Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА КАРБОНИЛЬНОГО ЖЕЛЕЗА - Патент РФ 2185933
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА КАРБОНИЛЬНОГО ЖЕЛЕЗА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА КАРБОНИЛЬНОГО ЖЕЛЕЗА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА КАРБОНИЛЬНОГО ЖЕЛЕЗА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению высокодисперсного порошка карбонильного железа. Предложенный способ включает очистку жидкого пентакарбонила железа, испарение в испарителе и разложение при нагреве в цилиндрическом реакторе в присутствии газообразного аммиака, подаваемого одновременно с парами пентакарбонила железа в верхнюю горловину цилиндрического реактора, причем согласно изобретению испарение пентакарбонила железа осуществляют при скорости его подачи в испаритель 41-45 л/ч, а газообразный аммиак подают в количестве 25-28 л на 1 л жидкого пентакарбонила железа, при этом разложение осуществляют в реакторе, разделенном на обогреваемые зоны, температуру в обогреваемых зонах по ходу движения паров пентакарбонила железа поддерживают: в верхней 305-308oС, в средней 322-325oС и в нижней 280-290oС. Обеспечивается получение порошка карбонильного железа с пониженным содержанием конгломератов частиц 4% и менее и с пониженным содержанием связанного азота 0,6% и менее. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2185933
Класс(ы) патента: B22F9/12, C01G49/16
Номер заявки: 2001105174/02
Дата подачи заявки: 26.02.2001
Дата публикации: 27.07.2002
Заявитель(и): Сыркин Виталий Григорьевич; Уэльский Анатолий Адамович; Гребенников Александр Васильевич; Чернышев Евгений Андреевич
Автор(ы): Сыркин В.Г.; Уэльский А.А.; Гребенников А.В.; Чернышев Е.А.
Патентообладатель(и): Сыркин Виталий Григорьевич; Уэльский Анатолий Адамович; Гребенников Александр Васильевич; Чернышев Евгений Андреевич
Описание изобретения: Изобретение относится к методам получения железных порошков и непосредственно касается физико-химического способа получения высокодисперсного порошка карбонильного железа (КЖ), применяющегося в металлургии (изготовление прецизионных сталей и сплавов, содержащих чистое железо), в порошковой металлургии (безотходные способы получения деталей спеканием), в радиотехнике и в промышленности проводной связи (магнитодиэлектрики и устройства для переговоров), в качестве магнитных наполнителей бесконтактных порошковых муфт сцепления в приборостроении и автомобилестроении, в порошковой дефектоскопии (неразрушающий контроль трещин, пустот и др. в крупногабаритных деталях), в промышленности композитов (в качестве армирующих заполнителей отверждаемых матриц) и для других целей.
Известен способ получения высокодисперсного порошка КЖ (авт.свид. СССР 479565, кл. В 22 F 9/12, 1975). В этом способе жидкий пентакарбонил железа через дозатор со скоростью 42-45 л/ч подают в испаритель, температуру в котором поддерживают 106-108oС. Отсюда пары пентакарбонила подают в верхнюю часть ректора, сюда же одновременно подают газообразный аммиак со скоростью 1640 л/ч. Температуру в верхней и средней зонах реактора поддерживают в интервале 345-350oС, а в нижней зоне - 320-330oС. Недостатком способа является наличие большого количества конгломератов частиц (30-35 мас.%) в целевом порошке КЖ, а также наличие в частицах КЖ большого количества примесей азота (0,9-1,9 мас.%).
Известен также способ получения высокодисперсного порошка КЖ (Кипарисов С. С. и др. Оборудование предприятий порошковой металлургии. - М.: Металлургия, 1988, с. 66-67), принятый в качестве ближайшего аналога, включающий очистку жидкого пентакарбонила железа, испарение в испарителе и разложение при нагреве в цилиндрическом реакторе в присутствии газообразного аммиака, подаваемого одновременную с парами пентакарбонила железа в верхнюю горловину цилиндрического реактора.
Недостатком способа-прототипа также является наличие большого количества конгломератов частиц (30-32 мас.%) в целевом порошке КЖ и наличие в частицах большого количества примесей азота (0,95-1,92 мас.%).
Задачей изобретения является снижение количества конгломератов в целевом порошке КЖ и уменьшение в частицах КЖ примесей азота.
Технический результат заключается в получении порошка карбонильного железа с пониженным содержанием конгломератов частиц 4% и менее и с пониженным содержанием связанного азота 0,6% и менее.
Технический результат достигается тем, что в известном способе получения высокодисперсного порошка карбонильного железа, включающем очистку жидкого пентакарбонила железа, испарение в испарителе и разложение при нагреве в цилиндрическом реакторе в присутствии газообразного аммиака, подаваемого одновременную с парами пентакарбонила железа в верхнюю горловину цилиндрического реактора, согласно изобретению испарение пентакарбонила железа осуществляют при скорости его подачи в испаритель 41-45 л/ч, а газообразный аммиак подают в количестве 25-28 л на 1 л жидкого пентакарбонила железа, при этом разложение осуществляют в реакторе, разделенном на обогреваемые зоны, а температуру в обогреваемых зонах по ходу движения паров пентакарбонила железа поддерживают: в верхней - 305-308oС, в средней - 322-325oС и в нижней - 280-290oС.
Предложенный способ получения высокодисперсных частиц КЖ осуществляют следующим образом. Жидкий пентакарбонил железа (ПКЖ) из верхнего мерника подают в узел тонкой фильтрации, состоящий из системы трех фильтрующих устройств. Затем очищенный от высокодисперсных частиц сажистого углерода жидкий ПКЖ поступает через фильтр глубокой очистки в испаритель выпарного типа со скоростью 41-46 л/ч. Образующиеся в испарителе при температуре 109-114oС пары ПКЖ равномерно с зеркала испарения пдают внутрь вертикального пустотелого реактора разложения ПКЖ диаметром 1,1-1,2 м и высотой 8,5-9,5 м через верхнюю горловину на реакторе диаметром 0,18-0,20 м. Тангенциально к оси реактора разложения в ту же горловину подают пары МН3, нагретые до температуры 120-125oС, в количестве 25-28 л на каждый литр ПКЖ, поступающего в испаритель. При этом в верхней зоне ректора разложения ПКЖ поддерживается температура 305-308oС ("зона формирования частиц железа КЖ"). Средняя зона нагревается до 322-325oС ("зона завершения формирования частиц"). И наконец, нижняя зона реактора разложения имеет нагрев, равный 280-290oС ("зона доразложения паров ПКЖ"). Образующийся в результате разложения ПКЖ монооксид углерода СО со взвесью высокодисперсных частиц КЖ подают на рециркуляцию абгазов, последовательно пропуская их через фильтр рукавного типа (здесь отбирают тонкую фракцию порошка), а затем через фильтры и циклоны тонкой очистки и сепарации (здесь отбираются еще более тонкие фракции порошка КЖ). Очищеный от порошка КЖ монооксид углерода СО с помощью газодувки возвращают в рецикл разложения ПКЖ, еще более увеличивая тем самым скорость подачи паров ПКЖ и приводя к образованию более мелкого порошка КЖ из-за создания ламинарноподобного режима движения потока.
Пример 1
Жидкий ПКЖ направляют из верхнего мерника в узел тонкой фильтрации. Вначале он проходит фильтр грубой очистки, где очищается от механических примесей (грубая окалина, мелкие кусочки непрореагировавших металлизованных окатышей, грязь и т. п. ). Во втором фильтре завершается очистка от более мелких механических примесей. Наконец, в третьем фильтре специальной конструкции осуществляется глубокая очистка жидкого ПКЖ от аэрозольных (высокодисперсных) частиц сажистого углерода, в основном, привнесенных в реактор синтеза ПКЖ с потоком СО, поступающим из ресивера высокого давления СО.
После окончательной очистки от тонких частиц сажистого углерода жидкий ПКЖ подают в испаритель ПКЖ со скоростью 42,4 л/ч. Пары Fe(CO)5, выходящие из испарителя при температуре 109-110oС, направляют в смеситель диаметром 0,2 м и высотой 0,3 м, находящийся в верхней части вертикального реактора разложения ПКЖ, имеющего диаметр 1,2 м и высоту цилиндрической части 9,0 м. Сюда же в смеситель, но сбоку (тангенциально к его оси) направляют поток газообразного аммиака, нагретого до температуры 120oС. Расход NН3 поддерживают равным 27 л на 1 л жидкого Fe(CO)5, то есть 1144,4 л/ч.
В реакторе разложения ПКЖ поддерживают трехзональный температурный режим, обеспечивающий нужный градиент температур для зародышеобразования и формирования частиц КЖ необходимой дисперсности. В верхней зоне температура равна 306oС, в средней зоне 325oС и в нижней зоне 290oС.
Из реактора разложения ПКЖ выгружают 62% порошка КЖ с размерами частиц от 0,5 до 1,9 мкм. Из рукавного фильтра за реактором разложения ПКЖ выгружают 34% порошка КЖ с размерами частиц 0,3-1,9 мкм. Из фильтра тонкой очистки СО и циклонов выгружают 4% еще более мелких частиц КЖ с размерами частиц 0,1-0,9 мкм и менее.
Порошок железа практически не имеет конгломератов (всего 4% против 30-32% у прототипа), имеет пониженное содержание связанного азота по сравнению с прототипом (менее 0,6% против 0,9-1,9% у прототипа) и не содержит других нежелательных примесей. Что касается примесей связанного углерода и кислорода у частиц порошка железа CVD-iron, то они равны каждый по 0,7-0,9 мас.% и не оказывают отрицательного влияния на его функциональные свойства при использовании полученных порошков КЖ во всех отраслях хозяйства, указанных выше.
Пример 2 (по способу-прототипу)
Пары ПКЖ из испарителя со скоростью 10 л/ч подают в ректор, в который одновременно вводят газообразный аммиак в количестве 40 л на 1 л жидкого ПКЖ. В верхней зоне реактора поддерживают температуру 345oС, в средней 350oС, а в нижней 330oС.
Получают порошок КЖ из реактора разложения в количестве 71% с размерами частиц 2,5-4,0 мкм. Из фильтра за реактором получают 28% порошка КЖ с размерами частиц 1,7-3,5 мкм. Из циклонов получают 1% порошка КЖ с размером частиц 1,1-1,5 мкм.
Порошок имеет в среднем 32% конгломератов частиц, а частицы содержат 0,9-1,9 мас. % связанного азота. Количество связанных кислорода и углерода колеблется в интервале 0,95-1,76 мас.%.
Формула изобретения: 1. Способ получения высокодисперсного порошка карбонильного железа, включающий очистку жидкого пентакарбонила железа, испарение в испарителе и разложение при нагреве в цилиндрическом реакторе в присутствии газообразного аммиака, подаваемого одновременно с парами пентакарбонила железа в верхнюю горловину цилиндрического реактора, отличающийся тем, что испарение пентакарбонила железа осуществляют при скорости его подачи в испаритель 41-45 л/ч, а газообразный аммиак подают в количестве 25-28 л на 1 л жидкого пентакарбонила железа, при этом разложение осуществляют в реакторе, разделенном на обогреваемые зоны.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру в обогреваемых зонах по ходу движения паров пентакарбонила железа поддерживают в верхней - 305-308oС, в средней - 322-325oС и в нижней -280-290oС.