Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

МОНОКРИСТАЛЛ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСКОВ В УСТРОЙСТВАХ НА ПОВЕРХНОСТНО-АКУСТИЧЕСКИХ ВОЛНАХ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ - Патент РФ 2172362
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
МОНОКРИСТАЛЛ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСКОВ В УСТРОЙСТВАХ НА ПОВЕРХНОСТНО-АКУСТИЧЕСКИХ ВОЛНАХ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
МОНОКРИСТАЛЛ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСКОВ В УСТРОЙСТВАХ НА ПОВЕРХНОСТНО-АКУСТИЧЕСКИХ ВОЛНАХ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

МОНОКРИСТАЛЛ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСКОВ В УСТРОЙСТВАХ НА ПОВЕРХНОСТНО-АКУСТИЧЕСКИХ ВОЛНАХ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к производству акустоэлектронных частотно-избирательных устройств на поверхностных акустических волнах (ПАВ) и объемных акустических волнах (ОАВ). Сущность изобретения: в качестве монокристалла для изготовления дисков в устройствах на ПАВ используют монокристалл лантанголлиевого ниобата или лантангаллиевого танталата с диаметром 86-110 мм в направлении термостабильного среза, полученные методом Чохральского путем загрузки в иридиевый тигель предварительно синтезированной монокристаллической шихты, которую получают наплавлением синтезированной в виде профилированных таблеток поликристаллической шихты, полученных спеканием соответствующих оксидов в пространстве между внутренними стенками алундового тигля с диаметром, равным диаметру иридиевого тигля для выращивания монокристалла и алундовой трубкой в его центральной части, собираемых в виде полого цилиндра, вдоль центральной оси которого проходит кристаллодержатель с затравкой, при этом внутреннюю поверхность алундового тигля и внешнюю поверхность алундовой трубки покрывают платиной; создание защитной атмосферы проводят в два этапа: при расплавлении шихты используют только один газообразный аргон, а после расплавления добавляют кислород, вводят затравочный ориентированный в направлении термостабильного среза кристалл в контакт с поверхностью расплава и вытягивают на него монокристалл. Изобретение позволяет получать качественные крупногабаритные монокристаллы при упрощении способа синтеза и рациональном использовании сырья. 2 с. и 2 з.п. ф-лы.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2172362
Класс(ы) патента: C30B29/34, C30B15/00
Номер заявки: 2000122401/12
Дата подачи заявки: 29.08.2000
Дата публикации: 20.08.2001
Заявитель(и): Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья"
Автор(ы): Дороговин Б.А.; Степанов С.Ю.; Цеглеев А.А.; Дубовский А.Б.; Филиппов И.М.; Курочкин В.И.; Лаптева Г.А.; Горохов В.П.; Степанова Т.А.
Патентообладатель(и): Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья"
Описание изобретения: Изобретение относится к производству акустоэлектронных частотно-избирательных устройств на поверхностных акустических волнах (ПАВ) и объемных акустических волнах (ОАВ).
Известен монокристалл для дисков в устройствах на ПАВ-кварц (а.с. N 439056, МКИ: H 03 H 9/00, 1972 г.). Однако он не отличается высокой температурной стабильностью и не обеспечивает хорошие пьезоэлектрические качества, что ограничивает возможности использования его в акустоэлектронике.
Наиболее близким веществом к заявляемому является монокристалл лантангаллиевого силиката, из которого изготавливают диски для устройств на ПАВ размером не более 75-80 мм (WO 98/40544, МКИ: C 30 B 29/34, 15/00, C 01 G 15/00, приоритет 30.12.97 г.). Указаний перспективный монокристалл пьезоэлектрика показывает недостаточно высокие пьезоэлектрические свойства, что ограничивает его применения.
Известен способ получения монокристаллов лантангаллиевого танталата и лантангаллиевого ниобата методом Чохральского из платинового тигля на ориентированные в направлении 0001, 1010, 1120 затравки, в проточной атмосфере смеси кислорода и азота, используя при этом предварительно полученную твердофазным синтезом шихту путем спекания на воздухе исходных спрессованных оксидов лантана, галлия, тантала или лантана, галлия, ниобия соответственно (Б.М. Милль, А.В. Буташин, Г.Г. Ходжабатян и др. Модифицированные редкоземельные галлаты со структурой Ca3Ga2GeO14. Доклады АН СССР, 1982, т. 264, N 6, с.1385-1389). Недостатком указанного способа является использование прессового оборудования для брикетирования смеси, что загрязняет шихту уже на стадии ее приготовления ионами последнего, а следовательно, снижает качество получаемых кристаллов и усложняет сам процесс; выращивание из платинового тигля не дает возможность вырастить крупногабаритные кристаллы из-за ограниченных эксплуатационных возможностей платины; а данная ориентация полученных кристаллов не обеспечивает рациональный, малоотходный способ резки кристалла на диски для устройств на ПАВ.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому способу является способ выращивания лантангаллиевого танталата и лантангаллиевого ниобата методом Чохральского, включающий вытягивание кристалла из расплава на вращающуюся ориентированную затравку в защитной атмосфере аргона или азота с добавлением кислорода (пат. РФ N 2152462, МКИ: C 30 B 15/00; C 30 B 29/22, 10.07.2000 г.)
Однако данный способ не обеспечивает необходимый диаметр выращенных кристаллов для изготовления стандартных дисков диаметром 3 и 4 дюйма, принятых в мировой практике, а сами кристаллы, выращенные указанным способом, обладают недостаточным качеством для использования их в устройствах на поверхностно-акустических волнах (возможны дефекты, трещины).
Технической задачей предлагаемого изобретения является получение качественных крупногабаритных монокристаллов лантангаллиевого танталата или лантангаллиевого ниобата при упрощении способа синтеза и рациональном использовании сырья с целью получения из них качественных дисков, удовлетворяющих требованиям для изготовления устройств на ПАВ.
Поставленная задача решается тем, что в качестве монокристалла для изготовления дисков в устройствах на ПАВ со структурой редкоземельных галлатов используют монокристалл лантангаллиевого танталата (лангатата) или лантангаллиевого ниобата (ланганита) с диаметром 86-110 мм в направлении термостабильного среза. А в известном способе получения указанного монокристалла методом Чохральского, включающем загрузку в иридиевый тигель предварительно синтезированной шихты, соответствующий составу La3Ga5,5Ta0,5O14 или La3Ga5,5Nb0,5O14, создание защитной атмосферы из аргона и кислорода, последующее расплавление материала, введение вращающегося затравочного ориентированного кристалла в контакт с поверхностью расплава, и вытягивание на нее ориентированного кристалла, в качестве шихты используют монокристаллическую шихту, затравочный кристалл лантангаллиевого танталата или лантангаллиевого ниобата ориентирован в направлении термостабильного среза, а создание защитной атмосферы осуществляют в два этапа: при расплавлении шихты вводят только один газообразный аргон, а после расплавления шихты добавляют кислород. Причем монокристаллическая шихта получена наплавлением предварительно синтезированной в форме профилированных таблеток шихты, полученных спеканием соответствующих оксидов в пространстве между внутренними стенками алундового тигля с диаметром, равным диаметру иридиевого тигля для выращивания монокристаллов, и алундовой трубкой, установленной в его центральной части, собираемых в виде полого цилиндра, вдоль центральной оси которого проходит кристаллодержатель с затравкой. При этом внутреннюю поверхность алундового тигля и внешнюю поверхность алундовой трубки покрывают платиной.
Использование в качестве монокристаллов для изготовления дисков в устройствах на поверхностно-акустических волнах лангатата или ланганита, которые показывают увеличение пьезоэлектрических свойств, обусловленных сильной поляризуемостью двух ионов в деформированном узле октаэдра, по сравнению с другими материалами позволяет удовлетворять непрерывно возрастающий спрос на все виды пьезоэлектронных устройств промышленного и бытового применения. Данные размеры используемых монокристаллов диаметром 86-110 мм обеспечивают минимальные потери устройств по периферии диска по отношению к общему количеству изделий на всей поверхности дисков. При этом кристаллы имеют термостабильный срез, то есть такую ориентацию, которая обеспечивает получение из них пластин, ориентированных с близким к нулю значениям температурного коэффициента частоты, и отсутствие в кристалле рассеивающих центров, контролируемых оптически.
При получении монокристаллов лангатата или ланганита использование монокристаллической шихты состава La3Ga5,5Ta0,5O14 или La3Ga5,5Nb0,5O14 обуславливает выращивание крупногабаритных качественных монокристаллов для последующего изготовления принятых в мировой практике стандартных дисков лангатата или ланганита диаметром 76,2 и 101,2 мм.
При ориентации затравочного кристалла вдоль одного из известных термостабильных срезов монокристаллов лангатата или ланганита кристаллы растут вдоль именно выбранного термостабильного среза, что позволяет вырезать из выращенных кристаллов диски под углом 90 градусов к продольной оси кристалла (перпендикулярно направлению роста), обеспечивая при этом минимальные потери материала и близкий к нулю температурный коэффициент частоты. Заявленная ориентация затравочного кристалла лангатата или ланганита - термостабильный срез - позволяет выращивать монокристаллы лангатата или ланганита, ориентированные вдоль направления термостабильного среза.
Создание защитной атмосферы в два этапа, а именно: при расплавлении шихты вводят только один газообразный аргон, а после расплавления добавляют кислород, предотвращает окисление внутренних стенок иридиевого тигля в момент расплавления шихты, а следовательно, предотвращает попадание частичек металлического иридия в расплав, а затем в кристалл.
Выращивание монокристаллической шихты осуществляют наплавлением предварительно синтезированной шихты в виде профилированных таблеток, полученных путем спекания в пространстве между внутренними стенками алундового тигля с диаметром, равным диаметру тигля для выращивания монокристалла, и алундовой трубкой, установленной в его центральной части. При этом в отличие от всех известных способов, смешанные оксиды не брикетируют, а их смесь свободно засыпают в тигель, что исключает потери компонентов в отличие от брикетирования. Кроме того, внутренняя часть алундового тигля и внешняя часть алундовой трубки при твердофазном синтезе покрывают чистой платиной Pt-99,9%, что исключает загрязнение шихты неконтролируемыми примесями при ее синтезе и спекании.
Профилированные таблетки шихты, соответствующие составу La3Ga5,5Ta0,5O14 или La3Ga5,5Nb0,5O14, собирают в виде полого цилиндра для наплавления в тигель, вдоль центральной оси которого проходит кристаллодержатель с затравкой, при этом исключается возможность их опускания мимо тигля при расплавлении нижних таблеток, находящихся в тигле, и как следствие, исключаются потери шихты. Использование профилированных таблеток шихты для синтеза монокристаллической шихты позволяет вместо 3-4 циклов проводить наплавление шихты за один прием, сразу после чего начинается затравливание монокристалла на затравку, которую разращивают до заданного диаметра, и вытягивание монокристалла. Процесс наплавления осуществляется за один прием, в результате чего происходит его совмещение с затравливанием и ростом монокристалла в одном технологическом цикле, что обеспечивает более рациональное использование дорогостоящего оборудования, а использование профилированных таблеток поликристаллической шихты для синтеза монокристаллической повышает в результате совершенство кристаллической структуры кристаллов.
Все выше сказанное обуславливает:
- сокращение расхода газа для создания защитной атмосферы в 3-4 раза;
- сокращение количества предварительных операций, уменьшение трудоемкости процесса;
- исключение нарушения стехиометрии расплава для выращивания монокристаллов.
Примеры конкретного выполнения
Пример N 1.
В качестве исходных химических реактивов используют оксид галлия, квалификации ОСЧ 15-2, отвечающей ТУ 6-09-3777-80 с содержанием основного вещества (Ga2O3) не менее 99,99%, оксид лантана марки ЛаО-Д, отвечающий ТУ 48-4-523-90 с содержанием основного вещества (La2O3) не менее 99,99%, и оксид тантала, квалификации ОСЧ 14-4, отвечающий ТУ 6-09-5016-82 с содержанием основного вещества (Ta2O5) не менее 99,99%. Поликристаллическую шихту готовят в виде 9 таблеток массой по 2290 г, для чего взвешивают исходные химические реактивы: оксид лантана массой 1004,03 г, оксид галлия массой 1061,12 г и оксид тантала массой 226,96 г помещают в 9 полиэтиленовых банок и смешивают в течение 2 часов каждую. Приготовленные 9 смесей засыпают в девять алундовых тиглей диаметром 130 мм, объемом 3 л, в центральной части которых установлена алундовая трубка диаметром, равным диаметру кристаллодержателя. Внутренняя часть тиглей и внешняя часть алундовых трубок покрыта платиной. Тигли со смесью исходных оксидов закрывают крышкой и устанавливают в печь твердофазного синтеза, включают нагрев до 1430oC за 6 часов, далее производят выдержку в течение 6 часов и охлаждение до 200oC. Исходная поликристаллическая шихта, полученная заявленным методом, в компактном виде, в форме профилированных таблеток диаметром 120 мм, с отверстием вдоль их оси, соответствует по данным рентгенофазового анализа составу La3Ga5,5Ta0,5O14. Далее для выращивания качественного монокристалла лангатата диаметром 86 мм массой 4390 г, используемого в дальнейшем для изготовления дисков диаметром 76,2 мм, необходимо приготовить монокристаллическую шихту массой 6580 г, для чего выращивают три монокристалла массой 4400 г из поликристаллической шихты, приготовленной методом твердофазного синтеза. Для чего в три иридиевых тигля диаметром 120 мм, высотой 120 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, изготовленных из иридия марки И-99,9, загружают по три таблетки массой 2290 г каждая. Затем три тигля помещают в кристаллизаторы ростовых установок и производят сборку тепловых узлов. Кристаллизаторы откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%) и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования расплавом внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar + 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл лангатата и производят выращивание монокристалла лангатата. Полученные три монокристалла лангатата массой 4400 г каждый подвергают анализу на содержание примесей. Контролируемое масс-спектроскопическим анализом суммарное содержание примесей в расплаве не превышает 5•10-4 мас.%. После этого один монокристалл разрезается пополам и в 2 чистых иридиевых тигля диаметром 120 мм, высотой 120 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, отожженных в вакууме не хуже 10-3Па при 1700oC, производится загрузка монокристаллической шихты по 6300 г в каждый. Иридиевые тигли с монокристаллической шихтой устанавливаются в кристаллизаторы ростовых установок и производится сборка тепловых узлов. Кристаллизаторы откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%), и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования расплавом внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar + 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл лангатата и производят выращивание монокристалла лангатата при скорости вращения кристаллодержателя 10 об./мин, осевом градиенте 15 град./см и скорости роста 2 мм в час. Контроль в луче He-Ne лазера не показал наличия рассеивающих центров. Выращенные кристаллы имеют ориентацию термостабильного среза. Из полученного качественного кристалла диаметром 86 мм, высотой прямого конуса (1) - 35 мм, высотой цилиндрической части (2) - 100 мм, высотой обратного конуса (3) - 25 мм, массой 4100 г путем распиловки перпендикулярно оси роста получают 70 дисков термостабильного среза диаметром 76,2 мм (3 дюйма). Из двух выращенных качественных кристаллов 140 дисков.
Пример 2.
В качестве исходных химических реактивов используют оксид галлия, квалификации ОСЧ 15-2, отвечающей ТУ 6-09-3777-80 с содержанием основного вещества (Ga2O3) не менее 99,99%, оксид лантана марки ЛаО-Д, отвечающий ТУ 48-4-523-90 с содержанием основного вещества (La2O3) не менее 99,99% и оксид тантала, квалификации ОСЧ 14-4, отвечающий ТУ 6-09-5016-82 с содержанием основного вещества (Ta2O5) не менее 99,99. Поликристаллическую шихту готовят в виде 10 таблеток массой по 3360 г, для чего взвешивают исходные химические реактивы: оксид лантана массой 1473,17 г, оксид галлия массой 1556,93 г и оксид тантала массой 333 г и помещают в 10 полиэтиленовых банок и смешивают в течение 2 часов каждую. Приготовленные 10 смесей засыпают в 10 алундовых тиглей диаметром 160 мм, объемом 5 л, в центральной части которых установлена алундовая трубка диаметром, равным диаметру кристаллодержателя. Внутренняя поверхность алундовых тиглей и внешняя поверхность алундовой трубки покрыта платиной. Тигли со смесью исходных оксидов закрывают крышкой и устанавливают в печь твердофазного синтеза, включают нагрев до 1400oC за 6 часов, далее производят выдержку в течение 6 часов и охлаждение до 200oC. Исходная поликристаллическая шихта, полученная заявленным методом, в компактном виде, в форме профилированных таблеток диаметром 150 мм, с отверстием вдоль их оси, соответствует по данным рентгенофазового анализа составу La3Ga5,5Ta0,5O14. Далее для выращивания качественного монокристалла лангатата диаметром 110 мм и массой 8150 г, используемого в дальнейшем для изготовления дисков диаметром 101,2 мм, необходимо приготовить монокристаллическую шихту массой 16800 г, для чего выращивают два монокристалла массой по 8400 г из поликристаллической шихты, приготовленной методом твердофазного синтеза. Для этого в два иридиевых тигля диаметром 160 мм, высотой 160 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, изготовленных из иридия марки И-99,9, загружают по пять таблеток массой 3360 г каждая. Затем два тигля помещают в кристаллизаторы ростовых установок и производят сборку тепловых узлов. Кристаллизаторы откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%), и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar + 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл лангатата и производят выращивание монокристалла лангатата. Полученные два монокристалла лангатата массой 8400 г каждый подвергают анализу на содержание примесей. Контролируемое масс-спектроскопическим анализом суммарное содержание примесей в расплаве не превышает 5•10-4 мас.%. После этого оба монокристалла помещаются в чистый иридиевый тигель диаметром 160 мм, высотой 160 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, отожженный в вакууме не хуже 10-3 Па при 1700oC. Иридиевый тигель с монокристаллической шихтой устанавливается в кристаллизатор ростовой установки и производится сборка теплового узла. Кристаллизатор откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%), и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования расплавом внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar+ 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл и производят выращивание монокристалла лангатата при скорости вращения кристаллодержателя 10 об. /мин, осевом градиенте 15 град./см и скорости роста 2 мм в час. Контроль в луче He-Ne лазера не показал наличия рассеивающих центров. Выращенные кристаллы имеют ориентацию термостабильного среза. Из полученного качественного кристалла диаметром 110 мм, высотой прямого конуса (1)-40 мм, высотой цилиндрической части (2)-125 мм, высотой обратного конуса (3)-30 мм, массой 8630 г, путем распиловки перпендикулярно оси роста получают 85 дисков термостабильного среза диаметром 101,2 мм (4 дюйма).
Пример N 3.
В качестве исходных химических реактивов используют оксид галлия, квалификации ОСЧ 15-2, отвечающей ТУ 6-09-3777-80 с содержанием основного вещества (Ga2O3) не менее 99,99%, оксид лантана марки ЛаО-Д, отвечающий ТУ 48-4-523-90 с содержанием основного вещества (La2O3) не менее 99,99%, и оксид ниобия, квалификации ОСЧ 14-4, отвечающий ТУ 6-09-5016-82 с содержанием основного вещества (Nb2O5) не менее 99,99%. Поликристаллическую шихту готовят в виде 9 таблеток массой по 2230 г, для чего взвешивают исходные химические реактивы: оксид лантана массой 1017,39 г, оксид галлия массой 1073,87 г и оксид ниобия массой 138,26 г помещают в 9 полиэтиленовых банок и смешивают в течение 2 часов каждую. Приготовленные 9 смесей засыпают в девять алундовых тиглей диаметром 130 мм, объемом 3 л, в центральной части которых установлена алундовая трубка диаметром, равным диаметру кристаллодержателя. Внутренняя часть тиглей и внешняя часть алундовых трубок покрыта платиной. Тигли со смесью исходных оксидов закрывают крышкой и устанавливают в печь твердофазного синтеза, включают нагрев до 1420oC за 6 часов, далее производят выдержку в течение 6 часов и охлаждение до 200oC. Исходная поликристаллическая шихта, полученная заявленным методом, в компактном виде, в форме профилированных таблеток диаметром 120 мм, с отверстием вдоль их оси, соответствует по данным рентгенофазового анализа составу La3Ga5,5Nb0,5O14. Далее для выращивания качественного монокристалла ланганита диаметром 86 мм и массой 4300 г, используемого в дальнейшем для изготовления дисков диаметром 76,2 мм, необходимо приготовить монокристаллическую шихту массой 6600 г, для чего выращивают три монокристалла массой 4400 г из поликристаллической шихты, приготовленной методом твердофазного синтеза. Для чего в три иридиевых тигля диаметром 120 мм, высотой 120 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, изготовленных из иридия марки И-99,9, загружают по три таблетки массой 2230 г каждая. Затем три тигля помещают в кристаллизаторы ростовых установок и производят сборку тепловых узлов. Кристаллизаторы откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%), и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования расплавом внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar + 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл ланганита и производят выращивание монокристалла ланганита. Полученные три монокристалла ланганита массой 4400 г каждый подвергают анализу на содержание примесей. Контролируемой масс-спектроскопическим анализом суммарное содержание примесей в расплаве не превышает 5•10-4 мас. %. После этого один монокристалл разрезается пополам и в 2 чистых иридиевых тигля диаметром 120 мм, высотой 120 мм, толщиной стенки и дна 2 мм, отожженных в вакууме не хуже 10-3 Па при 1700oC, производится загрузка монокристаллической шихты по 6600 г в каждый. Иридиевые тигли с монокристаллической шихтой устанавливаются в кристаллизаторы ростовых установок и производится сборка тепловых узлов. Кристаллизаторы откачивают до остаточного давления 10-3 Па и напускают аргон высокой чистоты (99,998%) и производят полное расплавление загруженной шихты. После расплавления шихты и экранирования расплавом внутренних стенок иридиевого тигля в кристаллизатор напускают кислород в таком количестве, чтобы газовая смесь при выращивании монокристаллов соответствовала составу (99% Ar + 1% O2). Далее в контакт с поверхностью расплава вводят вращающийся ориентированный в одном из термостабильных направлений затравочный кристалл ланганита и производят выращивание монокристалла ланганита при скорости вращения кристаллодержателя 10 об./мин, осевом градиенте 15 град. /см и скорости роста 2 мм в час. Контроль в луче He-Ne лазера не показал наличия рассеивающих центров. Выращенные кристаллы имеют ориентацию термостабильного среза. Из полученного качественного кристалла диаметром 86 мм, высотой прямого конуса (1) - 35 мм, высотой цилиндрической части (2) - 100 мм, высотой обратного конуса (3) - 25 мм, массой 4115 г, путем распиловки перпендикулярно оси роста получают 70 дисков термостабильного среза диаметром 76,2 мм (3 дюйма). Из двух выращенных качественных кристаллов 140 дисков.
Предлагаемые монокристаллы лангатата и ланганита нашли широкое применение для изготовления дисков диаметром 3-4 дюйма, используемых в свою очередь для изготовления фильтров на ПАВ для систем мобильной и сотовой связей, а заявленный способ их выращивания позволяет получать монокристаллы диаметром 86 и 110 мм. При этом промышленная технология выращивания крупногабаритных кристаллов является экологически чистой, безотходной, а выращенные кристаллы обладают высоким качеством и свободны от рассеивающих центров, контролируемых оптически.
Формула изобретения: 1. Монокристалл для изготовления дисков в устройствах на поверхностно-акустических волнах со структурой галлогерманата кальция, отличающийся тем, что в качестве такового используют монокристалл лантангаллиевого танталата или лантангаллиевого ниобата диаметром 86-110 мм в направлении термостабильного среза.
2. Способ получения монокристалла для изготовления дисков в устройствах на поверхностно-акустических волнах методом Чохральского, включающий загрузку в иридиевый тигель шихты, соответствующей составу La3Ga5,50,5O14 или La3Ga5,5Nb0,5O14, создание защитной атмосферы из аргона и кислорода, последующее распределение материала, введение вращающегося затравочного ориентированного кристалла в контакт с поверхностью расплава и вытягивание на него ориентированного кристалла, отличающийся тем, что в качестве шихты используют монокристаллическую шихту, затравочный кристалл лантангаллиевого танталата или лентангаллиевого ниобата ориентирован в направлении термостабильного среза, а создание защитной атмосферы осуществляют в два этапа: при наплавлении вводят только газообразный аргон, а после расплавления шихты добавляют кислород.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что монокристаллическая шихта получена наплавлением предварительно синтезированной в виде профилированных таблеток шихты, полученных спеканием соответствующих оксидов в пространстве между внутренними стенками алундового тигля с диаметром, равным диаметру тигля для выращивания монокристалла и алундовой трубкой, установленной в его центральной части, собираемых в виде полого цилиндра, вдоль центральной оси которого проходит кристаллодержатель с затравкой.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что внутреннюю поверхность алундового тигля и внешнюю поверхность алундовой трубки, использующихся при твердофазном синтезе, покрывают платиной.