Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСМУТИДА НАТРИЯ - Патент РФ 2142911
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСМУТИДА НАТРИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСМУТИДА НАТРИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСМУТИДА НАТРИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к технологии получения неорганических материалов и может быть использовано для получения светочувствительных материалов. Эквимолярную смесь металлических натрия и висмута подвергают сжатию при 80-200°С и 5-60 кбар. Результат изобретения: значительно уменьшается температура синтеза и сокращается время его получения.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2142911
Класс(ы) патента: C01G29/00
Номер заявки: 98109852/12
Дата подачи заявки: 21.05.1998
Дата публикации: 20.12.1999
Заявитель(и): Химический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова
Автор(ы): Бурдина К.П.; Гулиш О.К.; Кравченко О.В.; Кулинич С.А.; Леонова М.Е.; Севастьянова Л.Г.; Семененко К.Н.
Патентообладатель(и): Химический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова
Описание изобретения: Изобретение относится к технологии получения неорганических материалов и может быть использовано для получения светочувствительных материалов.
Известен способ получения висмутида натрия Na3Bi электролизом расплава едкого натра с жидким висмутовым электродом при температуре ванны 330-380oC в течение 3-4 ч (SU 3337350, C 01 G 29/00, 05.05.72).
Недостатком этого способа является пропускание электрического тока большой силы (выше 7,5 ампер) в течение нескольких часов.
Наиболее близким и известным способом является способ получения висмутида натрия Na3Bi путем сплавления металлических натрия и висмута при температуре 800oC в течение 30-60 мин (Самсонов Г.В. и др. "Висмутиды", Киев, Наукова думка, 1977, с. 36-37).
Недостатком известного способа является высокая температура синтеза висмутида (800oC в течение достаточно продолжительного времени.
Задачей данного технического решения было уменьшение температуры синтеза при одновременном сокращении его времени.
Поставленная задача осуществляется сжатием смеси металлических натрия и висмута при 180-200oC и 5-60 кбар.
Сущность метода состоит в том, что эквимолярную смесь металлических натрия и висмута подвергают сжатию, что приводит к уменьшению объема, пропорционального мольному объему висмутида натрия, сдвигая, таким образом, равновесие в реакции
3Na + Bi = Na3Bi
в сторону образования продукта. Нагревание смеси до температуры, несколько превышающей температуру плавления натрия 180-200oC, приводит, во-первых, к ускорению реакции, во-вторых, расплав натрия, проникая между частицами висмута, обеспечивает больший контакт между металлами и, таким образом, способствует более полному протеканию реакции. Сжатие смеси под давлением менее 5 кбар не дает возможности 100% выхода, увеличение давления выше 60 кбар нецелесообразно, так как реакция протекает и при более низких давлениях, а работа при более высоких давлениях требует более сложного аппаратурного оформления.
Пример 1. Металлические измельченные натрий и висмут в эквимолярных соотношениях 3:1 послойно загружали в танталовую ампулу в катере высокого давления, сжимали до 60 кбар и нагревали до 180oC. После выдержки в течение 10-15 мин образец извлекали из ампулы и подвергали рентгенофазовому анализу (РФА). На дифрактограмме обнаружены только отражения, принадлежащие гексагональному висмутиду натрия.
Пример 2. Металлические измельченные натрий и висмут в эквимолярных соотношениях 3:1 послойно загружали в танталовую ампулу в камере высокого давления, сжимали до 5 кбар и нагревали до 200oC. После выдержки в течение 10-15 мин образец извлекали из ампулы и подвергали рентгенофазовому анализу (РФА). На дифрактограмме обнаружены только отражения, принадлежащие гексагональному висмутиду натрия.
Пример 3. Металлические измельченные натрий и висмут в эквимолярных соотношениях 3:1 послойно загружали в танталовую ампулу в камере высокого давления и сжимали до 30 кбар. После выдержки в течение 10-15 мин образец извлекали из ампулы и подвергали рентгенофазовому анализу (РФА). На дифрактограмме обнаружены как отражения, принадлежащие гексагональному висмутиду натрия (~ 70%), так и отражения, принадлежащие исходным натрию и висмуту.
Пример 4. Металлические измельченные натрий и висмут в эквимолярных соотношениях 3:1 послойно загружали в танталовую ампулу в камере высокого давления, сжимали до 3 кбар и нагревали до 200oC. После выдержки в течение 10-15 мин образец извлекали из ампулы и подвергали рентгенофазовому анализу (РФА). На дифрактограмме обнаружены как отражения, принадлежащие гексагональному висмутиду натрия (~ 50%), так и отражения, принадлежащие исходным натрию и висмуту
Таким образом, при использовании заявляемого решения значительно уменьшается температура синтеза и сокращается время его получения. В то же время при получении висмутида натрия при температуре ниже температуры плавления натрия и давлениях менее 5 кбар выход продукта не является 100%.
Литература
1. Авторское свидетельство СССР N 3337350, G 29/00, 05.05.72.
2. Самсонов Г. В. , Абдусалламова М.Н., Черногоренко В.Б. Висмутиды. - Киев: Наукова Думка, 1977, с. 36-37.
Формула изобретения: Способ получения висмутида натрия Na3Bi соединением металлических натрия и висмута с последующим нагреванием, отличающийся тем, что смесь перед нагреванием подвергают сжатию 5 - 60 кбар, а нагревание ведут до 180 - 200oC.