Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИ(ТРЕТ-БУТИЛПЕРОКСИ)БУТАНА - Патент РФ 2174975
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИ(ТРЕТ-БУТИЛПЕРОКСИ)БУТАНА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИ(ТРЕТ-БУТИЛПЕРОКСИ)БУТАНА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИ(ТРЕТ-БУТИЛПЕРОКСИ)БУТАНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к способу получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана, который находит применение в качестве инициатора процесса полимеризации при получении полимеров, присадки к дизельному топливу, улучшающей ее самовоспламеняемость. Процесс проводят в присутствии двуводного сульфата магния при следующем соотношении исходных компонентов: гидропероксид трет-бутила - метилэтилкетон - соляная кислота - двуводный сульфат магния = 1: (0,05-0,7): (0,07-0,21): (0,20-26). Технический результат - увеличение конверсии исходного сырья, получение более качественного продукта. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2174975
Класс(ы) патента: C07C407/00, C07C409/22
Номер заявки: 2000117873/04
Дата подачи заявки: 05.07.2000
Дата публикации: 20.10.2001
Заявитель(и): Казанское открытое акционерное общество "Органический синтез"
Автор(ы): Юсупов Н.Х.; Кудряшов В.Н.; Габутдинов М.С.; Черевин В.Ф.; Медведева Ч.Б.; Мусатова А.Н.; Путилова Н.В.; Захватов В.В.
Патентообладатель(и): Казанское открытое акционерное общество "Органический синтез"
Описание изобретения: Изобретение относится к способу получения пероксида класса пероксикеталей 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана, который используется в качестве инициатора при получении полимеров, присадки к дизельному топливу, улучшающей ее самовоспламеняемость.
Известен способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана путем конденсации гидропероксида трет-бутила (ГПТБ) и метилэтилкетона (МЭК) в присутствии хлористого кальция и концентрированной соляной кислоты в молярном соотношении 1:4,44:0,36:2,16 [Патент США 2.455.569].
Данный способ не позволяет получить конверсию исходного гидропероксида трет-бутила выше 49%.
Известен способ палучения 2,2-ди(трет-перокси)бутана путем конденсации гидропероксида трет-бутила и метилэтилкетона в присутствии концентрированной соляной кислоты в среде углеводородных растворителей [Патент США 2.537.853].
Данный способ не позволяет получить конверсию исходного гидропероксида трет-бутила выше 85-88%.
Задачей изобретения является улучшение качества целевого продукта путем повышения степени конверсии исходного гидропероксида трет-бутила. Техническая задача решается тем, что получение продукта ведут путем конденсации гидропероксида трет-бутила с метилэтилкетоном в присутствии MgSO4•2H2O и 37% HCl при молярном соотношении 1:(0,5-0,7):(0,20-0,26):(0,07-0,21) и температуре от 0 до +7oC. Двуводный сульфат магния играет роль водоотнимающего реагента, позволяющего сместить реакцию в сторону получения целевого продукта. После промывки и осушки содержание основного вещества 92,0-92,2%. Степень конверсии исходного гидропероксида трет-бутила составляет 96,0-96,8%.
Изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного исполнения:
Пример N 1 (по прототипу)
В реакторе с мешалкой и рубашкой для охлаждения метилэтилкетон вступает в реакцию с техническим гидропероксидом трет-бутила в мольном соотношении 1,5: 1 в присутствии 5 об.% соляной кислоты в качестве катализатора, температура реакции 0oC. В каждом опыте добавляют различное количество гептана, пентана, либо другого углеводородного растворителя, реакцию проводят в течение 1 часа.
Получены следующие результаты:
Моль гептана на 1 моль ГПТБ - % вступившего в реакцию ГПТБ
0 - 49
1 - 71
2 - 79
4 - 85
6 - 88
Количество инертного растворителя пропорционально увеличивает количество вступившего в реакцию ГПТБ. Однако, данный способ не является технологичным, так как для получения целевого продукта растворитель отгоняют при пониженном давлении. Конверсия исходного ГПТБ по данному способу составляет не более 88%.
Пример N 2
К раствору 6,3 г (0,09 моль) метилэтилкетона, 20,2 г (0,18 моль) ГПТБ, содержащего 78,3% основного вещества и 7 г (0,051 моль) MgSO4•2H2O, приливают 2 мл (0,024 моль) 37% соляной кислоты в течение 1-3 мин при температуре 0-7oC, затем перемешивают 15 мин при температуре 1-3oC, добавляют 70 мл H2O при температуре 0-7oC и перемешивают еще 10 мин при 1-3oC. Отделяют кислотный слой и оставшийся 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутан трехкратно промывают водой в объемном соотношении вода : пероксид = 1,5 : 1, после чего проводят сушку перемешиванием в течение 5 мин с MgSO4•2H2O в количестве 1,5% от веса сырого пероксида, фильтрацию готового продукта.
Примеры 3-7 выполняются в том же порядке и при тех же режимах, что и в примере 2, результаты отражены в таблице.
Как видно из приведенных примеров, предложенный способ позволяет без использования растворителя получить целевой продукт с содержанием основного вещества 92,0-92,2% и конверсии исходного пероксида трет-бутила 96,0-96,8% против 49% в известном способе без использования растворителя и 88% в известном способе с использованием 6 моль растворителя на 1 моль гидропероксида.
Формула изобретения: Способ получения 2,2-ди(трет-бутилперокси)бутана путем конденсации гидропероксида трет-бутила с метилэтилкетоном в присутствии концентрированной соляной кислоты, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии двуводного сульфата магния при молярном соотношении компонентов гидропероксид трет-бутила - метилэтилкетон - соляная кислота - двуводный сульфат магния, равном 1:(0,5-0,7):(0,07-0,21):(0,20-0,26).