Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОГЛОТИТЕЛЯ КИСЛЫХ ГАЗОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОГЛОТИТЕЛЯ КИСЛЫХ ГАЗОВ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОГЛОТИТЕЛЯ КИСЛЫХ ГАЗОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к области сорбционной техники, в частности получению поглотителя, обладающего повышенной поглотительной способностью в отношении кислых газов, например, диоксида серы и синильной кислоты, и может быть использовано в средствах индивидуальной и коллективной защиты органов дыхания. Способ получения поглотителя кислых газов включает пропитку углеродной основы растворами гидроксидов и карбонатов щелочных металлов первой группы, вылеживании и термообработку при 120 -- 160°С, при этом в качестве углеродной основы используют активный уголь в чистом виде или содержащий оксиды меди и имеющий суммарный объем пор 0,85 - 1,25 см3/г, а пропитывание ведут до содержания меди 5,0 - 9,5 вес.%, калия до 5,9 - 9,4 вес.% Способ позволяет получить высокоактивный поглотитель.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2138441
Класс(ы) патента: C01B31/08, C01B31/16, B01J20/20
Номер заявки: 98103859/12
Дата подачи заявки: 02.03.1998
Дата публикации: 27.09.1999
Заявитель(и): ОАО "Электростальский химико-механический завод"
Автор(ы): Максимова Л.М.; Куликов Н.К.; Мухин В.М.; Крайнова О.Л.; Шеляпин И.П.; Дмитриенко М.М.
Патентообладатель(и): ОАО "Электростальский химико-механический завод"
Описание изобретения: Изобретение относится к области сорбционной техники - получению поглотителя, обладающего повышенной поглотительной способностью в отношении диоксида серы, синильной кислоты и других кислых газов и может быть использовано в средствах индивидуальной и коллективной защиты органов дыхания.
Известен способ получения сорбента для поглощения хлористого циана, включающий пропитку углеродной основы с суммарным объемом пор 0,65 - 0,9 см3/г, соединениями меди в количестве 4,5 - 6,5% масс., хроме 1,0 - 2,0% масс. и серебра 0,02 - 0,05% масс. в растворе аммиаката меди. При этом соотношение объема раствора и суммарного объема пор основы равно 0,65 - 0,75, вылеживание пропитанных гранул при 20 - 40oC, термообработку при 110 - 150oC (RU N 2081822, кл. C 01 B 31/08, B 01 D 53/04, 1997).
Недостатком известного способа является низкая прочность поглотителя, его дороговизна вследствие введения драгоценного металла и незначительная активность по кислым газам.
Наиболее близким к предложенному по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения поглотителя кислых газов, включающий пропитывание активного с суммарным объемом пор 0,6 - 0,8 см3/г соединениями цинка, марганца, меди, рубидия, никеля, кобальта, железа, кадмия, карбонатом, гидроксидом калия. Количество разных добавок варьируется от 0,5 до 40% вес. Причем соотношение объема раствора к суммарному объему пор равно 2 - 4, пропитанные гранулы отфильтровываются от избытка раствора, сразу же осуществляется вторая пропитка. Сушку производят после второго пропитывания при 100oC в течение 16 часов (Пат. США N 5,344,626 кл. C 01 B 31/08, 1994).
Недостатком прототипа является низкая активность по синильной кислоте и диоксиду серы.
Техническим результатом, предлагаемым изобретением, является получение поглотителя с высокой активностью по диоксиду серы и синильной кислоте.
Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим пропитку углеродной основы растворами гидроксидов и карбонатов щелочных металлов первой группы, вылеживание и термообработку, отличающийся тем, что в качестве углеродной основы используют активный уголь в чистом виде, содержащий оксиды меди и имеющий объем пор 0,85 - 1,25 см3/г, пропитку ведут до содержания меди 5,0 - 9,5%, калия до 5,9 - 9,4% вес., при соотношении объема пропиточного раствора и суммарного объема пор равно 0,8 - 1,0 при температуре 20 - 30oC с последующим вылеживанием в течение 1,0 - 3,0 часов, а термообработку осуществляют при 120 - 160oC.
Отличие предложенного способа от известного заключается в том, что в качестве основы используют активный уголь в чистом виде или содержащим оксиды меди и имеющий объем пор 0,85 - 1,25 см3/г, пропитывание ведут до содержания меди до 5,0 - 9,5% вес., калия до 5,9 - 9,4% вес., при этом соотношение пропиточного раствора и суммарного объема пор равно 0,8 - 1,0 при температуре 20 - 30oC с последующим вылеживанием в течение 1,5 - 3,0 часов, а термообработку осуществляют при 120 - 160oC.
В качестве основы, представляющей собой активный уголь, содержащий оксид меди, могут быть также использованы отработанные медно-хромовые катализаторы.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.
Готовят раствор, содержащий углекислый аммиакат меди и карбонат калия с концентрацией меди 39 - 103 г/л, а карбоната калия 98 - 113 г/л (в обоих случаях считая на металл). Берут углеродную основу - активный уголь в чистом виде или содержащий 5,0 - 7,5% вес. меди в пористой структуре угля имеющего суммарный объем пор 0,85 - 1,25 см3/г. Пропитывают взятую углеродную основу приготовленным раствором из расчета содержания меди в готовом продукте 5,0 - 9,5% вес. и калия 5,9 - 9,4% вес. при 20 - 30oC.
Затем пропитанной основе дают вылеживаться 1 - 3 часа при температуре окружающего воздуха до сыпучего состояния и подвергают термической обработке в печи кипящего слоя в течение 10 - 30 минут при 120 - 160oC до содержания в готовом продукте воды не более 3% вес. После сушки продукт отсеивают от пыли и спекшихся частиц и анализируют на массовую долю меди, и карбоната калия в готовом продукте (в пересчете на металл составляют соответственно 5,0 - 9,5 и 5,9 - 9,4% вес.). Полученный поглотитель кислых газов имеет динамическую активность по диокстиду серы 51 - 60 минут и по синильной кислоте 34 - 40 минут.
В результате многочисленных экспериментов выявлено, что для полного заполнения суммарного объема пор основы, необходимо соотношение объемов раствора и пор основы 0,8 - 1,0. Очевидно, что при соотношении меньшем 0,8 основы не полностью пропитывается и химические вещества, обеспечивающие активность, не проникают внутрь частиц основы, а располагаются на внешней поверхности, что приводит к удалению части химической добавки с поверхности в процессе последующих технологических операций и, как следствие, к снижению активности продукта по кислым газам.
При соотношении большем 1 хотя все поры полностью заполняются раствором, после выдерживания в закрытой емкости продукт получается очень влажным. При этом происходит высаливание металлов на поверхности и удаления их в процессе дальнейших технологических операций, что также снижает активность по синильной кислоте и диоксиду серы.
Таким образом, оптимальным соотношением объема пропиточного раствора и суммарного объема пор является 0,8 - 1,0.
Суммарный объем пор основы 0,85 обеспечивает равномерное распределение металлов в пористой структуре. При этом, если суммарный объем меньше 0,85 см3/г металлы, высаливаются на поверхности частиц. Если суммарный объем больше 1,25 см3/г, то металлы глубоко проникают в пористость основы и располагаются в мелких порах, куда уже не могут проникнуть молекулы адсорбата. В обоих случаях активность комплексов металлов по синильной кислоте и диоксиду меди за счет уменьшения поверхности, содержащей добавки, на которой происходит взаимодействие с адсорбатом.
Термическая обработка должна обеспечивать удаление воды из продукта до содержания ее не более 3% вес. Оптимальной температурой термообработки является 120 - 160oC. При температуре ниже 120oC процесс удаления длительный, что не выгодно экономически, не обеспечивает необходимую влажность продукта и, следовательно, активность и не приемлем к печи кипящего слоя, где производится термическая обработка продукта. При температуре выше 160oC, как правило, уже происходит загорание продукта. Таким образом, оптимальной температурой является 120o - 160oC. Рассев после термообработки приводит к удалению пыли и спекшихся частиц продукта.
Предложенный способ позволяет получить поглотитель кислых газов с высокой активностью по диоксиду серы и синильной кислоте, а также другим кислым газам.
Пример 1
Берут активный уголь с суммарным объемом пор 0,85 см3/г в количестве 10 кг и пропитывают 6,8 л раствора, содержащего карбонат калия с концентрацией 98 - 103 г/л и углекислый аммиакат меди с концентрацией 82 - 87 г/л (считая на металл) при температуре раствора 20oC при соотношении объема раствора и пор угля, равном 0,8. Вылеживание пропитанной основы до сыпучески составляло 1,5 часа, термическая обработка проводилась при температуре 120oC.
При этом содержание калия в готовом продукте составляло 5,9 вес. меди 5,0% вес. Динамическая активность по диоксиду серы составляла 51 мин, по синильной кислоте 34 мин.
Испытания по диоксиду серы и синильной кислоте проводились по ГОСТ 12-4.15.90, средства индивидуальной защиты органов дыхания фильтрующие. Методы определения времени защитного действия фильтрующе-поглощающих коробок по парообразным веществом.
Пример 2.
Берут активный уголь с суммарным объемом пор 1,25 см3/г в количестве 10 кг и пропитывают 12,5 л раствора с температурой 20oC, содержащего карбонат калия и углекислый аммиакат меди с концентрацией калия 93 - 102 г/л. Соотношение объема раствора и суммарного объема пор равно при этом 1,0. Вылеживание пропитанной основы составляло 3 часа, термообработка проводилась при 160oC. Содержание меди в поглотителе составляло 9,5% вес. калия 9,4% вес. Активность по диоксиду серы равна 55 минут, а по синильной кислоте 37 минут.
Пример 3.
Берут активный уголь с суммарным объемом пор 1,0 см3/г в количестве 10 кг и пропитывают 9 л раствора, содержащего карбонат калия и углекислый аммиакат меди с концентрацией калия 101 - 110 г/л, меди 86 - 94 г/л. Пропитывание производят при 25oC и соотношении объема раствора и суммарного объема пор угля 0,9, вылеживание пропитанной основы до сыпучести составляло 2 часа, термическую обработку проводят при 140oC.
Содержание калия в готовом продукте составляло 8,5% вес., меди 7,2% вес. Динамическая активность по диоксиду серы равна 60 мин, по синильной кислоте 40 мин.
Пример 4.
Процесс осуществляется как в примере 3 за исключением температуры пропиточного раствора, она равна 30oC. Содержание калия в готовом продукте составляло 8,5% меди 7,2% вес. Динамическая активность по диоксиду серы равна 58 мин по синильной кислоте 38 мин.
Пример 5
Берут 10 кг углеродной основы (отработанный катализатор К-5М) с суммарным объемом пор 0,85 см3/г, готовят 7,7 л раствора карбоната калия с содержанием калия 107 - 113 г/л, в который добавляют углекислый аммиакат меди в количестве 0,3 кг, считая на металл. При этом концентрация меди в растворе составляет 39 г/л. Условия пропитывания и остальные параметры как в примере 3.
Содержание меди в поглотителе 7,5% вес., калия 7,6% вес. Динамическая активность по диоксиду серы 55 минут по синильной кислоте 36 мин.
Поглотитель кислых газов, полученный по прототипу и испытанный в аналогичных условиях имел активность по диоксиду серы 24 - 28 мин, по синильной кислоте 22 - 24 мин.
Формула изобретения: Способ получения поглотителя кислых газов диоксида серы и синильной кислоты, включающий пропитку углеродной основы растворами гидроксидов и карбонатов щелочных металлов первой группы, вылеживание, термообработку и рассев, отличающийся тем, что в качестве углеродной основы используется активный уголь в чистом виде или содержащий оксиды меди и имеющий суммарный объем пор 0,85 - 1,25 см3/г, пропитывание ведут до содержания меди 5,0 - 9,5 вес.%, калия до 5,9 - 9,4 вес.% при соотношении объема пропиточного раствора и суммарного объема пор 0,8 - 1,0 при температуре раствора 20 - 30oC с последующим вылеживанием в течение 1,0 - 3,0 ч, а термообработку осуществляют при 120 - 160oC.