Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ЛАКТАМА
СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ЛАКТАМА

СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ЛАКТАМА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к отделению воды от водного раствора лактама. Способ осуществляют путем дистилляции. Направляют исходный раствор лактама в первую дистилляционную колонну при температуре основания, ниже или равной 160oС, и абсолютном давлении 0,05 - 0,2 бар. Отбирают воду в виде дистиллята, который конденсируют при 30 - 60oС с охлаждающей жидкотекучей средой, в качестве которой используют атмосферный воздух, воду из рек или градирен. Оставшийся в основании лактам подвергают дистилляции во второй колонне при температуре основания, ниже или равной 160oС, и давлении 0,01 - 0,045 бар. Содержащую следы лактама воду после дистилляции во второй колонне извлекают в виде пара при температуре, выше или равной 70oС. Технический результат - улучшение экономических и энергетических показателей процесса. 9 з.п. ф-лы.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2186060
Класс(ы) патента: C07D201/08, C07D201/16
Номер заявки: 2001105538/04
Дата подачи заявки: 15.07.1999
Дата публикации: 27.07.2002
Заявитель(и): РОДИА ФАЙБЕР ЭНД РЕЗИН ИНТЕРМЕДИЭЙТС (FR)
Автор(ы): БОКЕНЕ Жераль (FR); КУРТЕМАНШ Ив (FR); УССЬЕ Патрик (FR)
Патентообладатель(и): РОДИА ФАЙБЕР ЭНД РЕЗИН ИНТЕРМЕДИЭЙТС (FR)
Описание изобретения: Изобретение касается способа отделения воды от водного раствора лактама.
Оно применяется, в частности, к смеси, получаемой в результате реакции между аминонитрилом и водой (эта реакция называется также циклизационный гидролиз).
В патенте US 5693793 описан способ циклизационного гидролиза аминонитрила с образованием капролактама в присутствии воды. Полученную реакционную среду обрабатывают для удаления аммиака и, в случае необходимости, воды перед дистилляцией капролактама. Однако условия и способ обезвоживания в указанном документе не определены.
В ходе циклизационного гидролиза аминонитрила при образовании лактама имеет место также образование одной молекулы аммиака на молекулу лактама. В конце этой реакции реакционная смесь содержит, таким образом по меньшей мере образовавшийся лактам, воду в избытке и аммиак.
Она может содержать очень небольшие количества непрореагировавшего аминонитрила и возможные побочные продукты реакции.
Она может также содержать растворитель, который при необходимости используют в реакции циклизационного гидролиза.
Циклизационный гидролиз может проводиться в паровой фазе или в жидкой фазе. Способ по изобретению может применяться к смесям, получаемым при том или другом варианте получения.
При описании различных способов получения лактама посредством циклизационного гидролиза аминонитрила можно сослаться, например, на патент ЕР-А-0 659741, международную заявку на патент WO-A-96/22974 или же на международные заявки на патенты WO-A-95/14664 и WO-A-95/14665.
Для получения лактамов используют, в частности, аминонитрилы, имеющие от 4 до 12 атомов углерода, предпочтительно алифатические линейные или разветвленные аминонитрилы.
В качестве примеров таких аминонитрилов можно привести аминонитрилы, получаемые при гидрогенизации в функции первичного амина одной из двух нитрильных функций таких динитрилов, как адипонитрил, метилглутаронитрил, этилсукцинонитрил, диметилсукцинонитрил, сукцинонитрил, глутаронитрил, додекандинитрил.
Среди растворов, получаемых при циклизационном гидролизе аминонитрила в лактам, в промышленном плане наиболее важными являются те растворы, которые соответствуют получению капролактама из 6-амино-капронитрила и воды, так как названный капролактам приводит посредством полимеризации к полиамиду 6.
Способ по изобретению будет отнесен таким образом, в частности, к дистилляции воды из водных растворов капролактама, но эта дистилляция может быть перенесена на водные растворы других лактамов.
Предварительно необходимо отделить, обычно дистилляцией, образующийся в реакции аммиак.
Возможным способом отделения воды может быть дистилляция воды при пониженном давлении (ниже или равной 20 абсолютным мбар, например), так чтобы не превысить 145oС в основании колонны.
Такой способ предполагает конденсацию дистиллированной таким образом воды посредством циркуляции какой-нибудь жидкотекучей среды (такой как вода) при температуре, ниже или равной 15oС. В качестве примера, для этого требуется наличие холодильной установки мощностью около 1,2 мегаватт для переработки порядка 8 т/час водного раствора лактама с весовой концентрацией растворенных веществ около 60%.
Предметом настоящего изобретения является способ отделения воды (который также можно назвать обезвоживанием) водного раствора лактама, который является экономичным как в плане капиталовложений, необходимых для его осуществления, так и в плане потребляемой энергии.
Изобретение заключается, в частности, в способе отделения воды от водного раствора лактама, отличающемся тем, что:
- дистиллируют воду в первой дистилляционной колонне, поддерживая температуру в основании, ниже или равной 160oС и предпочтительно ниже или равной 145oС, и при абсолютном давлении от 0,05 бар до 0,2 бар; при этом дистиллят конденсируют при температуре от 30oС до 60oС, с жидкотекучей системой охлаждения;
- остающийся в основании колонны лактам затем подвергают дистилляции во второй дистилляционной колонне, поддерживая температуру в основании ниже или равной 160oС и предпочтительно ниже или равной 145oС, и при давлении от 0,01 до 0,045 бар, в целях отделения воды, которую он еще содержит;
- воду, содержащую следы лактама, после дистилляции во второй колонне, извлекают в виде пара при температуре, выше или равной 70oС.
Действуя согласно способу по изобретению, нет необходимости иметь холодильную установку для конденсации воды в голове первой колонны.
Воду, содержащую следы лактама, после дистилляции во второй колонне предпочтительно рециркулируют в первую дистилляционную колонну. Эта рециркуляция может быть проведена после конденсации воды при давлении во второй колонне, т. е. при давлении от 0,01 до 0,045 абсолютных бар, соответствующей температуре от 5oС до 30oС. Но для такого варианта требуется лишь одна холодильная установка мощностью приблизительно в 100-200 раз меньше, чем мощность холодильной установки, которая была бы необходима при дистилляции в одной единственной колонне.
По другому варианту осуществления изобретения вода, содержащая следы лактама, после дистилляции во второй колонне может быть сжата с помощью пароструйного эжектора до давления, обеспечивающего ее конденсацию при температуре выше 15oС посредством обычной охлаждающей среды, такой как атмосферный воздух или вода при температуре окружающей среды. В этом случае давление нагнетания пароструйных эжекторов должно быть не более давления в первой колонне, преимущественно составляющего от 0,025 абсолютных бар до 0,05-0,2 абсолютных бар. В этом варианте осуществления холодильных установок нет.
В общих чертах, настоящий способ отличается при равной пропускной способности дистилляции водного раствора лактама намного более низким потреблением энергии, которое может быть разложено на потребление электроэнергии, в 100-200 раз более низкое, как указано выше, и дополнительное потребление энергии в виде пара для нагревания второй колонны, которое составляет менее 15% от полученной экономии энергии в виде электричества.
Извлеченную в голове первой колонны воду конденсируют при давлении в этой колонне, т.е. между 0,05 бар и 0,2 бар, соответствующем температуре от 35oС до 60oС, совместимом с большинством обычно используемых охладительных сред, таких как атмосферный воздух или вода из рек или градирен.
Извлекаемая в голове второй колонны вода может частично конденсироваться при температуре около 70oС перед полной конденсацией, затем подаваться в первую колонну. Такое расположение позволяет ограничить количества воды, подлежащей конденсации, а следовательно, снизить количество энергии, необходимой для осуществления этой операции.
Перед рециркуляцией этой конденсированной воды в первую колонну может быть полезным добавление некоторого количества воды для снижения концентрации капролактама и предотвращения его осаждения.
Кроме того, несмотря на необходимость дополнительной колонны, при равном производстве необходимые капиталовложения также ниже в способе по изобретению, чем в способе, осуществляемом с одной колонной, принимая во внимание значительную холодопроизводительность, необходимую в этом последнем способе.
Содержание лактама в водном растворе лактама, предпочтительно капролактама, из которого был удален аммиак, варьирует в широких пределах в зависимости от условий получения названного лактама, в частности от исходного молярного соотношения вода/аминонитрил, присутствия или отсутствия органического растворителя. Концентрация лактама может составлять обычно от 5 до 80 вес. % по отношению к общему весу раствора и предпочтительно от 20% до 75%.
Так как физические характеристики подлежащей дистилляции воды сильно отличаются от лактама, от которого она отделяется, нет необходимости использовать дистилляционные колонны с большим числом теоретических тарелок.
Колонны, особенно насадочные, по меньшей мере с двумя теоретическими тарелками очень хорошо подходят для осуществления способа по изобретению. Могут, например, быть использованы колонны, имеющие от 2 до 10 теоретических тарелок. Используемая насадка может быть типа насадки, выполненной навалом, или упорядоченной насадкой, как та, что предлагают различные конструкторы, и размеры которой определяются в соответствии с правилами уровня техники. Возможно также использовать тарельчатые колонны той же эффективности, хотя это менее интересно с точки зрения потери напора.
Способ по изобретению не исключает возможности осуществления отделения воды от водного раствора лактама с использованием более двух колонн.
Однако обычно это нецелесообразно, и, кроме того, экономические преимущества, которые вносит описанный ранее способ, были бы меньшими, если бы чересчур увеличили число дистилляционных колонн. Изобретение иллюстрируется с помощью приводимых ниже примеров.
ПРИМЕР 1. Дистилляция с двумя последовательными колоннами, действующими при различном давлении.
Дистилляция водного раствора капролактама следующего состава: вода - 40 вес.%, капролактам - 60 вес.%.
Первая дистилляционная колонна имеет следующие характеристики: число ступеней дистилляции (теоретические тарелки) - 4; коэффициент дефлегмации - 0,1; абсолютное рабочее давление в головной части - 0,13 бар; температура в головной части - 50oС; температура в основании - 135oС; тепловая нагрузка бойлера - 3,9 Гкал/ч; тепловая нагрузка конденсатора - 3,6 Гкал/ч.
Вторая дистилляционная колонна имеет следующие характеристики: число ступеней дистилляции (теоретические тарелки) - 3; абсолютное рабочее давление в головной части - 0,025 бар; температура в головной части - 130oС; температура в основании - 145oС; тепловая нагрузка бойлера - 0,08 Гкал/ч; тепловая нагрузка конденсатора, неполной умеренной конденсации при 70oС - 0,02 Гкал/ч; тепловая нагрузка конденсатора воды, возвращаемой в первую колонну - 0,02 Гкал/ч; потребляемая мощность холодильной установки для конденсации воды в головной части второй колонны - 10 кВт с конденсацией при 35oС.
Освобожденный от воды капролактам, полученный в этом примере, имеет следующий состав: вода - 0,010 вес.%; капролактам - 99,990 вес.%.
СРАВНИТЕЛЬНОЕ ИСПЫТАНИЕ: обычная дистилляция с холодильной установкой в головной части
Дистилляция продукта следующего состава: вода - 40 вес.%; капролактам - 60 вес.%.
Дистилляционная колонна имеет следующие характеристики: число ступеней дистилляции - 4; коэффициент дефлегмации - 0,1; абсолютное рабочее давление в головной части - 0,015 бар; температура в головной части - 13oС; температура в основании - 140oС; тепловая нагрузка бойлера - 3,6 Гкал/ч; тепловая нагрузка конденсатора - 3,4 Гкал/ч; потребляемая мощность холодильной установки - 1200 кВт с конденсацией при 35oС.
Освобожденный от содержащейся в нем воды капролактам, полученный в сравнительном испытании, имеет следующие характеристики: вода - 0,004 вес.%; капролактам - 99,996 вес.%.
Формула изобретения: 1. Способ обезвоживания лактама путем дистилляции, отличающийся тем, что направляют исходный раствор лактама в первую дистилляционную колонну, поддерживая температуру в основании, ниже или равной 160oС, при абсолютном давлении 0,05 - 0,2 бар с отбором воды в виде дистиллята, при этом дистиллят конденсируют при 30 - 60oС с охлаждающей жидкотекучей средой, в качестве которой используют атмосферный воздух, воду из рек или градирен, остающийся в основании лактам подвергают затем дистилляции во второй дистилляционной колонне, поддерживая температуру в основании, ниже или равной 160oС, при давлении 0,01 - 0,045 бар, содержащую следы лактама воду после дистилляции во второй колонне извлекают в виде пара при температуре, выше или равной 70oС.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в основании первой колонны поддерживают температуру, ниже или равной 145oС.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в основании второй колонны поддерживают температуру, ниже или равной 145oС.
4. Способ по одному из пп. 1-3, отличающийся тем, что лактам является капролактамом.
5. Способ по одному из пп. 1-4, отличающийся тем, что содержащую следы лактама воду после дистилляции во второй колонне рециркулируют в первую колонну.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что рециркуляцию воды осуществляют после конденсации при 5 - 30oС и 10 - 45 мбар.
7. Способ по п. 5, отличающийся тем, что воду, содержащую следы лактама, выделенную в виде дистиллята во второй колонне, сжимают при температуре выше 15oС и при давлении, не превышающем давление в первой колонне и обеспечивающем конденсацию воды, затем рециркулируют в первую колонну.
8. Способ по одному из пп. 1-7, отличающийся тем, что добавляют воду в содержащую следы лактама воду после дистилляции во второй колонне перед рециркуляцией в первую колонну.
9. Способ по одному из пп. 1-8, отличающийся тем, что первая и вторая дистилляционные колонны имеют каждая по меньшей мере две теоретические тарелки, предпочтительно 2 - 10 теоретических тарелок.
10. Способ по одному из пп. 1-9, отличающийся тем, что дистилляционные колонны представляют собой насадочные колонны.