Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКОГО СИЛИКАТНОГО ПОКРЫТИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКОГО СИЛИКАТНОГО ПОКРЫТИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКОГО СИЛИКАТНОГО ПОКРЫТИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: силикатная промышленность, защитные силикатные покрытия, теплоизоляция. Сущность изобретения: предварительно готовят отверждающуюся композицию, для чего смешивают силикатное связующее и огнеупорный наполнитель. Композиция содержит жидкое стекло с модулем 2,6-3,0 в качестве связующего и оксиды щелочноземельных и переходных металлов в качестве порошкообразного огнеупорного наполнителя с дисперсностью 1,0•10-5 м. Композицию послойно наносят на подготовленную механической обработкой подложку. Перед нанесением слоев композиции подложку обрабатывают подслоем из жидкого стекла, который в течение времени жизнеспособности опудривают порошком из оксидов щелочноземельных металлов. Каждый слой композиции наносят при плавном подъеме температур от нормальной до температуры кипения воды. Лицевой слой композиции наносят при температуре от 100-300oС. Выдержка на каждой ступени не менее 2 ч.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2186809
Класс(ы) патента: C09D1/02, C09D5/18, B05D1/36, B05D7/14
Номер заявки: 98112566/04
Дата подачи заявки: 26.06.1998
Дата публикации: 10.08.2002
Заявитель(и): Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно- исследовательский институт экспериментальной физики; Министерство Российской Федерации по атомной энергии
Автор(ы): Симонов Н.А.; Кашинцева Г.Н.; Амеличкина Н.А.; Гусакова А.Н.
Патентообладатель(и): Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно- исследовательский институт экспериментальной физики; Министерство Российской Федерации по атомной энергии
Описание изобретения: Изобретение относится к защитным силикатным покрытиям и может быть использовано для защиты поверхности конструкционных металлических изделий от воздействия высоких температур, открытого пламени и расплавов металлов.
Известен способ получения защитного термостойкого покрытия (патент РФ 1378414, МКИ С 23 С 4/12, публ. 27.10.96, бюл. 8, 98), включающий предварительное приготовление силикатной композиции, порошкообразного наполнителя из никеля и графита с последующим напылением композиции на подготовленные поверхности.
Недостатком известного способа является наличие в покрытии металлов, обладающих высокими электропроводными и теплопроводными свойствами, в связи с чем эффективность теплозащиты понижена.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату к заявляемому является способ получения термостойкого силикатного покрытия (патент РФ 2066336, МКИ С 09 D 1/02, публ. 10.09.96, бюл. 25, 96), включающий предварительное приготовление силикатной отверждающейся композиции путем смешения силикатного связующего с порошкообразным наполнителем из талька (смесь оксидов кремния и магния), каолина (сложного состава: комплекс оксида кремния и алюминия), алюминиевой пудры, подготовку металлической поверхности, последующее нанесение подслоя из 10 мас.% водного раствора жидкого минерального стекла с модулем 4-5, последующее нанесение композиции с выдержкой при нормальной температуре до окончательного отверждения покрытия.
Однако в прототипе при выдержке покрытия при нормальной температуре без термообработки не могут быть обеспечены достаточно высокие термостойкость, стойкость к воздействию открытого пламени, расплавов металлов, влагостойкость в условиях пожаротушения, а также теплостойкость, поскольку в составе наполнителя содержится металл, характеризующийся хорошей теплопроводностью. Кроме того, наличие в составе наполнителя талька и каолина, выделяющих в условиях эксплуатации в высокотемпературной среде собственную влагу, приводит к появлению дефектов покрытий - вздутий, трещин, что негативно отражается на эффективности защитного действия.
Задача авторов изобретения заключается в разработке способа получения термостойкого покрытия, эффективно работающего в условиях эксплуатации, характеризующихся высокими (порядка 1000oС) температурами, воздействием открытого пламени, а также в среде расплавов металлов (с температурой плавления до 1000oС) в условиях повышенной влажности, имеющей место при пожаротушении.
Новый технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого способа, заключается в повышении эффективности высоких термостойкости, огнестойкости и влагостойкости, а также адгезии и технологичности за счет устранения дефектов покрытия - вспучиваемости и растрескивания.
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в известном способе, включающем предварительное приготовление отверждающейся композиции путем смешения жидкого стекла в качестве силикатного связующего с огнеупорным наполнителем, подготовку поверхности защищаемых металлических изделий, нанесение на подготовленную поверхность подслоя из жидкого стекла и слоя отверждающейся композиции, выдержку покрытия до полного отверждения, в соответствии с предлагаемым способом подготовку поверхности металлических изделий ведут путем механического удаления окисного слоя с прилегающим к нему поверхностным слоем чистого металла, для нанесения подслоя на подготовленную поверхность используют жидкое стекло с модулем 2,6-3,0, на поверхность подслоя из жидкого стекла в течение времени его жизнеспособности равномерно напыляют порошкообразный оксид переходного металла, поверх которого послойно наносят отверждающуюся композицию, содержащую в качестве связующего жидкое стекло, аналогичное по показателям веществу подслоя, а в качестве огнеупорного наполнителя смесь порошкообразных оксидов переходных и щелочноземельных металлов, характеризующихся дисперсностью не более 1,0•10-5 М, слои композиции формируют в режиме ступенчатой термообработки от нормальной температуры до температуры кипения воды при плавном подъеме температуры между ступенями, а лицевой слой покрытия дополнительно термообрабатывают в диапазоне температур от 100oС до 300oС, при этом каждый слой покрытия выдерживают на каждой ступени в течение времени не менее 2-х часов.
Сущность предлагаемого способа поясняется следующим образом.
Первоначально готовят силикатную композицию из сырьевых компонентов - жидкого стекла или натриевого стекла, взятых в виде водного раствора с модулем 2,6-3,0 (отношение содержания оксида щелочного металла к содержанию оксида кремния), а также смеси оксидов щелочноземельных и переходных металлов. Экспериментально было установлено, что наличие в составе порошкообразного наполнителя щелочноземельных металлов, близких по свойствам к оксидам щелочных металлов в составе силикатного связующего, обеспечивает высокое химическое сродство и является основой повышения прочностных показателей защитного термостойкого покрытия.
Проявлением высокой прочности связей между слоями отвержденной композиции объясняется и повышение стойкости к воздействию открытого пламени, расплавов и влажности.
Кроме того, наличие в составе наполнителя оксидов металлов, в отличие от прототипа, в котором использован металлический компонент наполнителя, обеспечивает снижение теплопроводности покрытия и улучшение теплозащитных свойств.
Экспериментально показана оптимальная сочетаемость связующего из жидкого стекла и указанных выше оксидов, характеризующихся значительным и необратимым водопоглощением в условиях способа, что обеспечивает отсутствие дефектов покрытия при высоких температурах эксплуатации, таких как (далее см. первичные материалы заявки).
Перед нанесением подслоя на металлические изделия их поверхность подвергают очистке с полным удалением оксидного слоя и прилегающего слоя материала подложки путем механической обработки, что резко активирует подложку и позитивно проявляется в повышении адгезии наносимого впоследствии подслоя, что обеспечивает сплошность покрытия и исключает его отслоение при нагрузках эксплуатации.
После подготовки поверхности наносят подслой из жидкого стекла с модулем 2,6-3,0.
В отличие от прототипа, где используется в качестве подслоя высокомодульное жидкое стекло, в предлагаемом способе обеспечивается более мягкий режим отверждения подслоя, характеризующегося меньшей вязкостью связующего, в результате которого отсутствует значительная усадка и потеря прочности в отвержденном покрытии. Такая обработка способствует дополнительной активации подложки и повышает адгезию и пластичность связи слоя композиции с подложкой.
Для исключения образования поверхностной пленки подслоя его в течение времени жизнеспособности обрабатывают порошкообразным оксидом переходного металла. После этого наносят последовательно слои силикатной композиции, подготовленной указанным выше образом.
Экспериментальные исследования показывают, что нанесение композиции в один прием с термообработкой слоя при фиксированной температуре (в жестком режиме) приводит к интенсивному испарению влаги, содержащейся в связующем, резкому растрескиванию покрытия с нарушением однородности структуры. Вследствие этого отвержденное покрытие не обеспечивает эффективной защиты от высокотемпературных факторов среды.
Проведение послойного нанесения композиции на металлические изделия в условиях ступенчатой термообработки с главным подъемом температуры на каждой ступени от нормальной до температуры кипения воды с выдержкой на каждой ступени не менее 2-х часов обеспечивает высокие термостойкость, стойкость к воздействию открытого огня (индекс распространения пламени не более 1,5-2,0) и воздействию повышенной влажности при пожаротушении. Такие условия создают плавный режим удаления свободной влаги из низших слоев покрытия, их сушку и отверждение.
Нанесение лицевого слоя композиции проводят в режиме термообработки каждого слоя, а затем дополнительно термообрабатывают его при 100oС, а затем при 300oС с выдержкой на каждой степени не менее 2-х часов. Это способствует не только сушке, но и упрочнению на фоне завершения процессов фазового золь-гель перехода (по кремниевой составляющей связующего) и приведение в равновесие адгезионно-когезионных взаимодействий.
Наличие в составе наполнителя оксидов щелочноземельных металлов способствует связыванию свободной влаги композиции и повышению однородности структуры слоя покрытия. Включение в состав наполнителя оксидов переходных металлов приводит к повышению термостойкости, стойкости к расплавам металлов и адгезии к металлической подложке.
Таким образом, использованные в предлагаемом способе силикатной композиции на основе жидкого стекла в качестве связующего и порошкообразного наполнителя на основе огнеупорных оксидов щелочноземельных и переходных металлов с послойным нанесением композиции в условиях ступенчатой термообработки покрытия обеспечивает высокую эффективность защитного покрытия с более высокими термостойкостью, стойкостью к воздействию открытого пламени, влагостойкостью и стойкостью к воздействию расплавов металлов.
Возможность промышленного применения предлагаемого способа может быть подтверждена следующими примерами.
Пример 1.
Сначала готовят смесь порошков оксидов кальция, магния и хрома, которые высушивают и измельчают до дисперсности 1,0•10-5 м. Затем смешивают расчетное количество смеси порошков оксидов металлов с водным раствором натриевого стекла с модулем 2,66, плотность 146 кг/м3 (ГОСТ 13078-81).
В условиях данного примера компоненты берут из расчета на 100 мас.ч. силикатного связующего - 40 мас.ч. смеси оксидов щелочноземельных и переходных металлов.
Затем готовят образцы из стали марок 12Х18Н10Т, подвергая их механической очистки путем пескоструйной обработки, снимающей основной слой оксидной пленки и прилегающий слой подложки, после чего обезжиривают ее ацетоном или этилацетатом. Сразу после этого наносят подслой из жидкого стекла с модулем 2,66, затем в течение времени жизнеспособности напыляют слой оксида переходного металла, например оксида хрома, после чего на слой оксида наносят подготовленную композицию из жидкого стекла с модулем 2,66 и смеси оксидов переходных и щелочноземельных металлов, в качестве которых используют соответственно оксиды хрома, кальция и магния при следующем соотношении, мас.%:
Cr2O3 - 15
CaO - 10
MgO - 15
Na2SiO3 • n SiO2 - Остальное
Пример 2.
То же, что в примере 1, но образцы выполнены из титана.
Пример 3.
То же, что в примере 3, но соотношение оксидов щелочноземельных и переходных металлов составляет 1:1,5 соответственно.
Пример 4.
То же, что и в примере 1, но в качестве смеси оксидов щелочноземельных и переходных металлов используют соответственно следующие оксиды, мас.%:
MgO - 10
ZnO - 15
ZrO2 - 15
Na2SiO3 • n SiO2 - Остальное
Пример 5.
То же, что в примере 1, но в качестве смеси оксидов щелочноземельных и переходных металлов используют смесь следующих оксидов, мас.%:
CaO - 10
ZnO - 15
Zr2O3 - 15
Na2SiO3•n SiO2 - Остальное
Пример 6.
То же, что и в примере 1, но в качестве жидкого стекла используют калийное стекло, а в качестве смеси оксидов используют смесь следующих оксидов щелочноземельных и переходных металлов, маc.%:
MgO - 10
Cr2O3 - 15
ZrO2 - 15
K2SiO3•n SiO3 - Остальное
Пример 7.
То же, что в примере 1, но подслой из оксида переходного металла выполнен из оксида цинка.
Пример 8.
То же, что и в примере 1, но подслой из оксида переходного металла на применен, при этом резко падает жизнеспособность слоя, которая в опыте составляла величину, ограниченную временем образования пленки на слое жидкого стекла - 5 минут, тогда как после нанесения оксида переходного металла время жизнеспособности увеличилось до 12-15 минут, что составляет величину операционного времени нанесения следующего слоя композиции.
Как это подтверждено примерами реализации, предлагаемый способ обеспечивает более высокие термостойкость (1000oС), стойкость к расплаву алюминия (660oС), стойкость к воздействию пламени и влагостойкость, адгезию к подложке, чем в способе-прототипе.
Формула изобретения: Способ получения термостойкого силикатного покрытия, включающий предварительное приготовление отверждающейся композиции путем смешения жидкого стекла в качестве силикатного связующего с огнеупорным наполнителем, подготовку поверхности защищаемых металлических изделий, нанесение на подготовленную поверхность подслоя из жидкого стекла и слоя отверждающейся композиции, выдержку покрытия до полного отверждения, отличающийся тем, что подготовку поверхности металлических изделий ведут путем механического удаления окисного слоя с прилегающим к нему поверхностным слоем чистого металла, для нанесения подслоя на подготовленную поверхность металлических изделий используют жидкое стекло с модулем 2,6-3,0, на поверхность подслоя из жидкого стекла в течение времени его жизнеспособности равномерно напыляют порошкообразный оксид переходного металла, поверх которого послойно наносят отверждающуюся композицию, содержащую в качестве связующего жидкое стекло, аналогичное по показателям веществу подслоя, а в качестве огнеупорного наполнителя - смесь порошкообразных оксидов переходных щелочноземельных металлов, характеризующихся дисперсностью не более 1,0•10-5 М, слои композиции формируют в режиме ступенчатой термообработки от нормальной температуры до температуры кипения воды при плавном подъеме температуры между ступенями, а лицевой слой покрытия дополнительно термообрабатывают в диапазоне температур от 100 до 300oС, при этом каждый слой покрытия выдерживают на каждой ступени в течение времени не менее 2 ч.