Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОМИРЦЕНА ИЗ ЦИС-ПИНАНА - Патент РФ 2186758
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОМИРЦЕНА ИЗ ЦИС-ПИНАНА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОМИРЦЕНА ИЗ ЦИС-ПИНАНА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОМИРЦЕНА ИЗ ЦИС-ПИНАНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения дигидромирцена - полупродукта в синтезе душистых веществ. Дигидромирцен получают каталитической изомеризацией цис-пинана при температуре 390-460oС с использованием в качестве катализатора углеродного материала с развитой поверхностью. Предпочтительно используют активированный уголь, сибунит, нитевидный углерод. Технический результат - повышение селективности процесса, упрощение выделения целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2186758
Класс(ы) патента: C07C11/12, C07C5/22
Номер заявки: 2001106798/04
Дата подачи заявки: 13.03.2001
Дата публикации: 10.08.2002
Заявитель(и): Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН
Автор(ы): Гойдин В.В.; Молчанов В.В.; Буянов Р.А.; Толстиков Г.А.
Патентообладатель(и): Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН
Описание изобретения: Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения из цис-пинана дигидромирцена - полупродукта в синтезе целого ряда душистых веществ.
Дигидромирцен используется в качестве полупродукта в синтезе целого ряда душистых веществ [Lemee L, Ratier M., Duboudin J.-G. and Delmond В. Flash vacuum thermolysis of terpenic compounds in the pinane series. // Synth. Commun. 1995. V. 25. N 9. Р. 1313]. Один из методов его получения - термическая изомеризация цис-пинана [Lemee L. Ratier M, Duboudin J.-G. and Delmond В. . Flash vacuum thermolysis of terpenic compounds in the pinane series. // Synth. Commun. 1995. V. 25. N 9 Р. 1313; J. Tanaka, Т. Katagiri and K. Ozawa. The thermal isomerization of pinane and its products. // Buil. Chem. Soc. Japan, 1971. V. 44. N 1. Р. 130; Rienacker R., Ohloff G. Optisch aktives β-Citronellol aus (+)- oder (-)-Pinan/ // Angew. Chem., 1961. V. 73. P. 240] . При этом селективность процесса не превышает 70%. Основными побочными продуктами являются иридены, имеющие очень близкие с целевым продуктом температуры кипения, что существенно осложняет его выделение, а также транс-пинан и продукты его изомеризации.
Наиболее близким к предлагаемому способу является термическая изомеризация цис-пинана при температурах 385-500oС на кварце [J. Tanaka, Т. Katagiri and К. Ozawa. The thermal isomerization of pinane and its products. // Bull. Chem. Soc. Japan, 1971, V. 44. N 1. Р. 130]. Реакцию проводят в кварцевом реакторе диаметром 20 и длиной 300 мм при скорости подачи пинана 21 мл/час. При повышении температуры реакции от 400 до 500oС конверсия пинана увеличивается от 27 до 97%, а селективность по дигидромирцену падает с 68 (при 425oС) до 26%.
Изобретение решает задачу повышения селективности процесса, уменьшения количества побочных продуктов, упрощения выделения целевого продукта.
Задача решается способом каталитической изомеризации цис-пинана, которую ведут при температуре 390-460oС с использованием в качестве катализатора углеродного материала с развитой поверхностью. В качестве углеродного материала используют активированный уголь, сибунит, нитевидный углерод.
Образование основных побочных продуктов - ириденов - по литературным данным происходит с участием радикалов. Углеродные материалы являются ловушками радикалов и за счет этого предотвращают образование ириденов.
Отличительным признаком способа является применение в качестве катализатора углеродных материалов с развитой поверхностью.
Проведение процесса по предлагаемому способу позволяет получать дигидромирцен с селективностью 88-95% при конверсии 24-35%. Сущность изобретения иллюстрируются следующими примерами.
Пример 1
В проточной установке через слой нитевидного углерода (5 г.) при температуре 390oС пропускают пары цис-пинана со скоростью 10 л/ч. В качестве газа-носителя используют аргон. Дигидромирцен из реакционной массы выделяют ректификацией. Конверсия продукта и селективность процесса указаны в таблице.
Примеры 2-9
Процесс проводился как в примере 1, варьируют катализаторы и температуру. Данные приведены в таблице.
Примеры 10-12 иллюстрируют способ по прототипу. Данные приведены в таблице.
Данные примеров указывают на достижение поставленной задачи.
Формула изобретения: 1. Способ получения дигидромирцена каталитической изомеризацией цис-пинана при температуре 380-460oС, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют углеродный материал с развитой поверхностью.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве углеродного материала используют активированный уголь, сибунит, нитевидный углерод.