Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА И МЕТОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ - Патент РФ 2172952
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА И МЕТОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА И МЕТОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА И МЕТОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к области аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для контроля производства химических соединений в очищенных сточных водах фотографической промышленности. Технический результат изобретения заключается в снижении уровня определяемых концентраций и расширении области применения способа. Сущность: способ предполагает предварительную обработку пробы диоксаном при соотношении исходных объемов водной и органических фаз 10:1 в присутствии сульфата аммония в количестве 35-39 мас. % и последующее вольтамперометрическое определение гидрохинона в выделившейся органической фазе, а метола - в водной фазе на платиновом электроде. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2172952
Класс(ы) патента: G01N27/48
Номер заявки: 2000120122/28
Дата подачи заявки: 27.07.2000
Дата публикации: 27.08.2001
Заявитель(и): Воронежская государственная технологическая академия
Автор(ы): Коренман Я.И.; Харитонова Л.А.; Подолина Е.А.
Патентообладатель(и): Воронежская государственная технологическая академия
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для контроля производства химических соединений в очищенных сточных водах фотографической промышленности.
Аналогом является способ вольтамперометрического определения гидрохинона (пирокатехина) и гваякола (SU, Патент N 20947889, кл. C 01 N 27/28, 27/48, 27.10.97). Способ предполагает стадию экстракционного концентрирования фенольных соединений диоксаном в присутствии высаливателя (сульфат аммония). Вольтамперометрическое определение фенолов в органической фазе проводят в трехэлектродной ячейке (производство Кубанского университета). Недостаток способа - невозможность определения метода в органической фазе и применение для вольтамперометрического детектирования специально изготовленной трехэлектродной ячейки, что существенно затрудняет применение способа для массовых анализов.
В качестве прототипа выбран способ вольтамперометрического определения гидрохинона и метола в проявителях (Замалеева Р.К., Кузовенко Н.М., Гороховский В.М. и др. // Технология регистрирующих сред. - М., 1989. - С. 69-74). Способ позволяет определять гидрохин и метол только в водных средах при их высоком содержании в проявителях и характеризуется невысокой чувствительностью.
Задачей изобретения является снижение уровня определяемых концентраций органических соединений за счет экстракционного концентрирования гидрохинона в органической фазе, расширение области применения (возможность определения микроколичеств гидрохинона и метола в очищенных сточных водах фотографической промышленности в присутствии фенола и формальдегида).
Поставленная задача достигается тем, что способ определения гидрохинона и метола в водных растворах, включающий подготовку пробы и определение вольтамперометрическим методом, предполагает предварительную обработку пробы диоксаном при соотношении исходных объемов водной и органической фаз 10:1 в присутствии сульфата аммония 35 - 39 мас.%, и последующее определение гидрохинона в выделившейся органической фазе, а метола в водной фазе на платиновом электроде.
Предлагаемый способ позволяет селективно определять метол и гидрохинон на стадии экстракционного концентрирования, не требует применения специального оборудования, позволяет снизить уровень определяемых концентраций, а также расширить области применения.
Примеры осуществления способа
Пример 1
К 300 см3 анализируемой водной пробы (pH 2-3), содержащей гидрохинон и метол, добавляли 39 мас.% сульфата аммония и 30 см3 диоксана, экстрагировали на вибросмесителе в течение 15 мин. После расслаивания фаз (15 мин) отделяли органический слой, добавляли фоновый электролит (буферный раствор Бриттона, pH 2-3) и помещали в трехэлектродную ячейку. В качестве рабочего микроэлектрода применяли платиновый электрод (торец платиновой проволоки S = 0,12 см2, запаянный в стеклянный резервуар); вспомогательный электрод - платиновая пластинка площадью S = 4 см2, электрод сравнения - насыщенный хлоридсеребряный.
Все измерения проводили при 20±1oC. Вольтамперограммы снимали на полярографе LP-7 в режиме линейной развертки и записывали с помощью компенсационного самописца КСП-4 в интервале потенциалов от 0,1 до 1,2 В при скорости наложения линейного поляризующего напряжения 200 мВ/мин. Рабочий диапазон тока - 0,1 - 14 мкА (в зависимости от содержания определяемых компонентов в пробе).
Концентрацию гидрохинона в анализируемой водной пробе вычисляли по формуле:
C = C0 • 100/R,
где C0 - концентрация гидрохинона в экстракте, которую находят методом добавки, мг/дм3; C - концентрация гидрохинона в исходной водной пробе, мг/дм3; R - степень извлечения гидрохинона в системе диоксан-водно-солевой раствор, % (94%).
Степень извлечения (R, %) рассчитывали по уравнению:
R = D • 100/(D + Vв/Vо).
где D - коэффициент распределения гидрохинона в системе диоксан-водно-солевой раствор; Vв/Vо - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.
Аналогично снимали вольтамперограммы метола в водной фазе. Концентрацию метола находили методом добавки, мг/дм3.
Определение гидрохинона и метола возможно в присутствии 100-кратного избытка фенола и формальдегида, которые присутствуют в сточных водах фотографической промышленности и не дают в рекомендованных условиях анализа вольтамперных кривых.
Пример 2
К 300 см3 анализируемой водной пробы (pH 2-3), содержащей гидрохинон и метол, добавляли 39 мас.% сульфата аммония и 60 см3 диоксана (соотношение исходных объемов водной и органической фаз 5:1). Способ осуществим. Получены аналогичные вольтамперные кривые. Однако увеличение объема добавляемого растворителя приводит к повышению уровня определяемых концентраций, а также к перерасходу реагентов.
Пример 3
К 300 см3 анализируемой водной пробы (pH 2-3), содержащей гидрохинон и метол, добавляли 39 мас.% сульфата аммония и 15 см3 диоксана (соотношение исходных объемов водной и органической фаз 20:1). Далее анализировали по примеру 1. Способ неосуществим вследствие недостаточного объема органической фазы для последующего анализа.
Пример 4
К 300 см3 анализируемой водной пробы (pH 2-3), содержащей гидрохинон и метол, добавляли 35 мас.% сульфата аммония и 30 см3 диоксана. Далее по примеру 1. Способ осуществим.
Пример 5
К 300 см3 анализируемой водной пробы (pH 2-3), содержащей гидрохинон и метол, добавляли 34 мас.% сульфата аммония. Далее по примеру 1. Способ неосуществим, т.к. не происходит образования самостоятельной органической фазы.
Пример 6
К 300 см3 анализируемой водной пробы (pH 2-3), содержащей гидрохинон и метол, добавляли 40 мас.% сульфата аммония. Далее по примеру 1. Способ осуществим, но выпадающий из раствора избыток сульфата аммония мешает определению метола и вызывает дополнительные расходы реагентов.
Результаты определения приведены в таблице. Правильность полученных результатов оценивали методом "введено-найдено".
Предлагаемый способ позволяет селективно определять гидрохинон и метол на стадии экстракционного концентрирования в присутствии фенола и формальдегида и снизить предел обнаружения в 10 раз за счет 10-кратного концентрирования, а также расширить области применения.
Формула изобретения: Способ определения гидрохинона и метола в водных растворах, включающий подготовку пробы и определение вальтамперометрическим методом, отличающийся тем, что пробу предварительно обрабатывают диоксаном при соотношении исходных объемов водной и органической фаз 10:1 в присутствии сульфата аммония в количестве 35 - 39 мас.%, последующее определение гидрохинона проводят в выделившейся органической фазе, а метола - в водной фазе на платиновом электроде.