Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

РАСТВОР КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ КОНДЕНСАЦИИ АНИЛИНА В ДИФЕНИЛАМИН И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ - Патент РФ 2158178
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
РАСТВОР КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ КОНДЕНСАЦИИ АНИЛИНА В ДИФЕНИЛАМИН И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
РАСТВОР КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ КОНДЕНСАЦИИ АНИЛИНА В ДИФЕНИЛАМИН И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

РАСТВОР КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ КОНДЕНСАЦИИ АНИЛИНА В ДИФЕНИЛАМИН И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к катализаторам для конденсации анилина в дифениламин и способам его получения. Раствор катализатора для конденсации анилина в дифениламин содержит анилин, воду и в качестве активной составляющей анилиновую соль окситрифторборной кислоты в следующем соотношении компонентов, мас. %: анилиновая соль окситрифторборной кислоты - 1,0-36,0; анилин - 1,6-98,6; вода - 0,4-12,4. Способ получения раствора заключается в растворении ортоборной кислоты в плавиковой кислоте с последующим добавлением анилина при перемешивании. Раствор катализатора прост в приготовлении и обладает высокой каталитической активностью. 2 с.п. ф-лы.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2158178
Класс(ы) патента: B01J31/02, B01J37/00, C07C211/55
Номер заявки: 99107876/04
Дата подачи заявки: 09.04.1999
Дата публикации: 27.10.2000
Заявитель(и): Товарищество с ограниченной ответственностью научно- внедренческое предприятие "ХИМТЕХ"
Автор(ы): Мартынов Н.В.; Нагирняк А.Т.; Альбрехт С.Н.
Патентообладатель(и): Товарищество с ограниченной ответственностью научно- внедренческое предприятие "ХИМТЕХ"
Описание изобретения: Изобретение относится к катализаторам, получаемым в виде растворов, которые применяются в производстве диариламинов, в частности в производстве дифениламина.
Известен раствор катализатора, содержащий воду, аммиак и в качестве катализатора комплексную соль оксотетратрифторборат аммония формулы (NH4)2OB4F12 или (NH4)2O(BF3)4 (фторбура). Раствор получают смешиванием бифторида аммония с ортоборной кислотой в виде сухих кристаллических веществ. При этом без добавления воды образуется водно-аммиачный раствор оксотетратрифторбората аммония по схеме
6NH4FHF + 4H3BO3 = (NH4)2OB4F12 + 11H2O + 4NH3,
Соотношение компонентов в полученном растворе не указано. По расчету раствор имеет следующее соотношение компонентов, мас.%:
Оксотетратрифторборат аммония - 54,8
Вода - 33,6
Аммиак - 11,6
Этот раствор используют в качестве катализатора для конденсации анилина в дифениламин. (Авторское свидетельство СССР N 749824, кл. C 07 C 87/54 //C 08 K 5/18. Опубл. 23.07.80. Бюл. N 27). Недостатком этого раствора является высокое содержание воды и очень низкая растворимость катализатора в анилине, а также присутствие в нем не растворимых в анилине соединений кремния, что затрудняет его эффективное использовании в качестве катализатора в непрерывном процессе производства дифениламина.
Известен также раствор катализатора для конденсации анилина в дифениламин, содержащий анилин, воду и в качестве катализатора комплексную соль формулы C6H5NH3(OH)2BF2 или NH4(OH)2BF2. Соотношение компонентов в полученном растворе не указано. (Авторское свидетельство СССР N 411743, кл. C 07 C 87/54. Дата регистрации в Госреестре 21 сентября 1973, прототип).
Способ получения этого раствора катализатора заключается в следующем. Влажный анилин насыщают трехфтористым бором до концентрации 10 - 11% в пересчете на анилиновый комплекс трехфтористого бора. В полученную реакционную смесь добавляют ортоборную кислоту. В этих условиях происходит образование катализатора по общему уравнению
3C6H5NH2 + 2BF3 + H3BO3 + 3H2O = 3C6H5NH3(OH)2BF2
Полученный описанным способом раствор катализатора смешивают со свежим анилином и используют в качестве катализатора для конденсации анилина в дифениламин (см. там же) - прототип.
Недостатком этого раствора является то, что в нем присутствует BF3, который при использовании раствора в качестве катализатора образует с аммиаком, находящимся в реакционной массе, нитрид бора по схеме.
4NH3BF3 = 3NH4BF4 + BN
Нитрид бора накапливается в аппаратуре и коммуникациях производства дифениламина и мешает нормальному проведению процесса. Кроме того, при наличии влаги, комплексы трехфтористого бора образуют липкую, плохо отделяемую от целевого продукта массу. Все это затрудняет использование данного известного раствора в качестве катализатора конденсации анилина в дифениламин.
Задача изобретения заключается в создании раствора катализатора для конденсации анилина в дифениламин, содержащего растворимый в анилине катализатор без посторонних не растворимых в анилине веществ. Это достигается раствором по изобретению, включающим анилин, воду и в качестве катализатора анилиновую соль окситрифторборной кислоты (АСОТФБК) формулы C6H5NH3[HONF3] в следующем соотношении компонентов, мас.%:
АСОТБФК - 36,0 - 1,1
Анилин - 51,6 - 98,6
Вода - 12,4 - 0,4
и способ ее получения, который заключается в растворении ортоборной кислоты в плавиковой кислоте с последующим добавлением анилина при перемешивании. При этом происходит образование АСОТФБК по схеме
3HF + H3BO3 + C6H5NH2 = C6H5NH3[HOBF3] + 2H2O,
Отличие раствора по изобретению от раствора по прототипу состоит в том, что в качестве катализатора раствор содержит АСОТФБК при следующем соотношении компонентов, мас.%:
АСОТФБК - 36,0 - 1,0
Анилин - 51,6 - 98,6
Вода - 12,4 - 0,4
Отличие способа получения раствора по изобретению от способа по прототипу состоит в том, что ортоборную кислоту растворяют в плавиковой кислоте с последующим добавлением анилина при перемешивании и получают раствор, содержащий в качестве катализатора АСОТФБК формулы C6H5NH3[HOBF3].
Возможность осуществления изобретения иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. В вертикальный цилиндрический аппарат из стали 08X22 H6T вместимостью 0,4 дм3, снабженный мешалкой, рубашкой для охлаждения водой и термогильзой (термокарманом) для размещения термометра заливают 42,6 г 70-процентной плавиковой кислоты, включают мешалку и засыпают в аппарат 30,7 г ортоборной кислоты. При этом происходит саморазогрев реакционной смеси и ее температура возрастает до 80oC. При этой температуре в рубашку аппарата открывают подачу холодной воды и перемешивают реакционную смесь до снижения температуры до 40 - 20oC. При температуре раствора не выше 40oC в аппарат при перемешивании постепенно в течение 20 минут добавляют 127,4 г анилина. Получают 247,0 г раствора катализатора при следующем соотношении компонентов, мас.%:
АСОТФБК - 36,0
Анилин - 51,6
Вода - 12,4
Пример 2. Раствор катализатора, полученный в условиях примера 1, переносят в емкость из стали 08X22H6T или из стали 12X18H10T, или из стекла вместимостью 1,2 дм3 и при перемешивании добавляют 773,3 г анилина. Получают 846,6 г раствора катализатора при следующем соотношении компонентов, мас.%:
АСОТФБК - 10,5
Анилин - 85,9
Вода - 3,6
Пример 3. Раствор катализатора, полученный в условиях примера 1, переносят в емкость из стали 12X18H10T или из стекла вместимосью 12 дм3 и при перемешивании добавляют 8770,4 г анилина. Получают 8890 г раствора катализатора при следующем соотношении компонентов, мас.%:
АСОТФБК - 1,0
Анилин - 98,6
Вода - 0,4
Пример 4. В данном примере показана каталитическая активность в реакции конденсации анилина в дифениламин раствора катализатора по изобретению.
В автоклав из стали 12X18H10T вместимостью 0,2 дм3 загружают 1,2 г раствора катализатора, полученного по примеру 1, и 100 г анилина. Автоклав герметизируют и нагревают до 320oC. При этой температуре автоклав выдерживают 3 часа, после чего автоклав охлаждают до (40 - 20)oC, сбрасывают давление аммиака и получают реакционную смесь с массовой долей дифениламина 36%.
Пример 5. В условиях примера 4 в качестве катализатора используют 4,2 г раствора, полученного по примеру 2, и после 3 часовой выдержки при 320oC получают реакционную смесь с массовой долей дифениламина 36%.
Пример 6. В условиях примера 4 в качестве катализатора используют 50 г раствора, полученного по примеру 3, и после 9 часовой выдержки при 320oC получают реакционную смесь с массовой долей дифениламина 30%.
Предлагаемый раствор катализатора прост в приготовлении, полностью смешивается с анилином, не вызывает коррозии нержавеющих сталей, не содержит твердых примесей и обладает высокой каталитической активностью в реакции конденсации анилина в дифениламин. Все это создает благоприятные условия для его использования в качестве катализатора в промышленном непрерывном процессе получения дифениламина.
Формула изобретения: 1. Раствор катализатора для конденсации анилина в дифениламин, включающий анилин и катализатор - комплексную соль, отличающийся тем, что в качестве катализатора он содержит анилиновую соль окситрифторборной кислоты формулы C6H5NH3[HOBF3] и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Анилиновая соль окситрифторборной кислоты - 1,0 - 36,0
Анилин - 51,6 - 98,6
Вода - 0,4 - 12,4
2. Способ получения раствора катализатора для конденсации анилина в дифениламин, заключающийся в растворении ортоборной кислоты в плавиковой кислоте с последующим добавлением анилина при перемешивании с получением раствора катализатора по п.1.