Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАНАТРИЙПИРОФОСФАТА - Патент РФ 2134655
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАНАТРИЙПИРОФОСФАТА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАНАТРИЙПИРОФОСФАТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАНАТРИЙПИРОФОСФАТА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к способу получения тетранатрийпирофосфата, используемого в качестве реактива, пищевых добавок и реагента для органического синтеза. Сущность изобретения заключается в способе получения тетранатрийпирофосфата, включающем обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром, при этом обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром проводят при температуре 70 - 90oС с мольным соотношением NaOH : Na5P3O10, равным 0,7 - 0,9. Способ дает возможность повысить качество тетранатрийнирофосфата за счет низкого содержания ортофосфатов - 0,05 - 0,1%, способ позволяет также снизить энергозатраты на проведение процесса. В готовом продукте практически отсутствуют полиформы. 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2134655
Класс(ы) патента: C01B25/42
Номер заявки: 98109207/25
Дата подачи заявки: 13.05.1998
Дата публикации: 20.08.1999
Заявитель(и): Валовень Вадим Иванович
Патентообладатель(и): Валовень Вадим Иванович
Описание изобретения: Техническое решение относится к способам получения тетранатрийпирофосфата натрия, используемого в качестве реактива, пищевых добавок и реагента для органического синтеза.
Известен способ получения тетранатрийпирофосфата, включающий в себя нейтрализацию ортофосфорной кислоты едким натром или кальцинированной содой до pH 8,8-9,0, сушку и прокалку динатрийфосфата при температуре 360-400oC, растворение порошкообразного пирофосфата в воде, кристаллизацию 10-ти водного тетранатрийпирофосфата и отделение кристаллов от маточного раствора на центрифуге (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л.: Химия, 1970, т. II, с. 1083-1084).
Недостатками этого способа являются многостадийность процесса, большая продолжительность процесса, сложность аппаратурного оформления, высокие энергетические затраты на сушку и прокалку пирофосфата натрия, загрязнение окружающей среды газовыми выбросами от распылительной сушки с высоким пылесодержанием.
Известен способ производства тетранатрийпирофосфата, включающий смешение солей триполифосфата натрия и карбоната натрия с отношением натрий/фосфор = 1,9-2,1 и размером частиц менее 180 мк.
Полученную смесь выдерживают при температуре 300-700oC до превращения более 95% ее в тетранатрийпирофосфат (патент США N 4873068, опубл. 10.10.89 г.).
Указанный способ обладает такими недостатками, как сложность аппаратурного оформления процесса, достаточно высокие энергетические затраты на осуществление процесса, невысокое качество получаемого продукта (95% основного вещества) из-за содержания в нем примеси непрореагировавшей соды.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению по совокупности признаков (прототип) является способ получения тетранатрийпирофосфата, заключающейся в обработке раствора триполифосфата натрия едким натром при кипячении в течение 40-60 минут при концентрации NaOH - 10-20% с образованием эквимолярных количеств тетранатрийпирофосфата и тринатрийфосфата (Продан Е. А. и др. Триполифосфаты и их применение. М.: Наука и техника, 1969, с. 235).
Указанный способ, не обладая недостатками вышеприведенных способов, имеет в свою очередь следующие недостатки:
- высокое содержание в растворе тетранатрийпирофосфата примеси ортофосфата натрия (Na3PO4) и NaOH, что не позволяет получить целевой продукт с высоким содержанием основного вещества и необходимой чистоты,
- высокий расход NaОН,
- относительно высокая температура раствора, необходимая для гидролиза триполифосфата натрия (выше 100oC).
Технической задачей предлагаемого изобретения является снижение расхода едкого натра и повышение качества, получаемого продукта за счет снижения содержания ортофосфатов.
Решение технической задачи достигается тем, что в известном способе получения тетранатрийпирофосфата, включающем обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром, обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром ведут при температуре 70-90oC с мольным соотношением NaOH: Na5P3O10, равным 0,7-0,9.
Существенные отличия заявляемого технического решения заключаются в обработке водного раствора триполифосфата натрия едким натром при температуре 70-90oC при мольном соотношении NaОН: Na5P3O10 = 0,7- 0,9.
Техническим результатом заявляемого способа является снижение расхода едкого натра и повышение качества получаемого тетранатрийпирофосфата за счет снижения содержания ортофосфатов. По сравнению с прототипом достигается более высокая степень перехода Na5P3O10 в Na4P2O7 (96-99%, вместо 72-73%), повышается качество готового продукта, за счет низкого содержания ортофосфатов - 0,05-01% вместо 0,2-0,3%. Кроме того, достигается практически полное отсутствие триполиформы в готовом продукте и минимальное содержание ее в конечных рабочих растворах (0,3-1,5%), а также минимальное содержание ортоформы в готовом продукте тетранатрийпирофосфата (0,05-1%) и в конечных рабочих растворах (1,5-3,5%).
Указанное выше, полностью подтверждено методом бумажной хромотографии и колориметрическим методом определения содержания PO'''4.
Заявляемый способ позволяет снизить энергозатраты на проведение процесса (70-90oC, вместо 100oC и более 100oC) и получить товарный продукт Na4P2P7 · 10H2O реактивной квалификации, соответствующей требованиям ГОСТ 342-77.
Сущность заявляемого технического решения заключается в том, что в мягких условиях осуществления процесса селективного гидролиза при недостатке щелочи (NaOH) и сравнительно невысокой температуре процесс протекает по реакции:
2Na5P3O10 + 2NaOH - 3Na4P2O7 + H2O,
сводящей к минимуму образование ортофосфатов натрия.
Пример. В реактор-кристаллизатор заливают 747,5 воды, включают мешалку и подают 232,3 г триполифосфата натрия, суспензию нагревают до температуры 80oC и в нее вносят 20,2 г едкого натра (мольное соотношение NаOH : Na5P3O10 = 0,8). Раствор перемешивают в течение 60 минут, после чего проводят кристаллизацию тетранатрийпирофосфата за счет охлаждения раствора холодной водой, подаваемой в рубашку реактора-кристаллизатора до температуры 20oC. Суспензию кристаллов тетранатрийпирофосфата расфильтровывают на роторной центрифуге. Вес кристаллов Na4P2O7 · 10H2O с влажностью 3% - 385,2 г, в том числе:
Na4P2O7 · 10H2O - 373,7 г,
H2O адсорбц. - 11,5 г.
Кристаллы подсушивают при комнатной температуре до влажности 0,5%.
Количество подсушенной соли (W = 0,5%) - 375,6 г,
Количество испарившейся воды - 9,6 г.
Содержание в высушенных кристаллах:
Na4P2O7·10H2O - 99,2%,
ортофосфатов - 0,05%
Количество маточного раствора - 614,8 г.
Состав маточника, в %
Na4P2O7 - 4,50
PO4''' - 1,6
Na5P3O10 - 0,37
Степень перехода Na5P3O10 в Na4P2O7 - 99%.
Были проведены опыты в заявляемых интервалах температур и соотношениях NaOH: Na5P3O10. Результаты опытов приведены в Таблице 1 в конце описания. В таблице также указаны результаты опытов при значениях, выходящих за заявляемые пределы.
Как видно из Таблицы, снижение температуры процесса (менее 70oC) приводит к уменьшению степени перехода Na5P3O7 до 90% и снижению содержания основного вещества в готовом продукте до 97,4% (вместо 98% по требованиям ГОСТа 342-77 для марки "ч" и 99% - для марки "чда") при сравнительно низком содержании в нем ортофосфатов - 0,05% (по ГОСТу 0,2% для марки "ч" и 0,1% для марки "чда").
Повышение температуры процесса (более 90oC) также приводит к некоторому снижению степени перехода Na5P2O10 в Na4P2O7 (до 95%) за счет образования при гидролизе Na5P3O10 повышенного количества ортофосфатов (5,1%). Содержание ортоформы в готовом продукте повышается до 0,2%, что удовлетворяет только требованиям ГОСТа для марки "ч". Уменьшение количества подаваемой в процесс щелочи до мольного соотношения NaOH : Na5P3O10 менее 0,7 приводит к значительному снижению при прочих равных условиях степени перехода Na5P3O10 в Na4P2O7 (до 92% при η = 0,65) и уменьшению содержания основного вещества (до 97,2%).
Увеличение количества подаваемой щелочи до мольного соотношения NaOH: Na5P3O10 более 0,9, также вызывает некоторое снижение степени перехода Na5P3O10 в Na4P2O7 до 94% при η = 0,95), за счет повышения в растворе содержания ортофосфатов (до 5,3%) вследствие сдвига гидролиза в сторону реакции, протекающей в условиях прототипа (Na5P3O10 + 2NaOH --> Na4P2O7 + Na3PO4 + H2O). В этом случае снижается также и содержание основного вещества ниже стандартного значения для марки "ч" (97,8%)
В Таблице 2 приведены показатели предлагаемого и известного (прототипа) способов.
Формула изобретения: Способ получения тетранатрийпирофосфата, включающий обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром, отличающийся тем, что обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром ведут при температуре 70 - 90oС при мольном соотношении NaOH : Nа5P3O10, равном 0,7 - 0,9.