Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ РЕЗОЛЬНОГО ТИПА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ РЕЗОЛЬНОГО ТИПА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ РЕЗОЛЬНОГО ТИПА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к технологии изготовления фенолформальдегидных смол резольного типа, используемых, например, для склеивания фанеры и других материалов, получаемых горячим способом прессования. Описывается способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа конденсацией дифенилолпропана с формальдегидом в присутствии едкого натра при нагревании. Отличие способа заключается в том, что процесс проводят в присутствии буры при мольном соотношении дифенилолпропана, формальдегида и едкого натра 1 : 4,5 - 5,5 : 0,9 - 1,1 соответственно, причем сначала осуществляют конденсацию дифенилолпропана с формальдегидом при их мольном соотношении 1 : 4,5 - 5,5 в присутствии 3,0 - 6,0 мас.ч. буры на 100 мас.ч. дифенилолпропана при 50 - 55oC в течение 28 - 30 мин, затем вводят едкий натр в количестве 0,6 - 0,7 моль на 1 моль дифенилолпропана и проводят конденсацию в течение 60 - 90 мин, температуру поднимают до 94 - 100oC, выдерживают 5 - 20 мин, реакционную смесь охлаждают до 65 - 70oC, добавляют 0,3 - 0,4 моля на 1 моль дифенилолпропана едкого натра и проводят конденсацию в течение 5 - 15 мин с последующим подъемом температуры до 80 - 87oC и выдержкой смеси при этой температуре в течение 5 - 60 мин. Технический результат - снижение токсичности смолы и клееной продукции на ее основе, повышение адгезии смолы к древесине и улучшение экологии окружающей среды. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2154651
Класс(ы) патента: C08G8/20, C08G8/10
Номер заявки: 97119750/04
Дата подачи заявки: 01.12.1997
Дата публикации: 20.08.2000
Заявитель(и): Кондращенко Валерий Иванович
Автор(ы): Доронин Ю.Г.; Кондратьев В.П.; Александрова Н.Д.; Кондращенко В.И.
Патентообладатель(и): Кондращенко Валерий Иванович
Описание изобретения: Изобретение относится к технологии изготовления смол, используемых, например, для склеивания фанеры и других материалов, получаемых горячим способом прессования.
Известен способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа СФЖ-3011, включающий конденсацию фенола с формальдегидом в щелочной среде (Кондратьев В. П. и др. Водостойкие клеи в деревообработке, М., Лесная промышленность, 1988, с. 50).
Известен также способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа СФЖ-3014, включающий конденсацию фенола с формальдегидом в сильнощелочной среде (Кондратьев В.П. и др. Водостойкие клеи в деревообработке, М., Лесная промышленность, 1988, с. 50).
Известен способ получения низкотоксичной фенолформальдегидной смолы резольного типа СФЖ-3013, включающий конденсацию фенола и формальдегида в щелочной среде (Кондратьев В.П. и др. Водостойкие клеи в деревообработке. М. , Лесная промышленность, 1988, с. 50 - прототип).
Известен способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа конденсацией дифенилолпропана с формальдегидом в присутствии едкого натра при нагревании (DE N 4031575 A1, 19.12.1991 - прототип).
Недостатками известных способов являются высокая токсичность полученных смол и низкая их адгезия к древесине.
Цель изобретения - снижение токсичности смолы и клееной продукции на ее основе, повышение адгезии смолы к древесине и улучшение экологии окружающей среды.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения фенолформальдегидной смолы резольного типа конденсацией дифенилолпропана с формальдегидом в присутствии едкого натра при нагревании процесс проводят в присутствии буры при мольном соотношении дифенилолпропана, формальдегида и едкого натра 1:4,5-5,5:0,9-1,1 соответственно, причем сначала осуществляют конденсацию дифенилолпропана с формальдегидом при их мольном соотношении 1: 4,5-5,5 в присутствии 3,0-6,0 мас.ч. буры на 100 мас.ч. дифенилолпропана при 50-55oC в течение 28-30 минут, затем вводят едкий натр в количестве 0,6-0,7 моль на 1 моль дифенилолпропана и проводят конденсацию в течение 60-90 минут, температуру поднимают до 94-100oC, выдерживают 5-20 минут, реакционную смесь охлаждают до 65-70oC, добавляют 0,3-0,4 моля на 1 моль дифенилолпропана едкого натра и проводят конденсацию в течение 5-15 минут с последующим подъемом температуры до 80-87oC и выдержкой смеси при этой температуре в течение 5-60 минут.
Заявленное техническое решение имеет следующие отличия от прототипа:
- процесс проводят в присутствии буры при мольном соотношении дифенилолпропана, формальдегида и едкого натра 1:4,5-5,5:0,9-1,1 соответственно;
- сначала осуществляют конденсацию дифенилолпропана с формальдегидом при их мольном соотношении 1:4,5-5,5 в присутствии 3,0-6,0 мас.ч. буры на 100 мас. ч. дифенилолпропана при 50-55oC в течение 28-30 минут;
- затем вводят едкий натр в количестве О,6-0,7 моль на 1 моль дифенилолпропана и проводят конденсацию в течение 60-90 минут;
- температуру поднимают до 94-100oC, выдерживают 5-20 минут, реакционную смесь охлаждают до 65-70oC, добавляют 0,3-0,4 моля на 1 моль дифенилолпропана едкого натра и проводят конденсацию в течение 5-15 минут с последующим подъемом температуры до 80-87oC и выдержкой смеси при этой температуре в течение 5-60 минут.
В просмотренном нами патентно-информационном фонде не обнаружено аналогичных технических решений, а также технических решений с указанными отличиями.
Заявленное техническое решение применимо и будет внедрено на предприятиях отрасли в 1998 г.
Для выполнения способа использовали:
дифенилолпропан ГОСТ 12138-86;
бура ГОСТ 8429-77;
формалин ГОСТ 1625-75;
едкий натр ГОСТ 2263-79.
Способ выполняли следующим образом.
ПРИМЕР 1.
100 мас. ч. дифенилолпропана загружали в реактор, добавляли 50 мас. ч. воды и 3 мас. ч. буры. При перемешивании постепенно добавляли 160 мас. ч. формалина. Это соответствовало мольному соотношению дифенилолпропана к формальдегиду 1:4,5.
1 стадия. Смесь разогревали до 50oC и выдерживали при этой температуре 28 мин.
2 стадия. Реакционною смесь охлаждали до 30oC, вводили 50 мас. ч. едкого натра. Это соответствовало мольному соотношению едкого натра к дифенилолпропану 0,6: 1. За счет экзотермической реакции температура смеси повышалась до 50oC и при этой температуре ее выдерживали в течение 60 мин.
3 стадия. Реакционную смесь разогревали до 94oC и выдерживали 20 мин.
4 стадия. Реакционную смесь охлаждали до 65oC, добавляли 30 мас. ч. едкого натра. Это соответствовало мольному соотношению едкого натра к дифенилолпропану 0,3:1. Смесь выдерживали при этой температуре 15 мин.
5 стадия. Реакционную смесь разогревали до 80oC, выдерживали при этой температуре в течение 5 мин.
Общее мольное соотношение дифенилолпропана, формальдегида и едкого натра по примеру составило соответственно 1:4,5:0,9.
ПРИМЕР 2.
100 мас. ч. дифенилолпропана загружали в реактор, добавляли 50 мас. ч. воды и 4,5 мас. ч. буры. При перемешивании постепенно добавляли 177 мас. ч. формалина. Это соответствовало мольному соотношению дифенилолпропана к формальдегиду 1:5.
1 стадия. Смесь разогревали до 52oC и выдерживали при этой температуре 29 мин.
2 стадия. Реакционную смесь охлаждали до 31oC, вводили 60 мас. ч. едкого натра. Это соответствовало мольному соотношению едкого натра к дифенилолпропану 0,65:1. За счет экзотермической реакции температура смеси повышалась до 52oC и при этой температуре ее выдерживали в течение 75 мин.
3 стадия. Реакционную смесь разогревали до 97oC и выдерживали 12 мин.
4 стадия. Реакционную смесь охлаждали до 67oC, добавляли 40 мас. ч. едкого натра. Это соответствовало мольному соотношению едкого натра к дифенилолпропану 0,35:1. Смесь выдерживали при этой температуре 10 мин.
5 стадия. Реакционную смесь разогревали до 83oC, выдерживали при этой температуре в течение 33 мин.
Общее мольное соотношение дифенилолпропана, формальдегида и едкого натра по примеру составило соответственно 1:5:1.
ПРИМЕР 3.
100 мас. ч. дифенилолпропана загружали в реактор, добавляли 50 мас. ч. воды и 6 мас. ч. буры. При перемешивании постепенно добавляли 200 мас. ч. формалина. Это соответствовало мольному соотношению дифенилолпропана к формальдегиду 1:5,5.
1 стадия. Смесь разогревали до 55oC и выдерживали при этой температуре 30 мин.
2 стадия. Реакционную смесь охлаждали до 32oC, вводили 70 мас. ч. едкого натра. Это соответствовало мольному соотношению, едкого натра к дифенилолпропану 0,7: 1. За счет экзотермической реакции температура смеси повышалась до 55oC и при этой температуре ее выдерживали в течение 90 мин.
3 стадия. Реакционную смесь разогревали до 100oC и выдерживали 5 мин.
4 стадия. Реакционную смесь охлаждали до 70oC, добавляли 50 мас. ч. едкого натра. Это соответствовало мольному соотношению едкого натра к дифенилолпропану 0,4:1. Смесь выдерживали при этой температуре 5 мин.
5 стадия. Реакционную смесь разогревали до 87oC, выдерживали при этой температуре в течение 60 мин.
Общее мольное соотношение дифенилолпропана, формальдегида и едкого натра по примеру составило соответственно 1:5,5:1,1.
Качественные характеристики полученной смолы по примерам представлены в таблице.
Из приведенных в таблице данных видно, что по предлагаемому способу получена высокореакционная смола с содержанием химически активных метилольных групп не менее 35%, с более низким содержанием свободного формальдегида и не содержащая свободного фенола.
Повышение содержания метилольных групп в смоле обеспечивает лучшую адгезию смолы к шпону и, соответственно, повышение предела прочности фанеры при скалывании по клеевому слою.
Следует отметить, что при использовании реакционных компонентов в меньших количествах в сравнении с указанными в формуле изобретения наблюдается коагуляция реакционной смеси, а при использовании реакционных компонентов в количествах, превышающих указанные в формуле изобретения, наблюдается высокое содержание свободного формальдегида, соответствующее уровню прототипа.
Таким образом, изобретение позволяет снизить токсичность смолы, а значит и клееной продукции на ее основе, повысить адгезию смолы к древесине и улучшить экологию окружающей среды.
Формула изобретения: Способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа конденсацией дифенилолпропана с формальдегидом в присутствии едкого натра при нагревании, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии буры при мольном соотношении дифенилолпропана, формальдегида и едкого натра 1:4,5-5,5:0,9-1,1 соответственно, причем сначала осуществляют конденсацию дифенилолпропана с формальдегидом при их мольном соотношении 1:4,5-5,5 в присутствии 3,0-6,0 мас. ч. буры на 100 мас. ч. дифенилолпропана при 50-55oC в течение 28-30 мин, затем вводят едкий натр в количестве 0,6-0,7 моль на 1 моль дифенилолпропана и проводят конденсацию в течение 60-90 мин, температуру поднимают до 94-100oC, выдерживают 5-20 мин, реакционную смесь охлаждают до 65-70oC, добавляют 0,3-0,4 моля на 1 моль дифенилолпропана едкого натра и проводят конденсацию в течение 5-15 мин с последующим подъемом температуры до 80-87oC и выдержкой смеси при этой температуре в течение 5-60 мин.