Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ЗОЛОТА ИЗ ЧЕРНОВОГО МЕТАЛЛА - Патент РФ 2150522
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ЗОЛОТА ИЗ ЧЕРНОВОГО МЕТАЛЛА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ЗОЛОТА ИЗ ЧЕРНОВОГО МЕТАЛЛА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ЗОЛОТА ИЗ ЧЕРНОВОГО МЕТАЛЛА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов, в частности к аффинажу золота, и может быть использовано для концентрирования золота и получения золота высокой чистоты (99,99%). Для получения золота высокой степени чистоты (99,99%) проводят одновременно процессы экстракции и реэкстракции золота в экстракционной мембране: водная фаза (1) (исходный раствор) - органическая фаза (раствор ТБФ) - водная фаза (2) (раствор минеральной кислоты). Водная фаза (2) находится при 30 - 70oC. Золото концентрируется в водной фазе (2). Последующее выделение металла проводят известными методами. Способ позволяет упростить процесс и концентрировать золото на стадии реэкстракции. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2150522
Класс(ы) патента: C22B11/00, C22B3/38
Номер заявки: 98122108/02
Дата подачи заявки: 09.12.1998
Дата публикации: 10.06.2000
Заявитель(и): Институт неорганической химии СО РАН
Автор(ы): Миронов И.В.; Цвелодуб Л.Д.; Чанышева Т.А.
Патентообладатель(и): Институт неорганической химии СО РАН
Описание изобретения: Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов, в частности к аффинажу золота, и может быть использовано для концентрирования золота и получения золота высокой чистоты (99,99%).
Известен способ получения золота из концентратов, основанный на экстракции его из солянокислых растворов метилизобутилкетоном (М.А.Меретуков, А. М.Орлов. Металлургия благородных металлов (зарубежный опыт). М., "Металлургия", 1991, стр.360 [1]). По данному способу проводят двухступенчатые экстракцию и реэкстракцию с последующим восстановлением золота из органической фазы железным порошком и получением металлического золота, требующего дальнейшей очистки. Недостатком способа являются высокая растворимость экстрагента в воде (17 г/л), неудовлетворительное отделение золота от ряда элементов (вместе с золотом экстрагируются железо и теллур), что не приводит к получению золота высокой степени чистоты.
Известен способ извлечения золота из солянокислых растворов экстракцией диэтиловым эфиром (A. Zelle, I. Fijalkowski, Chem.Analit (Polska), 1962, N 7, p. 321 [2]). Недостатком способа является использование токсичного взрывоопасного летучего экстрагента (tкип = 35oC, tвспышки = -45oC), а также сравнительно высокая растворимость эфира в воде (66 г/л).
Известен способ извлечения золота из растворов экстракцией, β-βʹ дихлордиэтиловым эфиром (А.В.Николаев, И.Г.Юделевич, Л.М.Буянова и др. Изв. СО РАН. Сер. хим. н., 1970, вып.6, N 14, стр. 78 [3]). Недостатком способа является относительно высокая растворимость дихлордиэтилового эфира в воде (10 г/л), что приводит к потере экстрагента и к необходимости извлечения его из сбросных вод.
Известен способ получения высокочистого (99,99%) золота, основанный на его экстракции из солянокислых растворов дибутиловым эфиром диэтиленгликоля (дибутилкарбитолом) (D. F. C. Morris, М. Ali Khan, Talanta, 1968, V 15, p. 1301 [4], [1], стр. 358) с последующим восстановлением золота из органической фазы щавелевой кислотой. Недостатком способа является использование в качестве экстрагента дибутилкарбитола, который не является широкодоступным реагентом, относительно дорог и имеет заметную растворимость в воде (3,0 г/л).
Известен способ получения высокочистого золота (выбран нами в качестве прототипа) (Пат РФ 2113523 // БИ N 17, 1998, с. 277. И.В.Миронов, Е.В.Макотченко, В.А.Афанасьева и др. "Способ получения высокочистого золота из чернового золота, содержащего примеси серебра, меди, железа, палладия и др." [5] ), основанный на его экстракции из солянокислых растворов трибутилфосфатом при мольном соотношении экстрагента к золоту (3,0 - 4): 1 с промывкой экстракта раствором серной кислоты. Последующее выделение металла проводят известными методами (АС 263578 СССР//БИ N 41,1979, стр.261. А.В.Николаев, Б.И. Пещевицкий, А.М. Эренбург и др. "Способы реэкстракции золота из органической фазы" [6]). Недостатком способа является то, что из-за большого коэффициента распределения золота реэкстракция золота в водную фазу требует присутствия в водной фазе сильных комплексообразователей (CN-, OH-), в частности в этом способе предлагается реэкстракция в щелочь, что может приводить к образованию нерастворимых осадков некоторыми примесями. Большой коэффициент распределения золота приводит к разбавлению золотосодержащих растворов в процессе реэкстракции.
Задачей предлагаемого изобретения является упрощение процесса получения золота высокой степени чистоты (99,99%) и концентрирование золота на стадии реэкстракции.
Поставленная задача достигается тем, что в отличие от способа получения высокочистого золота с использованием трибутилфосфата в мольном отношении экстрагента к золоту, равном (3,0-4,0):1 (выбранного нами в качестве прототипа), включающем последовательные стадии экстракции, промывки экстракта и реэкстракции, процессы экстракции и реэкстракции проводят одновременно, при этом реэкстракцию золота проводят в кислый раствор, нагретый до 30-70oC. Золото концентрируется в нагретом кислом растворе.
Отличительными от прототипа признаками являются условия осуществления действий:
- процессы экстракции и реэкстракции протекают одновременно через экстракционную мембрану,
- процессы экстракции и реэкстракции проводятся при разных температурах (около 20) и (30-70)oC соответственно,
- реэкстракция проводится в кислую среду.
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.
Процессы экстракции и реэкстракции организуются одновременно с использованием трехфазной системы: водная фаза (1) - органическая фаза - водная фаза (2). Органическая фаза играет роль жидкой (экстракционной) мембраны. Водные фазы имеют разную температуру (около 20oC (комнатная) и 30-70oC). Происходит перераспределение золотохлористоводородной кислоты в трехфазной системе: водная фаза (1) (исходный золотосодержащий раствор) - органическая фаза (экстрагент, раствор трибутилфосфата) - водная фаза (2) (реэкстракт, раствор минеральной кислоты). Водная фаза (2) поддерживается при температуре 30 - 70oC. При разнице температур водных фаз в 25oC коэффициент распределения золотохлористоводородной кислоты между водными фазами превышает 3, резкое влияние разницы температур фаз по обе стороны "жидкой мембраны" на стационарные концентрации золота в водной фазе приводит к концентрированию золота в более горячей водной фазе, при малом различии температур водных фаз эффект концентрирования небольшой, использование температур выше 70oC нецелесообразно из-за усложнения технологического процесса. Стадия экстракции: водная фаза (1) - органическая фаза (раствор ТБФ) аналогична, как в прототипе: экстракция золота (III), железа (III), серебра (I) и ряда других металлов протекает по одинаковому (гидратно-сольватному) механизму. Коэффициент распределения золота намного выше, чем у всех основных примесей. За счет связывания ТБФ золотом в сольват концентрация свободных молекул ТБФ в органической фазе снижается, что приводит к уменьшению коэффициентов распределения примесей. Это уменьшение тем больше, чем ниже молярное отношение ТБФ к золоту. Особенно сильно коэффициенты распределения примесей снижаются, когда соотношение ТБФ к золоту становится меньше, чем требуется по стехиометрии для образования сольвата золота, т.е. трех. Как и в прототипе, в нашем случае при использовании ТБФ в CCl4 экстракция протекает при мольном соотношении экстрагента к золоту не выше 3,0 - 4,0. В отличие от прототипа в нашем случае процессы экстракции и реэкстракции представляют собой непрерывный процесс перераспределения золота между двумя водными фазами и насыщенная золотом органическая фаза является экстракционной мембраной и за счет такой организации процесса не требуется частая смена экстрагента и отсутствует стадия отмывки. В отличие от прототипа, где реэкстракцию золота из органической фазы проводили щелочью и при этом некоторые примеси в этих условиях способны давать осадки нерастворимых гидроокисей, реэкстракция проводится в кислой среде, что позволяет избежать образования нерастворимых гидроокисей и позволяет восстанавливать золото прямо из реэкстракта сульфитом натрия в кислой среде. Кроме того, при нашем способе происходит концентрирование золота в реэкстракте. Таким образом, упрощение способа получения и концентрирования золота процесса достигаются за счет: одностадийности процесса, отсутствия стадии отмывки экстракта, пониженного расхода экстрагента, подбора температурного режима, при этом происходит и удешевление способа за счет экономии реактивов.
Нам неизвестны случаи использования экстракционных мембран подобного типа для очистки и концентрирования золота.
Указанные отличительные признаки являются существенными и создают новый положительный эффект по сравнению с прототипом.
Вышесказанное подтверждается следующими примерами.
Способ очистки и концентрирования золота проверяли на модельном растворе. Раствор золотохлористоводородной кислоты был получен растворением чернового металла, полученного из электронного лома (чистота около 98%, основные примеси Cu, Fe, Sn, Ag), в царской водке с последующим выпариванием с концентрированной соляной кислотой. Затем в золотосодержащий раствор были дополнительно введены примеси металлов, а именно соли железа (FeCl3), серебра (AgCl), меди (CuCl2), палладия (H2PdCl4). Состав исходного раствора (водный раствор (1)): CAu = 0,43 моль/л (85 г/л Au), CFe = 0,4 моль/л (22 г/л Fe), CCu = 0,4 моль/л (25 г/л Cu), CPb = 0,1 моль/л (10 г/л Pd), CAg до насыщения по AgCl, CHCl = 1 моль/л. Органическая фаза 16% ТБФ (0,6 моль/л, разбавитель - четыреххлористый углерод, соотношение < 3,0-4,0: 1). Водная фаза (2) - 0,1 моль/л HCl. Водная фаза (2) поддерживалась при 50oC, водная фаза (1) и органическая фаза - при комнатной температуре (20oC). Во всех трех фазах осуществлялось перемешивание раствора. В течение 15 часов достигалось некоторое стационарное состояние, золото концентрировалось в более горячей водной фазе (2). Концентрацию золота в водных фазах определяли спектрофотометрически по поглощению AuBr4- (ε = 5000 при ν = 26000 см-1) (в пробу для анализа добавляли HBr). Отношение концентрации золота в водной фазе (2) к концентрации в водной фазе (1) составляло 4,6 (в случае когда водные фазы находились при 20oC, это соотношение было 2,5). Таким образом, степень концентрирования золота при подогреве на 30oC увеличивается в 1,8 раза. Золото из водной фазы (2) восстанавливали сульфитом натрия. Промытый водой порошок золота спекали в королек при 900oC в фарфоровом тигле. Содержание примесей в корольке определяли атомно-эмиссионным спектральным методом. Содержание примесей (мас.%) приведено в таблице.
Как видно из полученных данных, происходит глубокая очистка золота от таких трудноотделяемых примесей, как серебро, палладий и др. Содержание примесей составляет (90-91)·10-4%, содержание металла 99,991%.
Использование предлагаемого способа очистки золота позволяет упростить и удешевить процесс и достичь концентрирования золота в экстрагенте. Это достигается организацией процесса в одну стадию, температурным режимом реэкстракции, отсутствием стадии отмывки, экономией экстрагента, реактивов серной кислоты и гидроксида натрия.
Используемая литература
1. М.А.Меретуков, А.М.Орлов. Металлургия благородных металлов (зарубежный опыт). М., "Металлургия", 1991.
2. A.Zelle, I. Fijalkowski, Chem.Analit (Polska), 1962, N 7, p. 321.
3. А.В.Николаев, И.Г.Юделевич, Л.М.Буянова и др. //Изв.СО РАН. Сер. хим. н., 1970, вып.6, N 14, стр. 78.
4. D.F.C.Morris, М. Ali Khan //Talanta, 1968, V 15, p. 1301.
5. Пат РФ 2113523 // БИ N 17, 1998, с. 277. И.В.Миронов, Е.В.Макотченко, В. А. Афанасьева и др. "Способ получения высокочистого золота из чернового золота, содержащего примеси серебра, меди, железа, палладия и др."
6. АС 263578 СССР//БИ N 41, 1979, стр. 261. А.В.Николаев, Б.И.Пещевицкий, А.М. Эренбург и др. "Способы реэкстракции золота из органической фазы".
Формула изобретения: 1. Способ получения высокочистого золота из чернового золота, включающий экстракцию золота из солянокислого или азотно-солянокислого раствора трибутилфосфатом при мольном соотношении экстрагента к золоту 3,0 - 4,0 : 1, реэкстракцию и восстановление, отличающийся тем, что экстракцию и реэкстракцию проводят одновременно, при этом реэкстракцию золота проводят в кислом растворе, нагретом до 30 - 70oC.
2. Способ получения золота по п.1, отличающийся тем, что раствор трибутилфосфата используют в качестве экстракционной мембраны.