работы по химии природных соединений. Изд. Высшая школа. М. - 1966. - С. 68 - 69. /10/); из корней и корневищ растений рода девясил (Авт. Свидет. СССР, М. кл. 4 A 61 K 35/78, 3785968/28-14, 20.08.94, ВНИИХТЛС, Зинченко В. В. и др. Способ получения инулина /11/; Авт. свид. СССР, ДСП, AG 1709612 A 1, М. кл. A 61 K 35/78, 1984, 4808959/14, 30.03.90, Ин-т орг. хим. АН КиргССР, Турдумамбетов К. и др. Способ получения инулина /12/); из водорослей (B.J.D. Mecuse, Inulin in the green alga Batophora oerstedi J. Ag, (Dasycladales). "Acta Botanica Neerlandica", 1963, 12, 315 - 318. /13/); из инулинсодержащего сырья (Авт. свидет. СССР, кл. C 1313/00, N 487118, заяв. 05.03.73 N 1891936, опубл. 26.02.76. Федоткин И.М. и др. /Киевский Технол. ин-т пищ. пром-ти/. Способ получения инулина. /14/.
Описан ряд способов получения инулина из клубней топинамбура (Mino Joshiki, Tsutsui Satomi, Ota Nagayo. Separation of Acetylated inulin by reversed-phase. "Chem. and Pharm. Bull", 1985, 33, N 8,3503-3506. /4/; Голубев В.Р. и др. Топинамбур. Состав, свойства, способы переработки, области применения. М. - 1995. - С. 60 - 68. /15/; Патент РФ, 20011621, 5 A 61 K 35/78, 31/715, C 13 K 11/00. 5044672/14, 29.05.92. Борисенко В.Г. и др. Способ получения инулина. /16/), однако ни в одном из них не приводится выход инулина от содержания его в сырье и степень чистоты полученного продукта от сопутствующих веществ. Следовательно, такой инулин можно считать техническим или сырым продуктом, не пригодным для использования в медицине.
Нами установлено, что сырой инулин, полученный осаждением спиртом или после однократной кристаллизации, содержит примеси, такие как пектин, остатки белков и аминокислот, органические кислоты, фенольные соединения и продукты их окисления. Примеси обнаруживаются методом бумажной хроматографии с соответствующими диагностическими реактивами или в УФ-свете флуоресцентной лампы.
Можно отметить недостатки указанных способов /4, 15, 16/. Использование уксуснокислого свинца для осаждения коллоидов не оправданно с медицинской точки зрения из-за токсичности иона металла. Использование ультрафильтрации для очистки инулина требует наличия специальных фильтров и мембран, которые мало доступны для промышленного использования. Кроме того, очистка извлечений из топинамбура с помощью ультрафильтрации и фильтрации на мембранах не дает возможности освободить извлечения, содержащие инулин от высокомолекулярных природных полимеров белков и пектинов. Экстракция 25%-ным спиртом приведет к частичной потере инулина, который плохо растворим в спиртовых растворах и не будет полностью экстрагироваться в данных условиях. Подкисление раствора инулина может привести к потере инулина. К примеру, 0,2 н. раствор серной кислоты вызывает гидролиз инулина в течение 10 - 15 минут при 70oC /17/.
За прототип способа получения инулина из клубней топинамбура можно принять способ, предложенный Борисенко В.Г. с соавторами /16/".
Технический результат изобретения заключается в создании унифицированного способа получения конечного продукта - инулина с использованием сырья из топинамбура с продлением сроков его переработки и в разработке более доступной очистки инулина при его получении.
Для достижения этого технического результата в предложенном способе получения инулина предусматривается получение сока из сырья и извлечение экстрактивных веществ из выжимок и из сырья горячей водой при 80oC в течение 60 мин с предварительной и последующей очисткой инулина сорбентами в водных растворах, упариванием раствора и кристаллизацией инулина из водных и водно-спиртовых растворов.
В качестве исходного сырья используют измельченные клубни топинамбура, а также порошок из клубней. Смесь порошка и воды выдерживают в течение 12 ч для набухания. Измельченные сырые клубни используют немедленно.
Способ получения инулина заключается в следующем. В качестве исходного сырья в начале сезона берут измельченные сырые клубни топинамбура, а затем используют порошок из клубней топинамбура. Это связано с тем, что сырые клубни плохо хранятся, и при длительном хранении инулин в клубнях постепенно подвергается ферментативному гидролизу с увеличением содержания глюкозы (Фурманова И. Б., Калунянц К.А., Крикунова Л.Н. Биохимическое изменение топинамбура при его хранении //Ред. ж. Изв. вузов. Пищев. технология. - Краснодар, 1989. - 10 с.).
Последующее использование порошка клубней топинамбура в качестве исходного сырья для получения инулина позволяет предприятию бесперебойно работать длительное время. В литературе описан способ получения порошка (Тертычная Т. Н., Корнеева О.С., Жеребцов Н.А. Способ получения порошкообразных полуфабрикатов из топинамбура. //Проблемы ресурсосберегающих и природоохранных технологий и оборудования для переработки и хранения сельхоз сырья: Тез. докл. Росс. науч.-практич. конф. с международным участием. - Краснодар. - 1993. - С. 15.) Порошок может изготавливать само предприятие в любом количестве.
Выход инулина должен быть не менее 75% от содержания его в клубнях топинамбура, которое колеблется в зависимости от сроков сбора и условий хранения клубней от 2 до 18% согласно литературных сведений /18, 19/. В данном сырье обнаружено содержание инулина 7,7% из расчета на сухие клубни.
Сок отжимают с помощью соковыжималки. Из выжимок дополнительно получают водные извлечения, аналогично получают водные извлечения из сухого сырья (высушенных клубней), которые предварительно заливают горячей водой и оставляют набухать в течение 12 ч. Извлечения проводят при нагревании в течение 60 мин при 80oC, фильтруют и отжимают в горячем виде через слой бязи.
Сок, разбавленный горячей водой (95oC) 1:1, и отдельно, горячие водные извлечения обрабатывают карбонатом кальция (мелом) при 80 - 85oC в течение 60 мин и фильтруют в горячем виде через слой бязи. Это дает возможность разрушить инулиново-пектиновый комплекс, коагулировать белки, освободиться от водорастворимых пектинов, частично от органических кислот, белков, не разрушая при этом инулин, где pH сохраняется близким к нейтральной. Осадки с фильтров во всех случаях промывают горячей водой (85oC) для получения объема взятого исходного раствора.
Фильтрат водного раствора сока упаривают под вакуумом или на выпарительной чашке при 75oC до 250 - 300 мл, фильтраты водных извлечений из выжимок и водные извлечения из сухих клубней также упаривают до 300 - 400 мл.
Кристаллизацию инулина проводят при 4oC в холодильнике 5 суток. Упаренный водный раствор сока ставят на кристаллизацию без добавления спирта. К упаренным водным извлечениям прибавляют спирт 1:1. Выпавшие осадки сырого инулина имеют серый цвет.
Осадки сырого инулина отделяют фитрованием и еще влажными объединяют, и сразу же растворяют в воде при 75oC. Горячий раствор инулина фильтруют через хлопчатобумажную ткань от возможных механических примесей и последовательно проводят дополнительную очистку фильтрата.
Для этого фильтрат, охлажденный до 45oC, пропускают через колонку с анионитом в OH--форме. Колонку промывают водой при 45oC до объема, равного взятому исходному раствору. Анионит позволяет удалить органические кислоты, фенолокислоты и другие соединения кислотного характера, а также анионы органических и неорганических солей; к элюату прибавляют оксид алюминия и нагревают при постоянном перемешивании 30 мин при 75oC, фильтруют через слой бязи и осадок с фильтра промывают горячей водой. Это позволяет удалить примеси, сорбирующиеся на оксиде алюминия (фенолы, полифенолы, продукты их окисления); к полученному фильтрату прибавляют карбонат кальция (мел), нагревают при 75oC 30 мин при постоянном перемешивании и карбонат отделяют фильтрованием через слой бязи, что позволяет связать растворимые пектины в виде нерастворимых кальциевых солей и значительную часть ионов алюминия, попавших в раствор; горячий фильтрат (75oC) вновь фильтровали под вакуумом через слой оксида алюминия, помещенный между бумажными фильтрами и предварительно промытый горячей водой. Такая фильтрация дает возможность удалить механические частицы оксида алюминия и мела; фильтрат охлаждают до 45oC и последовательно пропускают через катионит в H+-форме и сразу же через анионит в OH--форме с промывкой колонок водой при 45oC, что позволяет освободиться как от катионов, так и от анионов неорганического и органического происхождения и одновременно нейтрализовать водородные ионы после катионита. Получают бесцветный или желтоватый опалесцирующий раствор элюата с pH 6,5 - 7,3; при наличии желтой окраски раствора, его обесцвечивают активированным углем при нагревании в течение 30 мин при 60oC с последующим отделением угля от горячего раствора через плотный фильтр. К полученному раствору прибавляют 96%-ный спирт 1: 3 и кристаллизуют инулин в холодильнике при 4oC в течение 1 суток; выпавший осадок инулина дважды переосаждают из минимального объема водного раствора 96%-ным спиртом (1:3) и кристаллизуют аналогично; осадок инулина после переосаждения фильтруют на бумажном фильтре, промывают дважды на фильтре 85%-ным спиртом, переносят в 96%-ный спирт, взбалтывают 30 мин и фильтруют; осадок сушат на воздухе на подложке их пищевой пленки и измельчают в ступке. Получают белый порошок с влажностью 10% и удельным вращением [α]D = -36,5o.
Контроль чистоты инулина проводят методом хроматографии на бумаге в системе растворителей бутанол - уксусная кислота - воды 4:1:2.
В полученном инулине должны отсутствовать примеси восстанавливающих углеводов (альдогексоз), аминокислот, фенолокислот, группы фенолов и полифенолов при обработке хроматограммы диагностическими реактивами. На стартовой линии обнаруживается с помощью мочевины инулин (полифруктозан). Свободная фруктоза не обнаруживается. После гидролиза инулина 0,2 н. серной кислотой 30 мин при 80oC, хроматографически обнаруживается только фруктоза и следы глюкозы. Последняя является составной частью полимерных молекул инулина в очень малом количестве.
Вспомогательные материалы и сорбенты регенерируют по мере необходимости после проведения работ: карбонат кальция прокаливают при 800oC в муфельной печи, полученную негашеную известь гасят водой и через смесь барботируют воздух. Образовавшуюся взвесь карбоната кальция отстаивают, отделяют, сушат и используют при последующей работе; оксид алюминия прокаливают при 800oC в муфельной печи, охлаждают и используют при последующей работе; катионит и анионит регенерируют пропусканием через колонки соответственно 1 н. раствора соляной кислоты и 1 н. раствора гидроксида натрия с последующим отмыванием ионитов дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикаторам: катионита - по метиловому оранжевому, анионита - по фенолфталеину или контроль осуществляют с помощью универсальной индикаторной бумажки. Получают катионит в H+-форме, анионит в OH--форме и используют при дальнейшей работе; спирт регенерировали перегонкой.
Пример 1. Из 1000 г сырых измельченных клубней топинамбура (с влажностью 75,7%) выжимают 500 мл сока на бытовой соковыжималке (pH 6,38).
К соку прибавляют 500 мл нагретой до кипения воды (1:1), подогревают до 80oC, добавляют 50 г карбоната кальция (мела) и нагревают при постоянном перемешивании 60 мин при 85oC на электроплитке с асбестовой сеткой. Горячую смесь фильтруют через слой бязи. Фильтр промывают 150 мл горячей воды (85oC). Получают объем фильтрата 1000 мл (pH 7,02), который упаривают на выпарительной чашке на водяной бане при 75oC или под вакуумом до объема 250 мл (pH 6,98). Упаренный раствор ставят на кристаллизацию в холодильник при 3-4oC на 5 суток. Выпадет серый осадок сырого (неочищенного) инулина.
Влажные выжимки, оставшиеся после отделения сока (около 450 г), экстрагируют дважды водой порциями по 1,5 л при 80oC в течение 60 мин, и отжимают через бязь в горячем виде. Получают 3 л водного извлечения из выжимок (pH 6,6).
К горячему водному извлечению добавляли 45 г карбоната кальция и нагревают при 85oC при постоянном перемешивании 45 минут. Горячую смесь фильтруют через слой бязи, фильтр промывают горячей водой 85oC.
Фильтрат упаривают при 75oC на выпарительной чашке под вакуумом до 300 мл (pH 6,6 - 7,6).
К упаренному и охлажденному до 30oC фильтрату добавляют 96%-ный спирт 1: 1 и ставят на кристаллизацию в холодильник при 4oC на 5 суток. Выпадает осадок сырого инулина светло-серого цвета.
Влажные осадки сырого инулина от сока и водного извлечения из выжимок отделяют фильтрованием и объединяют. Осадок растворяют в минимальном объеме горячей воды при 75oC. Раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань. Фильтр промывают 20 мл горячей воды (80oC).
Раствор охлаждают до 45oC и пропускают со скоростью 1 капля в секунду через колонку с анионитом в OH--форме. Колонку промывают водой при 45oC, собирают 350 мл элюата (pH 10,2).
Колонку берут диаметром 3 см, высотой 20 см. Масса сухого анионита 50 г, который замачивают в 1 н. растворе гидроксида натрия, промывают дистиллированной водой способом декантации, затем загружают в колонку в виде суспензии в воде и отмывают до нейтральной реакции по фенолфталеину.
К элюату прибавляют 125 г оксида алюминия, нагревают на электроплитке с асбестовой сеткой при 75oC при постоянном перемешивании 30 мин. Фильтруют горячую смесь через слой бязи. Фильтр промывают 100 мл горячей воды при 75oC. Собирают 350 мл фильтрата.
К фильтрату прибавляют 75 г карбоната кальция, нагревают при 75oC при постоянном перемешивании 30 мин, фильтруют в горячем виде через слой бязи. Фильтр промывают 75 мл горячей воды (75oC). Собирают 350 мл фильтрата (pH 9,22), который сразу же подогревают до 75oC и повторно фильтруют под вакуумом через слой оксида алюминия массой 20 г, помещенный на воронке Бюхнера между бумажными фильтрами и предварительно промытый горячей водой. Фильтр в конце фильтрования промывают 30 мл горячей воды при 75oC.
Фильтрат последовательно пропускают со скоростью 1 капля в секунду вначале через катионит в H+-форме при 45oC и промывают 50 мл воды, затем сразу же пропускают через анионит в OH--форме и промывают 50 мл воды. Собирают 350 мл элюата (pH 6,5 - 7,3). Получают бесцветный или слегка желтоватый опалесцирующий раствор. (Масса сухого ионита 50 г, диаметр колонки 3 см, высота колонки 20 см). При наличии желтизны в растворе, его обесцвечивают с 50 г древесного активированного угля при 60oC в течение 30 мин. Уголь отделяют фильтрованием горячего раствора через плотный бумажный фильтр, пропуская раствор несколько раз через один и тот же фильтр.
К полученному раствору прибавляют 96%-ный спирт 1:3 и ставят в холодильник при 4oC на 24 ч. Выпавший осадок растворяют в минимальном объеме горячей (80oC) воды и дважды переосаждают из водного раствора 96%-ным спиртом 1:3 и аналогично ставят на кристаллизацию.
Выпавший осадок инулина фильтруют через бумажный фильтр, дважды промывают на фильтре 85%-ным спиртом по 20 мл, переносят осадок в 96%-ный спирт и взбалтывают с 50 мл спирта 30 минут. Осадок фильтруют и сушат на воздухе при комнатной температуре на подложке из пищевой пленки. Инулин измельчают в ступке, получают 18 г хроматографически чистого белоснежного порошка инулина с влажностью 10% и удельным вращением [α]D = -36,5o.
Выход воздушно-сухого инулина составляет 7,4% (безводного 6,7%) из расчета на сухое сырье (при влажности клубней 75,7%). Выход инулина от содержания в сырье (обнаружено 7,7% инулина в сухих клубнях) составляет 87% на безводный инулин. Контроль чистоты инулина проводили методом хроматографии на бумаге.
Пример 2. Берут 250 г высушенных и предварительно измельченных клубней топинамбура, заливают 1500 мл горячей воды, оставляя набухать на 12 ч при 70oC, затем нагревают при 80oC 60 мин и отжимают через слой бязи в горячем виде. Затем еще трижды проводят извлечения водой порциями 1000 мл при 80oC по 40 мин. Горячие извлечения объединяют, добавляют 100 г карбоната кальция, нагревают 60 минут при 80oC, фильтруют в горячем виде через слой бязи, фильтр промывают 50 мл горячей воды (85oC). Фильтрат упаривают при 75oC до 300 - 400 мл, охлаждают до 30oC, прибавляют 96%-ный спирт 1:1 и оставляют на кристаллизацию в холодильнике при 4oC на 5 суток. Выпадает осадок сырого инулина серого цвета.
Дальнейшую очистку инулина проводят так же, как для объединенных осадков в примере 1.
После очистки и сушки инулин измельчают в ступке и получают 17,5 г хроматографически чистого белоснежного порошка инулина с влажностью 10% и удельным вращением [α]D = -36,5o.
Выход воздушно сухого инулина составляет 7,8% (безводного 7%) из расчета на сухие клубни при влажности сырья 10%. Выход инулина от содержания в сырье (обнаружено 7,7% инулина в сухих клубнях) составляет 90,9%. Контроль чистоты инулина проводят методом хроматографии на бумаге.
Список литературы
1. Кочетков Н.К., Бочков А.Ф. и др. Химия углеводов. Фруктаны.- С.535 - 536. М.: Химия. - 1967. -672 с.
2. Методы химии углеводов. Г.О. Аспинал, Е.А. Херст. Инулин. Получение из клубней георгина. Пер. с англ., под ред. Н.К. Кочеткова. Изд. Мир, 1967, С.370 - 371.
3. Official Monographs, USP XXII, "Inulin", p.700 - 702.
4. Mino Joshiki, Tsutsui Satomi, Ota Nagayo. Separation of actylated inulin by reversed-phase high performance liquid chromatography. [Osaka Col. Pharm. , Kawai-2-10-65, Matsubara, Osaka 580, JP]. "Chem. and Pharm. Bull", 1985; 33, N 8, 3503-3506.
5. Князев Ю. А. , Никберг И.И. Сахарный диабет. Фруктоза. - С. 78. М.: Медицина, 1989. - 143 с.
6. Bjorn Ingelman (Swed), An inulin sulfuric acid ester with anticoagulant actiwity, Frkiv. Kemi. Mineral. Geol. 24 B, No 5, 4pp (1946).
7. Cooper, Peter Dodd (Australion National University), PCT Int. Appl. WO 87 02, 679 (Cl. CO 8B 37/18) 07 May 1987.- Inulin for immunoterapy of tumors, infections and immune sistem disorders and method for its preparathions.
8. Iwasaki, Keiji; Ajsaka, Katsumi. Hemoglobin-inulin conjugated as a oxygen carriers for blood substitute. Biochem. Biophis. Res. Commun. 1983, (2), 513 - 518.
9. Cooper, Peter D; Carter Margrit (Australia), Anti-complementary action of polymorfic "solubility forms" of particulate inulin. Mol. Immunol. 1986, 23(8), 895-901.
10. Лазуревский Г. В. , Терентьева И.В., Шамшурин А.А., D-фруктоза из клубней георгина. //Практические работы по химии природных соединений. М.: Высшая школа. 1966. С.68-69.
11. Авт. св. СССР N 1214104, кл. A 61 K 35/78, 3785963/28-14, 20.08.94, ВНИИХТЛС и опытный завод ВНИИХТЛС, В.В.Зимченко, П.П.Хворост, Н.Ф.Комиссаренко и др.
12. Авт. св. СССР, ДСП, AG 1709612 A1, A 61 K 35/78, 1984, 4808959/14, 30.03.90, Институт орг. хим. АН КиргССР и хим. фарм. з-д Фрунзенского ПО "Фрунзебиофарм", К. Турдумамбетов, Ю.В.Немальцев, Н.В.Плеханова и другие. N 1214104, (54, 57) Способ получения инулина.
13. B.J.D.Meeuse, Inulin in the green alga Batophora oerstedi J.Ag, Dasycladales). "Acta Botanica Neerlandica", 1963, 12, 315-318.
14. Авт. св. СССР, N 487118, кл. C 1313/00, заявл. 05.03.73 N 1891936, опубл. 26.02.76. Федоткин И. М. , Герасименко А.А., Бобровник Л.Д. и др. [Киевский технологический ин-т пищевой промышленности]. Способ получения инулина.
15. Голубев В. Н. , Волкова Н.В., Кушалаков Х.М. Топинамбур. Состав, свойства, способы переработки, области применения. М., 1995.
16. Патент РФ, 2001621, A 61 K 35/78, 31/715, C 13 K 11/00, 5044672/14, 29.05.92. Борисенко В.Г., Королев В.Д., Педанов Ф.Р. и др. Способ получения инулина.
17. Warteresienicz Mariusz. Hydroliza glikofruktozanow topinamburu (Helianthus tuberosus L. ). Ann. Univ. M. Curie-Sklodowska. 1962. C.16, 163-188.
18. Молчанов Г.И., Молчанова Л.П., Гулько Н.М. и др. Съедобные целебные растения Кавказа. Ростов-на-Дону. Изд-во Ростовского университета. 1989 - С. 282.
19. Кахана В.М., Шилина Н.И. О накоплении инулина в клубнях топинамбура. //Материалы IV конференции молодых ученых Молдавии. 1964. Секция физиологии, биохимии и генетики растений. - Кишинев. - 1966. - С.60 - 63.
Формула изобретения: 1. Способ получения инулина из клубней топинамбура (Helianthus tuberosus L. ) путем получения извлечений, очистки на ионообменниках, осаждения инулина, отличающийся тем, что получают из свежих клубней сок и водные извлечения из выжимок, проводят первичную очистку сока, разбавленного водой 1:1 и водных извлечений из выжимок обработкой карбонатом кальция при 85oС в течение 60 мин, отделяют оставшиеся частицы сырья и карбонат кальция, упаривают фильтраты, проводят кристаллизацию сырого инулина при 4oС в холодильнике в течение 5 суток из водных извлечений после добавления спирта 1:1 и из разбавленного сока, отделение осадков инулина, растворение объединенных осадков в горячей воде при 75oС, дополнительно проводят очистку с помощью анионита, оксида алюминия, карбоната кальция с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита с последующей кристаллизацией и переосаждением из водно-спиртовой смеси 1:3 при 4oС по 24 ч в холодильнике, продукт сушат и измельчают.
2. Способ получения инулина из клубней топинамбура (Helianthus tuberosus L. ) путем получения извлечений, очистки на ионообменниках, осаждения инулина, отличающийся тем, что получают водные извлечения из сухих измельченных клубней топинамбура смешиванием их с горячей водой в соотношении 1:6, выдерживают 12 ч для набухания при 70oС и извлекают экстрактивные вещества при 80oС, водное извлечение отделяют и еще трижды по 40 мин проводят извлечение водой в соотношении 1:4 с последующим объединением извлечений, затем их обрабатывают карбонатом кальция при 80oС в течение 60 мин, фильтруют, фильтрат упаривают, проводят кристаллизацию сырого инулина при 4oС в холодильнике в течение 5 суток после добавления спирта 1:1, отделение осадка инулина, растворение его в горячей воде при 75oС, дополнительно проводят очистку с помощью анионита, оксида алюминия, карбоната кальция с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита с последующей кристаллизацией и переосаждением из водно-спиртовой смеси 1:3 при 40oС по 24 ч в холодильнике, продукт сушат и измельчают.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что дополнительную очистку водного раствора сырого инулина проводят посредством пропускания раствора через анионит при 45oС с последующим нагреванием элюата с оксидом алюминия, а затем с карбонатом кальция при 75oС по 30 мин с отделением их и фильтрованием горячего раствора под вакуумом через слой оксида алюминия.
4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что дальнейшую очистку инулина проводят пропусканием водного раствора при 45oС последовательно через катионит в H+-форме и через анионит в OH--форме, последующую кристаллизацию осуществляют при 4oС в холодильнике 24 ч с прибавлением к элюату 96%-ного спирта 1: 3 по объему с двукратным переосаждением инулина из водного раствора 96%-ным спиртом 1: 3 при 4oС по 24 ч, фильтрованием и взбалтыванием осадка в 96%-ном спирте в течение 30 мин и сушку продукта проводят на воздухе на подложке из пищевой пленки.