Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОЙ ДИСПЕРСИИ ПОЛИМЕРНОЙ СЕРЫ В РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ - Патент РФ 2186795
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОЙ ДИСПЕРСИИ ПОЛИМЕРНОЙ СЕРЫ В РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОЙ ДИСПЕРСИИ ПОЛИМЕРНОЙ СЕРЫ В РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОЙ ДИСПЕРСИИ ПОЛИМЕРНОЙ СЕРЫ В РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к области технологии получения композиционных полимерных материалов. Смешивают резиновую смесь с полимерной серой в метастабильном состоянии, полученной термической полимеризацией серы в присутствии стабилизатора с последующей закалкой. В качестве стабилизатора используют гексахлорпараксилол или хлорциклогексан. Стабилизированную полимерную серу смешивают с предварительно приготовленной маточной резиновой смесью. Термическую полимеризацию проводят при 220-240oС в течение 2 ч, закалку проводят в 0,2-0,5%-ном водном растворе поливинилового спирта при температуре ниже 10oС в течение 1 ч. Способ по изобретению позволяет упростить технологию получения тонкой дисперсии полимерной серы в резиновой смеси. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2186795
Класс(ы) патента: C08J3/20, C08F28/02, C08L21/00
Номер заявки: 2000103592/04
Дата подачи заявки: 14.02.2000
Дата публикации: 10.08.2002
Заявитель(и): Волгоградское открытое акционерное общество "Химпром"
Автор(ы): Кузнецов А.А.; Куликова О.А.; Богач Е.В.; Мильготин И.М.; Поддубный И.С.; Инжинова Л.М.; Чеботарева Л.С.
Патентообладатель(и): Волгоградское открытое акционерное общество "Химпром"
Описание изобретения: Изобретение относится к области технологии получения композиционных полимерных материалов, в частности к области получения тонкой дисперсии полимерной серы, находящейся в метастабильном состоянии в резиновых смесях, предназначенных для изготовления изделий в резиновой, преимущественно в шинной промышленности.
Известен способ получения дисперсии полимерной серы в резиновых смесях путем введения высокомолекулярного вулканизующего агента, находящегося в кристаллическом состоянии, в резиновую смесь (Э.Н. Беляева, Л.В. Андреев, Л. И. Яловая, В.В. Марков, З.А. Бороховский "Опыт использования полимерной серы в производстве шин". НТИС Промышленность синтетического каучука, шин и резиновых технических изделий. 1967, 8, с.31-34).
Недостатками данного способа получения дисперсии полимерной серы в резиновой смеси являются применение полимерной серы в виде мелкого порошка, имеющего тенденцию к образованию взрывоопасной пыли и агломератов, затрудняющих равномерное распределение вулканизующего агента.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения дисперсии полимерной серы в резиновых смесях на основе натурального и бутадиен-стирольного каучуков. Полимерную серу применяют в метастабильном состоянии после стабилизации бромом, йодом или в виде сополимера с селеном или теллуром и закалки в охлажденной воде. Перед применением предусматривается удаление растворимой серы экстракцией сероуглеродом, хлорированными углеводородами или другими подходящими растворителями (патент США 5475059, кл С 08 F 28/02, 1995г).
Недостатками данного способа получения дисперсии серы в резиновых смесях являются сложность технологии, связанная с применением для получения полимерной серы чрезвычайно опасных (теллур) и высокоопасных (бром, йод и селен) веществ, а также необходимостью в ряде случаев экстракции растворимой серы. Полученная этим способом полимерная сера представляет собой бесформенную слипшуюся массу, что затрудняет процессы выделения и дальнейшей переработки.
При создании изобретения ставилась задача упростить технологию получения тонкой дисперсии полимерной серы в резиновых смесях.
Поставленная задача достигается тем, что в качестве стабилизаторов полимерной серы используют гексахлорпараксилол или хлорциклогексан, относящиеся к малоопасным и умеренноопасным веществам, а в качестве закалочной среды применяют 0,2-0,5%-ный водный раствор поливинилового спирта при температуре ниже 10oС. В результате чего получают готовую к применению гранулированную серу, содержащую 45-50% полимерной серы.
Проведение закалки полимерной серы в водном растворе поливинилового спирта, содержащем менее 0,2 мас.% защитного коллоида не позволяет обеспечить устойчивую к слипанию дисперсию, а использование раствора с концентрацией более 0,5% экономически нецелесообразно. Закалка при температуре выше 10oС малоэффективна и требует значительного увеличения продолжительности процесса.
Изобретение поясняется следующими примерами.
Пример 1.
В расплав 200 г серы при температуре 140-150oС вводят 3 г (1,5% от массы серы) гексахлорпараксилола и нагревают реакционную массу до 220-240oС в течение 2 ч. После этого содержимое реактора давлением инертного газа перегружают в 2000 г энергично перемешиваемого закалочного раствора при температуре 2÷6oС. Закалку проводят в 0,5%-ном водном растворе поливинилового спирта в течение 1 ч. Затем закалочный раствор отфильтровывают и сушат полученные гранулы. Получают 203 г продукта, содержащего 50% полимерной серы. Полученную таким образом стабилизированную полимерную серу, находящуюся в метастабильном состоянии, направляют на приготовление резиновой смеси.
В лабораторном резиносмесителе с объемом загрузки 2,3 л предварительно готовят маточную резиновую смесь состава, представленного в табл.1.
В приготовленную маточную смесь вводят ингредиенты, представленные в табл.2
Смешение проводят в лабораторном смесителе со скоростью вращения роторов 60 об/мин в течение 60±5 с. Выгрузку резиновой смеси проводят при температуре 108±6oС. Получают однородную тонкую дисперсию полимерной серы в резиновой смеси с размером частиц полимерной серы не более 3 микрон.
Пример 2.
По методике, описанной в примере 1, проводят термическую полимеризацию 200 г серы в присутствии 2 г хлорциклогексана (1% от массы серы). Закладку полимерной серы осуществляют в 0,2%-ном водном растворе поливинилового спирта при температуре 1-10oС. Получают 202 г продукта, содержащего 45% полимерной серы.
Приготовление резиновой смеси осуществляют по рецептуре примера 1 в тех же условиях. Получают однородную тонкую дисперсию полимерной серы в резиновой смеси. Размер частиц вулканизующего агента не превышает 3 микрон.
Пример 3.
По методике, описанной в примере 1, проводят термическую полимеризацию 200 г серы в присутствии 2 г гексахлорпараксилола (1% от массы серы). Закалку полимерной серы осуществляют в 0,3%-ном водном растворе поливинилового спирта при температуре 2-8oС. Получают 202 г продукта, содержащего 48% полимерной серы.
Приготовление резиновой смеси осуществляют по рецептуре примера 1. Получают однородную тонкую дисперсию полимерной серы в резиновой смеси. Размер частиц вулканизующего агента не превышает 3 микрон.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения тонкой дисперсии полимерной серы в резиновых смесях благодаря использованию в качестве стабилизаторов малоопасных и умеренно опасных хлорорганических соединений, таких как гексахлорпараксилол или хлорциклогексан, а в качестве закалочной среды 0,2-0,5% водного раствора поливинилового спирта, позволяющего избежать слипания частиц продукта в процессе закалки. Кроме этого, исключается необходимость экстракции циклооктасеры из вулканизующего агента.
Формула изобретения: 1. Способ получения тонкой дисперсии полимерной серы в резиновой смеси смешением ее с полимерной серой, находящейся в метастабильном состоянии и полученной термической полимеризацией серы в присутствии стабилизатора с последующей закалкой, отличающийся тем, что в качестве стабилизатора используют гексахлорпараксилол или хлорциклогексан и стабилизированную полимерную серу смешивают с предварительно приготовленной маточной резиновой смесью.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термическую полимеризацию серы проводят при температуре 220-240oС в течение 2 ч, а закалку проводят в 0,2-0,5%-ном водном растворе поливинилового спирта при температуре ниже 10oС в течение 1 ч.