Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТОЗАНА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТОЗАНА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТОЗАНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Описывается способ получения хитина, заключающийся в том, что культивируют синантропных мух на твердых органических отходах, например свином навозе, мухи и/или формы их постадийного развития используют в качестве хитинсодержащего сырья, из которого выделяют хитинсодержащую фракцию, последнюю обрабатывают 1,5-5,0%-ным раствором сильной неорганической кислоты в течение 1,5-2,0 ч при перемешивании, температуре 18-30oC и соотношении твердой и жидкой фаз Т:Ж = 1 : (3-4) по массе. Отмывают твердую фазу водой, проводят последующую ее обработку 2,0-5,0%-ным раствором щелочи в течение 1,5-3,0 ч при соотношении твердой и жидкой фаз Т:Ж = 1 : (3-5) по массе, перемешивании, температуре 90-100oC и исключении контакта реакционной смеси с воздухом. После этого осадок отмывают последовательно водой, этиловым спиртом и хлороформом и сушат при температуре 18-30oC. Описывается также способ получения хитозана. Технический результат - расширение доступной сырьевой базы и удешевление получения хитина и хитозана, а также объединение в единый технологический цикл переработки отходов и получение химического продукта. 2 с. и 11 з.п.ф-лы, 1 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2139887
Класс(ы) патента: C08B37/08
Номер заявки: 99104475/04
Дата подачи заявки: 15.03.1999
Дата публикации: 20.10.1999
Заявитель(и): Шыш Станислав Иванович; Винокурова Галина Васильевна
Автор(ы): Шыш С.И.; Винокурова Г.В.
Патентообладатель(и): Шыш Станислав Иванович; Винокурова Галина Васильевна
Описание изобретения: Изобретение относится к биотехнологии, в частности к способам получения хитина и хитозана из синантропных мух и форм их постадийного развития, культивируемых на твердых органических отходах.
Хитин (природный полисахарид) широко используется в бумажном, текстильном, косметическом, фармацевтическом производствах, в медицине, сельском хозяйстве, биотехнологии и др.
Хитозан является деацетилированным производным природного полисахарида хитина. Широкое применение хитозана связано с его уникальными сорбционными свойствами.
Изобретение применимо на животноводческих фермах и комплексах по выращиванию и продуктивному использованию свиней, на птицефабриках, а также специальных биоцехах по производству хитина и хитозана, которые могут быть созданы для этой цели.
Свойства хитина, а следовательно, и хитозана зависят не только от способов получения, но и от качества исходного сырья, места его добычи, кормовой базы и др. (см. Совершенствование производства хитина и хитозана из панцирьсодержащих отходов криля и пути их использования. Материалы третьей Всесоюзной конференции. - М.: ВНИРО, 1992). В настоящее время из двух способов получения хитина - химического и биологического, - предпочтение отдают первому. Сырьем служат преимущественно панцирные гидробионты, а также используются грибы и насекомые. Широкое и разнообразное применение хитина и его производных предусматривает получение продукта с определенными свойствами, например, заданными молекулярной массой, степенью жесткости, величиной вязкости растворов и др. Все это является причиной большого количества различных научных и практических публикаций, в том числе патентов.
Задачей, поставленной при разработке настоящего изобретения, является расширение доступной сырьевой базы и удешевление получения хитина и хитозана, а также объединение в единый технологический цикл переработки отходов и получение химического продукта. В качестве сырья предлагаются синантропные мухи и формы их постадийного развития (личинки, куколки и их оболочки), а в качестве субстрата их культивирования - органические отходы животноводства, например, свиной навоз или куриный помет.
Существующий уровень техники.
Известен способ получения хитина из креветок или криля (SU, 1832690, МПК C 08 B 37/08, 25.12.90) путем кипячения исходного сырья в воде, отделения образовавшейся твердой массы, обработки ее 0,8-1,0%-ным водным раствором поверхностно-активного вещества при одновременном измельчении массы, отделения панцирного осадка и последующей обработки его 5-8%-ным раствором щелочи при 75-80oC и кислоты при объемных модулях твердой массы растворов 1 : (2-3). Однако данный способ не предусматривает удаление гидрофобной составляющей сырья, экстрагируемой органическими растворителями, а также содержит лишнюю стадию сушки продукта перед его депротеинированием.
Известна работа (методические рекомендации под названием "Технология переработки органических отходов животноводства биологическим способом на кормовой белок", Новосибирск, 1984, с. 5-11, 17), раскрывающая процесс переработки отходов животноводства посредством комнатных мух, в которой указана возможность получения хитина из комнатных мух, культивируемых на свином навозе. Однако данные о возможных путях получения хитина отсутствуют. Приводится лишь комплексная технология выращивания мух и получения при этом кормового белка и удобрения.
Наиболее близким к заявляемому способу получения хитозана является способ (RU, 2067588, МПК C 08 B 37/08, 10.10.96), в котором используют хитин из кутикулярных оболочек насекомых, в частности, синантропных мух, измельченных до частиц с размером 0,2 - 0,3 мм. Обработку хитина проводят 40%-ным раствором едкой щелочи при повышенной температуре и жидкостном модуле 1:20 в течение 3-3,5 часов при одновременном воздействии на реакционную смесь ультразвуком с частотой 15 - 35 кГц. В указанном способе важным преимуществом считается исключение стадии деминерализации в процессе получения хитина. Однако, по данным авторов настоящего (заявляемого) изобретения, такая обработка необходима, поскольку позволяет извлечь из обрабатываемой массы значительную долю растворимых веществ: из личинок - (25,3 - 26,8)% органических и неорганических веществ, а из оболочек куколок - (9,6 - 10,8)% зольного остатка. Кислотная обработка сырья оказывает деструктурирующее воздействие на хитинобелковый комплекс, активирует его, что облегчает последующие стадии депротеинирования и деацетилирования.
Известен способ получения хитина из отходов животноводства, а именно свиного навоза или птичьего помета (RU, опубликованная заявка 95110608, МПК A 01 K 67/033, C 08 B 37/08, 27.03.97), который предлагается принять в качестве прототипа. Согласно этому способу свежеполученные яйца мух помещают под поверхностный слой питательного субстрата - свиного навоза или птичьего помета, выращивают их до получения личинок, а после окукливания и вылета мух производят сбор пупарий (скорлупок), представляющих собой, как указывается в изобретении, продукт хитин. Однако скорлупки являются лишь хитинсодержащим сырьем, поскольку они помимо хитина содержат и другие вещества.
Технический результат от использования предлагаемого изобретения заключается в
- увеличении выхода готового продукта;
- расширении сырьевой и технологической базы получения хитина и хитозана за счет использования как тел синантропных мух, так и форм их постадийного развития, а именно оболочек личинок и куколок;
- получении единого технологического цикла переработки отходов и получение химического продукта;
- совершенствовании технологического процесса за счет полной утилизации твердых органических отходов жизнедеятельности некоторых видов сельскохозяйственных животных и птицы, а также регенерации использованных растворителей и выделения растворенных органических и неорганических веществ;
- повышении экологической безопасности перерабатывающих комплексов за счет безотходной технологии переработки навоза, включающей получение удобрения, белковой массы, хитина и хитозана и биологически активных веществ.
Сущность изобретения
Указанный технический результат достигается за счет того, что в способе получения хитина, включающем культивацию синантропных мух с последующим использованием мух и/или форм их постадийного развития в качестве хитинсодержащего сырья, согласно изобретению из хитинсодержащего сырья выделяют хитинсодержащую фракцию, последнюю обрабатывают (1,5 - 5,0)%-ным раствором сильной неорганической кислоты в течение 1,5 - 2,0 часов при перемешивании, температуре 18-30oC и соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 4) по массе, отмывают твердую фазу водой, проводят последующую обработку отмытой твердой фазы (2,0 - 5,0)%-ным раствором щелочи в течение 1,5 - 3,0 часов при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 5) по массе, перемешивании, температуре (90 - 100)oC и исключении контакта реакционной среды с воздухом, затем осадок отмывают последовательно гидрофильным и гидрофобным растворителями и сушат при температуре 18 - 30oC.
В качестве гидрофильных растворителей для отмывания осадка можно использовать воду и этиловый спирт.
В качестве гидрофобного растворителя для отмывания осадка можно использовать хлороформ. При этом обработку хлороформом целесообразно проводить при температуре 40 - 50oC.
Предпочтительно синантропных мух и/или формы их постадийного развития культивировать на питательном субстрате, в качестве которого использованы твердые органические отходы жизнедеятельности человека и/или животных и/или птиц, например свиной навоз.
Хитинсодержащее сырье отделяют от питательного субстрата и последовательно промывают (0,2 - 0,5)%-ным водным раствором поверхностно-активного вещества неионогенной природы, водопроводной и дистиллированной водой.
Хитинсодержащую фракцию целесообразно выделять путем раздавливания хитинсодержащего сырья с разделением последнего на гидрофильные и гидрофобные жидкие фракции и нерастворимый белок. Выделение фракций из хитинсодержащего сырья можно производить при помощи приспособления для предварительной обработки сырья, включающего в себя цилиндр из нержавеющей стали с сетчатым дном, коническую насадку с патрубком, соединяемую с цилиндром со стороны сетчатого дна, и плунжер.
Указанный технический результат достигается также за счет того, что в способе получения хитозана, включающем тонкий помол хитина, обработку молотого хитина водным раствором щелочи при нагревании и одновременном воздействии ультразвуком, согласно изобретению, в качестве хитина используют хитин, полученный способом по п.1, молотый хитин дважды обрабатывают водным (45 - 50)%-ным раствором щелочи при перемешивании, температуре 100 - 110oC и воздействии ультразвуком частотой 20 - 30 кГц при исключении контакта воздуха с реакционной средой и соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 5) по массе в течение 1,5 - 2,5 часов.
Обработку кислотой и щелочью проводят в трехгорлой колбе с термометром, мешалкой и обратным воздушным холодильником.
Из отработанных растворов и экстрактов выделяют растворимый белок, хлорид натрия, биологически активные вещества, а органические растворители регенерируют для повторного использования в технологическом процессе.
На чертеже схематично показано приспособление для предварительной обработки сырья.
Раскрытие изобретения
Для получения хитина и хитозана обработку сырья, в качестве которого используются мухи и/или формы их постадийного развития, производят при помощи приспособления для предварительной обработки сырья, включающего в себя цилиндр 1, например, из нержавеющей стали с сетчатым дном, коническую насадку 2 с патрубком 3, соединяемую с цилиндром 1 со стороны сетчатого дна, и плунжер 4.
Состав и работа приспособления видны из чертежа. Для улучшения технологичности сетчатое дно цилиндра 1 может быть выполнено съемным в виде сетчатого вкладыша 5. Сетчатый вкладыш 5 (размер ячеек 1,0 - 2,0 мм) кладут на дно конической насадки 2 с патрубком 3. Затем на вкладыш 5 ставят цилиндр 1. Соединение цилиндр - коническая насадка вкруговую изолируют (герметизируют) резиновой лентой (поясом), всю конструкцию крепят на штативе. В цилиндр 1 загружают сырье 6 и вставляют плунжер 4. Путем поднятия-опускания плунжера засасывается или выбрасывается любой растворитель, применяемый в данном способе. Патрубок 3 насадки 2 обеспечивает вход растворителей и выход соответствующих фракций.
Сырье отмывается последовательно (0,2 - 0,5)%-ным водным раствором поверхностно-активного вещества (ПАВ) неионогенной природы, водопроводной и дистиллированной водой, давится плунжером 4 и отмывается небольшими порциями дистиллированной воды, этилового спирта и хлороформа. Прошедшая через сетчатое дно масса разделяется на фракции: водную, спиртовую, хлороформную и твердую белоксодержащую.
Понятие "раздавливание" в данном случае равнозначно понятию "расплющивание". Процесс раздавливания предупреждает появление частиц сырья небольших размеров (< 2,0 мм), которые могут проскочить через сетчатое дно цилиндра и таким образом существенно снизят выход конечного продукта. Сетчатое дно (вкладыш) позволяет легко осуществлять операции отмывки сырья от механических включений субстрата и последующего отделения чешуек раздавленных оболочек от жидких и вязких компонент.
Процесс раздавливания личинок и последующие стадии обработки гидрофильными и гидрофобными растворителями, а также сбор получаемых фракций происходит в инертной атмосфере, чтобы исключить окисление реакционноспособных веществ. Первой фракцией при этом получается вязкая белая масса (легко темнеет и становится коричневой на воздухе), которая далее подвергается лиофильной сушке с целью получения биологически активного белкового продукта. Вторая фракция - промывные воды, третья и четвертая - этанольные и хлороформные экстракты. Такая последовательность предусматривает удаление из обрабатываемого сырья "лишних" веществ, растворимых в жидкостях разной полярности. Последние три фракции подвергаются регенерации с целью выделения растворимых веществ и дальнейшего использования органических растворителей.
Оставшаяся на сетчатом дне хитинсодержащая фракция переносится, например, в трехгорлую колбу, куда приливается соляная кислота концентрации (1,5 - 5,0)% до соотношения твердой и жидкой фаз Т : Ж = 1 : (3 - 4) по массе. Экстракция длится 1,5 - 2 часа при перемешивании и комнатной температуре. Затем экстракт отделяется, осадок промывается дистиллированной водой до нейтральной реакции. Отмытый осадок заливается предварительно нагретым до 80 - 90oC водным (2,0 - 5,0)%-ным раствором гидроксида натрия до соотношения твердой и жидкой фаз Т : Ж = 1 : (3 - 5) по массе. Обработка проводится при температуре 90 - 100oC, перемешивании и отсутствии доступа воздуха к реакционной среде в течение 1,5 - 3,0 часов. После этого раствор отсасывается, осадок промывается дистиллированной водой до нейтральной реакции, этиловым спиртом и обрабатывается хлороформом при соотношении твердой и жидкой фаз Т : Ж = 1 : (2 - 3) по объему, температуре 40 - 50oC и перемешивании в течение 1,5 - 2,0 часов. Суспензия переносится на воронку Бюхнера и разделяется под вакуумом. Осадок, представляющий собой хитин, высушивается при температуре окружающего воздуха и принудительной вентиляции.
Получаемый хитин характеризуется в соответствии с техническими требованиями, например ТУ 15-02538-89, а именно: внешним видом, цветом, массовыми долями основного вещества, золы, общего азота и воды.
Хитозан получается из выделенного хитина. Для этого полученный хитин подвергается тонкому помолу, опять загружается в колбу, заливается (40 - 50)%-ным водным раствором гидроксида натрия, предварительно нагретым до 85 - 90oC, до соотношения твердой и жидкой фаз Т : Ж = 1 : (3 - 5) по массе и выдерживается 1,5 - 2,5 часа при температуре 100 - 110oC, перемешивании, отсутствии доступа воздуха в колбу к реакционной среде и воздействии ультразвуком частотой 20 - 30 кГц. Затем раствор отсасывается, а осадок повторно обрабатывается таким же образом. После второй щелочной обработки раствор удаляется, осадок промывается дистиллированной водой. Водная суспензия переносится на воронку Бюхнера и промывается под вакуумом сначала дистиллированной водой до нейтральной реакции, а затем этиловым спиртом и сушится при 50 - 60oC.
Хитозан характеризуется, например, ТУ 6-09-5561-91 такими параметрами: внешним видом, цветом, массовыми долями воды, остатком после прокаливания нерастворимых веществ и общего азота, вязкостью, степенью деацетилирования и величиной pH.
Окраска образцов хитина зависит от исходного сырья: из личинок получается продукт светло-желтого, из кутикул куколок - светло-коричневого, а из мух - темно-серого цвета. Массовая доля основного вещества составляет (80,6 - 91,0)%, (78,2 - 90,0)% и (38,6 - 46,0)%, а выход - (1,5 - 3,4)%, (38,0 - 43,3)% и (5,2 - 7,0)% для личинок, кутикул куколок и мух соответственно.
Окраска образцов хитозана менее интенсивна окраски соответствующих образцов хитина. Степень деацетилирования - (60,0 - 96,0)%. Массовая доля общего азота - (7,0 - 8,5)%.
Растворы, отработанные на стадиях кислотной и щелочной обработки, удаления влаги и извлечения жиросодержащих веществ, подвергаются дальнейшей переработке с целью выделения растворимого белка, сырого жира, хлористого натрия, органических растворителей и др. Водные, спиртовые и хлороформные фракции помимо этого используются для получения биологически активных веществ. Выделенные органические растворители возвращаются снова в производственный цикл получения хитина - хитозана.
Пример 1. Получение хитина из личинок мух
На помещенный в лотки нативный свиной навоз, предварительно подогретый до температуры 18 - 20oC, вносят яйца мух. Загруженные лотки помещаются в зону переработки, где в течение 4 - 5 суток находятся под воздействием приточно-вытяжной вентиляционной системы. В конце 5-х суток находящаяся в лотках биомасса и биоперегной выгружается на сетчатый светотермический отделитель. Под действием света люминесцентных ламп и инфракрасных излучателей, расположенных над отделителем, личинки стремятся углубиться в биоперегной. При этом они проходят сетку отделителя и попадают в приемные емкости. Переработанный таким образом навоз используют в качестве удобрения. Отделенные личинки помещают в холодильник для дальнейшей переработки.
Из замороженных личинок хитин получали следующим образом. Проба замороженных личинок массой 100 г очищена на противне с помощью шпателя от грубых посторонних примесей и перенесена в цилиндр с сетчатым дном (нержавеющая сталь, диаметр - 100 мм, высота - 100 мм, размер ячеек 1,0-2,0 мм.). Цилиндр (без насадки) ставился в кювету (250х200х70 мм), и производилась отмывка личинок от остатков субстрата путем поднятия и опускания плунжера, вставленного в цилиндр, сначала водным 0,2%-ным раствором ПАВ (типа "Капель"), затем проточной водопроводной водой и, наконец, дистиллированной водой. Цилиндр извлекался из кюветы, к его сетчатому дну подсоединялась насадка с патрубком и далее промытые личинки раздавливались плунжером и промывались последовательно небольшими порциями дистиллированной воды, этилового спирта и хлороформа. Продавленная пастообразная масса, водные, спиртовые и хлороформные сливы собирались раздельно в герметично закрывающиеся стеклянные емкости. Операции раздавливания, промывок и сбор отдельных фракций проводились в инертной среде (азотной).
Отмытая хитинсодержащая масса (25,3 г) переносилась в трехгорлую стеклянную колбу (емкостью 300 см3), снабженную термометром, мешалкой и обратным воздушным холодильником. Все соединения герметичны, сообщение внутреннего объема колбы с атмосферой обеспечивалось только через холодильник. В колбу приливалось 100 см3 5,0%-ной соляной кислоты. Обработка кислотой длилась 2,0 часа при перемешивании и комнатной температуре. Затем раствор отсасывался, осадок промывался дистиллированной водой до нейтральной реакции. Отмытый осадок заливался 100 см3 5,0%-ного водного раствора гидроксида натрия, предварительно нагретого до 80 - 90oC. Процесс депротеинирования длился 3,0 часа при перемешивании, температуре 100oC и отсутствии контакта реакционной среды с воздухом.
Раствор отсасывался, осадок промывался дистиллированной водой до нейтральной реакции и 50 см3 этилового спирта. После удаления спирта приливалось 100 см3 хлороформа и проводилась экстракция жира в течение 2 часов при перемешивании и температуре 50oC. Потом суспензия была перенесена на бумажный фильтр воронки Бюхнера, и под вакуумом отделен осадок, который далее был высушен на воздухе.
Получен продукт в виде хлопьевидной массы светло-желтого цвета. Массовая доля основного вещества составила 91,0%, массовая доля общего азота - 5,3%, выход - 3,4%, зола и вода отсутствовала.
Все операции в данном примере проводились в вытяжном шкафу.
Пример 2. Получение хитина из кутикул куколок и мух.
Проба массой 10 г кутикул куколок помещалась в цилиндр с сетчатым дном (без насадки) и отмыта сначала моющим раствором ПАВ, затем водопроводной и дистиллированной водой. Затем раздавлена плунжером (при присоединенной к дну цилиндра насадке), промыта последовательно дистиллированной водой, 50 см3 этилового спирта и 50 см3 хлороформа. После каждой промывки проба отжималась плунжером. Водная, спиртовая и хлороформная фракции раздельно отбирались в конические колбочки емкостью 100 см3 с притертыми пробками.
Далее проводились операции, аналогичные указанным в примере 1.
Подобные операции проведены также с пробой мух массой 10 г.
Цвет продукта, полученного из кутикул личинок - светло-коричневый, а продукта, полученного из мух, - темно-серый. Внешний вид - чешуйки размером не более 3,5 мм. Массовая доля основного вещества в первом случае - 88,0%, а во втором - 46,1%. Массовые доли общего азота хитина, полученного из куколок и мух, составляют 5,4 и 5,2% соответственно. Зола в обоих случаях отсутствовала. Выход - 43,3% и 6,3% соответственно.
Пример 3. Получение хитозана
Проба хитина массой 10 г, полученного из оболочек личинок, подвергалась тонкому помолу, затем помещалась в трехгорлую колбу емкостью 500 см3, заливалась 300 см3 водного 50%-го раствора гидроксида натрия, предварительно нагретого до 95oC, и подвергалась деацетилированию в течение 2,5 часов при перемешивании, температуре 100oC, воздействии ультразвуком частотой 30 кГц и исключении попадания воздуха в реакционную среду. Затем щелочной раствор отсасывался, осадок заливался свежей порцией и процесс повторялся. После второй щелочной обработки раствор отсасывался, а осадок трижды промывался подогретой дистиллированной водой порциями по 300 см3. Водная суспензия переносилась на бумажный фильтр воронки Бюхнера, осадок отсасывался и промывался под вакуумом сначала дистиллированной водой до нейтральной реакции, потом 100 см3 этилового спирта. Полученный продукт - хитозан - высушивался при 60oC на воздухе.
Полученный продукт имел вид порошка с размерами частиц не более 0,5 мм соломенного цвета. Воды не обнаружено, остаток после прокаливания не обнаружен. Выход составил 72%. Степень деацетилирования - 96%. Массовые доли нерастворимых веществ - 0,2% и общего азота - 8,5%, кинематическая вязкость - 700 сСт, величина pH 7,3.
Пример 4. Получение хитозана из кутикул куколок.
Проба массой 20 г кутикул куколок помещалась в цилиндр с сетчатым дном (без насадки) и отмыта сначала моющим раствором ПАВ, затем водопроводной и дистиллированной водой. Затем раздавлена плунжером (при присоединенной к дну цилиндра насадке), промыта последовательно дистиллированной водой, 100 см3 этилового спирта и 100 см3 хлороформа. После каждой промывки проба отжималась плунжером. Водная, спиртовая и хлороформная фракции раздельно отбирались колбочки емкостью с притертыми пробками. Операции раздавливания, промывок и сбор отдельных фракций проводились в инертной среде (азотной). В последующем собранные фракции подверглись регенерации с целью выделения растворимых веществ и дальнейшего использования органических растворителей.
Отмытая хитинсодержащая масса переносилась в трехгорлую стеклянную колбу (емкостью 300 см3), снабженную термометром, мешалкой и обратным воздушным холодильником. Все соединения герметичны, сообщение внутреннего объема колбы с атмосферой обеспечивалось только через холодильник. В колбу приливалось 100 см3 5,0%-ной соляной кислоты. Обработка кислотой длилась 1,5 часа при перемешивании и температуре 25oC. Затем раствор отсасывался, осадок промывался дистиллированной водой до нейтральной реакции. Отмытый осадок заливался 100 см3 5,0%-ного водного раствора гидроксида натрия, предварительно нагретого до 90oC. Процесс депротеинирования длился 2,5 часа при перемешивании, температуре 100oC и отсутствии контакта реакционной среды с воздухом.
Раствор отсасывался, осадок промывался дистиллированной водой до нейтральной реакции и 100 см3 этилового спирта. После удаления спирта приливалось 100 см3 хлороформа и проводилась экстракция жира в течение 2 часов при перемешивании и температуре 50oC. Потом суспензия была перенесена на бумажный фильтр воронки Бюхнера, и под вакуумом отделен осадок, который далее был высушен на воздухе.
Полученный хитин подвергался тонкому помолу, затем помещался в трехгорлую колбу емкостью 500 см3, заливался 300 см3 водного 50%-го раствора гидроксида натрия, предварительно нагретого до 95oC, и подвергался деацетилированию в течение 2,0 часов при перемешивании, температуре 110oC, воздействии ультразвуком частотой 30 кГц и исключении попадания воздуха в реакционную среду. Затем щелочной раствор отсасывался, осадок заливался свежей порцией и процесс повторялся. После второй щелочной обработки раствор отсасывался, а осадок трижды промывался подогретой дистиллированной водой порциями по 300 см3. Водная суспензия переносилась на бумажный фильтр воронки Бюхнера, осадок отсасывался и промывался под вакуумом сначала дистиллированной водой до нейтральной реакции, потом 100 см3 этилового спирта. Полученный продукт - хитозан - высушивался при 60oC на воздухе.
Полученный продукт - порошок с размерами частиц не более 0,5 мм, окрашен в светло-коричневый цвет, не содержит воды и золы, включает массовые доли нерастворимых веществ 0,3% и общего азота 8,4%, имеет степень деацетилирования 88,0%, кинематическую вязкость 600 сСт и pH 7,2.
Приведенные примеры свидетельствуют о том, что заявленный способ позволяет увеличить выход готового продукта, расширить сырьевую и технологическую базы получения хитина и хитозана за счет использования как тел синантропных мух, так и форм их постадийного развития, а именно оболочек личинок и куколок, получить единый технологический цикла переработки отходов и получения химического продукта, совершенствовать технологический процесс за счет полной утилизации твердых органических отходов жизнедеятельности некоторых видов сельскохозяйственных животных и птицы, а также регенерации использованных растворителей и выделения растворенных органических и неорганических веществ.
Формула изобретения: 1. Способ получения хитина, включающий культивацию синантропных мух с последующим использованием мух и/или форм их постадийного развития в качестве хитинсодержащего сырья, отличающийся тем, что из вышеуказанного хитинсодержащего сырья выделяют хитинсодержащую фракцию, последнюю обрабатывают 1,5 - 5,0%-ным раствором сильной неорганической кислоты в течение 1,5 - 2,0 ч при перемешивании, температуре 18 - 30oС и соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 4) по массе, отмывают твердую фазу водой, проводят последующую обработку отмытой твердой фазы 2,0 - 5,0%-ным раствором щелочи в течение 1,5 - 3,0 ч при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 5) по массе, перемешивании, температуре 90 - 100oС и исключении контакта реакционной среды с воздухом, затем осадок отмывают последовательно гидрофильным и гидрофобным растворителем и сушат при температуре 18 - 30oС.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гидрофильных растворителей для отмывания осадка используют воду и этиловый спирт.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гидрофобного растворителя для отмывания осадка используют хлороформ.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что обработку хлороформом проводят при температуре 40 - 50oС.
5. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что синантропных мух и/или формы их постадийного развития культивируют на питательном субстрате, в качестве которого используют твердые органические отходы жизнедеятельности человека, и/или животных, и/или птиц.
6. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что хитинсодержащее сырье отделяют от питательного субстрата и последовательно промывают 0,2 - 0,5%-ным водным раствором поверхностно-активного вещества неиногенной природы, водопроводной и дистиллированной водой.
7. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что хитинсодержащую фракцию выделяют путем раздавливания хитинсодержащего сырья с разделением последнего на гидрофильные и гидрофобные жидкие фракции и нерастворимый белок.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что выделение фракций из хитинсодержащего сырья производят при помощи приспособления для предварительной обработки сырья, включающего в себя цилиндр из нержавеющей стали с сетчатым дном, коническую насадку с патрубком, соединяемую с цилиндром со стороны сетчатого дна, и плунжер.
9. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что обработку кислотой и щелочью проводят в трехгорлой колбе с термометром, мешалкой и обратным воздушным холодильником.
10. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что из отработанных растворов и экстрактов выделяют растворимый белок, хлорид натрия, биологически активные вещества, а органические растворители регенерируют для повторного использования в технологическом процессе.
11. Способ получения хитозана, включающий тонкий помол хитина, обработку молотого хитина водным раствором щелочи при нагревании и одновременном воздействии ультразвуком, отличающийся тем, что в качестве хитина используют хитин, полученный способом по п.1, молотый хитин дважды обрабатывают водным 45 - 50%-ным раствором щелочи при перемешивании, температуре 100 - 110oС и воздействии ультразвуком частотой 20 - 30 кГц, при исключении контакта воздуха с реакционной средой и соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 5) по массе, в течение 1,5 - 2,5 ч.
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что обработку кислотой и щелочью проводят в трехгорлой колбе с термометром, мешалкой и обратным воздушным холодильником.
13. Способ по п.11 или 12, отличающийся тем, что из отработанных растворов и экстрактов выделяют растворимый белок, хлорид натрия, биологически активные вещества, а органические растворители регенерируют для повторного использования в технологическом процессе.