Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА В ПРОБЕ - Патент РФ 2139525
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА В ПРОБЕ
СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА В ПРОБЕ

СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА В ПРОБЕ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Используется при проведении рентгеноспектрального анализа руд после их кислотного разложения и экстракции определяемых элементов. Определяют золото в экстрагенте после экстракционного концентрирования с использованием раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции, для чего экстракт высушивают на подложке из целлюлозного фильтра. На подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними, в количестве не более 10 мкг/см2. Содержание золота определяют по формуле где Сx и Cxst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения; Ix и Ixst - интенсивности аналитической линии определяемого элемента, измеренные от пробы и раствора сравнения. По отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр Р для уменьшения влияния погрешности измерений и окончательный результат находят по формуле СixР, где Сi - содержание определяемого элемента. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2139525
Класс(ы) патента: G01N23/00, G01N23/223
Номер заявки: 99103235/28
Дата подачи заявки: 18.02.1999
Дата публикации: 10.10.1999
Заявитель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им.Н.М.Федоровского
Автор(ы): Симаков В.А.; Исаев В.Е.
Патентообладатель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им.Н.М.Федоровского
Описание изобретения: Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа руд после их кислотного разложения и экстракции определяемых элементов. Данные анализов используются при геологоразведочных работах.
Известен способ анализа, по которому в анализируемую пробу вводится известное количество элемента с близкими к определяемому рентгеноспектральными характеристиками, тогда отношение интенсивности аналитической линии определяемого элемента к интенсивности аналитической линии введенного элемента не зависит от состава пробы, а зависит только от содержания определяемого элемента, и сравнением с таким же отношением для образца сравнения с известным содержанием находят содержание определяемого элемента (см., например, А.В. Бахтиаров Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии, Л., Недра, Ленинградское отделение, 1985 г., стр. 113-114)
Недостатками известного способа являются:
1. Недостаточная производительность, т.к. элемент сравнения необходимо ввести в пробу, перемешать, добиваясь гомогенности;
2. Недостаточная точность из-за погрешности введения элемента сравнения и остаточной негомогенности
3. Ограниченность применения, т. к. не всегда можно найти подходящий элемент сравнения, который имел бы соединение, удобное для введения в пробу с получением гомогенной смеси. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ рентгеноспектрального анализа проб после экстракционного концентрирования, заключающийся в том, что в экстрагенте после экстракции определяют золото и серебро по градуировочному графику с использованием растворов сравнения металлов различной концентрации, проведенных через стадию экстракции, а массовую долю элементов в анализируемом образце (C0) рассчитывают по формуле где ηi - значение величины отношения интенсивности характеристического излучения к рассеянному; ηio - то же для образца с C0, равным 0, αi - тангенс угла наклона (см. Заводская лаборатория, 1996 г., N9, стр. 24-25 - прототип).
Недостатками технического решения прототипа являются:
1. недостаточная точность анализа в приборах, имеющих низкий фон.
Отношение η в этом случае имеет большую статистическую погрешность из-за малой величины рассеянного излучения;
2. недостаточной производительностью, когда мала величина рассеянного излучения, из-за необходимости увеличения экспозиции измерений.
Технический результат изобретения состоит в том, что сокращается время анализа и повышается статистическая надежность измерений.
Технической задачей изобретения является повышение точности и производительности анализа.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе рентгеноспектрального анализа проб, включающем экстракционное концентрирование и использование раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции, экстракт высушивают на подложке из целлюлозного фильтра, на подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними в количестве не более 10 мкг/см2, и определяют содержание золота по формуле где Cx и Cxst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения соответственно; Ix и Ixst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения, а по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр P для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле C1 = CxP, где C1 - содержание золота в пробе.
Нанесение элемента на подложку является производительной операцией, т.к. в раствор, содержащий этот элемент, можно загрузить сразу большое число подложек, которые равномерно впитают требуемое количество элемента. Вводимый элемент не должен содержаться в анализируемом экстракте и не должен реагировать с экстрактом, поскольку это сделает невозможным уменьшение погрешностей из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильной работы источника первичного излучения. Рентгеноспектральные характеристики наносимого элемента должны позволить измерение интенсивности его аналитической линии вместе с интенсивностью аналитической линии золота. Нанесение более 10 мкг/см2 элемента может приводить к перегрузкам детектора.
Предложенный способ включает следующую последовательность операций.
На подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними, в количестве не более 10 мкг/см2 и определяют содержание золота в пробе после экстракционного концентрирования с использованием раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции, по формуле где Cx и Cxst - содержания золота в анализируемой пробе и растворе сравнения соответственно; Ix и Ixst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения, а по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр P для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле C1 = CxP, где C1 - содержание золота в пробе.
Пример практической реализации способа
3 см3 экстрагента (0.1 нормальный раствор сульфида нефти в толуоле) после экстракции золота из раствора кислотного разложения полиметаллической руды высушивают на подложке, площадью 0.3 см2, на которую предварительно быстро осаждают 0.9 мкг стронция. Таким же образом получают подложку из раствора сравнения, содержащего в исходном состоянии 4.3 г/т золота. От анализируемой пробы и раствора сравнения измеряют интенсивности аналитических линий золота и стронция. Определяют содержание золота по формуле где Cx и Cxst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения; Ix и Ixst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения, по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии стронция находят параметр P для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле C1 = CxP, где C1 - содержание определяемого элемента.
Сопоставительный анализ известного и предложенного способов показывает, что последний позволяет значительно сократить время на проведение и повысить точность рентгеноспектрального анализа.
Результаты сравнения заявленного способа с известным приведены в таблице.
Формула изобретения: Способ рентгеноспектрального определения золота в пробе, включающем экстракционное концентрирование и использование раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции, отличающийся тем, что экстракт высушивают на подложке из целлюлозного фильтра, на подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними, в количестве не более 10 мкг/см2, и определяют содержание золота по формуле

где Cx и Cxst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения соответственно;
Ix и Ixst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения,
a по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр Р для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле
СI = СxР,
где СI - содержание золота в пробе.