Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПАЛЛАДИЯ - Патент РФ 2186863
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПАЛЛАДИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПАЛЛАДИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПАЛЛАДИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Способ получения порошка палладия относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ), а именно к получению порошка восстановленного палладия из промпродукта производства МПГ - окисленной палладиевой губки. Способ состоит в том, что нагрев окисленной измельченной палладиевой губки в процессе восстановления и охлаждение восстановленного продукта ведут в токе аммиачно-азотной газовой смеси при температуре нагрева 200-500oС и охлаждения до 150-50oС. Способ позволяет обеспечить безопасные условия ведения процесса и уменьшить материальные и энергетические затраты. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2186863
Класс(ы) патента: C22B11/00, C22B5/12
Номер заявки: 2000132495/02
Дата подачи заявки: 25.12.2000
Дата публикации: 10.08.2002
Заявитель(и): ОАО "Красноярский завод цветных металлов им. В.Н.Гулидова"
Автор(ы): Ильяшевич В.Д.; Мамонов С.Н.; Сидоренко Ю.А.; Мальцев Э.В.; Шульгин Д.Р.; Рюмин А.И.; Безпрозванных И.В.
Патентообладатель(и): ОАО "Красноярский завод цветных металлов им. В.Н.Гулидова"
Описание изобретения: Изобретение относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ).
Технологический процесс получения порошка палладия включает операцию восстановительной обработки одного из промпродуктов производства МПГ - окисленной палладиевой губки. Необходимость проведения операции восстановления обусловлена в данном случае тем, что губка представляет собой окисленную форму палладия, а в товарном порошке палладия содержание кислорода не должно превышать 0,05%.
В литературе описан только один способ осуществления операции восстановления окислительной губки палладия: ее нагревают в токе водорода и восстановленный продукт охлаждают в токе углекислоты, чистую губчатую массу измельчают (О. Е. Звягинцев. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы. М.: Металлургиздат, 1945, с.142).
Прототипный способ получения порошка палладия имеет ряд недостатков, в частности: большие затраты на получение водорода и на обеспечение в процессе восстановления пожаро- и взрывобезопасных условий работы.
Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является снижение затрат и обеспечение пожаро- и взрывобезопасности.
Технический результат достигается тем, что в способе получения порошка палладия, включающем нагревание окисленной палладиевой губки в токе газа-восстановителя и охлаждение восстановленного продукта в защитной газовой среде, согласно изобретению перед нагреванием палладиевую губку измельчают и в качестве газа-восстановителя при нагревании и защитной среды при охлаждении восстановленного продукта используют аммиачно-азотную газовую смесь, температуру на стадии восстановления поддерживают в пределах 200-500oС, охлаждение восстановленного продукта в защитной среде ведут до достижения температуры 150-50oС.
Измельчение исходной окисленной палладиевой губки облегчает получение требуемой крупности целевого восстановленного продукта, способствует более быстрому протеканию процесса восстановления.
Концентрация аммиака в используемой газовой смеси, достаточная для восстановления окисленной палладиевой губки и защиты восстановленного продукта от окисления на стадии охлаждения, обеспечивается путем продувки (барботирования) азота через растворы гидроксида аммония.
Возможность использования аммиачно-азотной смеси в качестве восстановителя палладия из его окисленной палладиевой губки установлена экспериментальным путем.
Как показали исследования процесса восстановления палладия из окисленной палладиевой губки, интенсивное взаимодействие аммиачно-азотной смеси с оксидами палладия наблюдается при 200oС. При увеличении температуры в интервале от 200 до 500oС скорость процесса восстановления несколько увеличивается, одновременно в полученном восстановленном продукте несколько снижается остаточное содержание газовых примесей (так называемых летучих примесей). Увеличение температуры восстановления выше 500oС нежелательно, так как требуемая продолжительность обработки окисленной палладиевой губки восстановителем и остаточное содержание летучих примесей в восстановленном продукте при этом практически не уменьшаются, зато резко возрастают энергетические и материальные затраты как на восстановление, так и на охлаждение восстановленного металла.
Продукт, полученный восстановлением окисленной палладиевой губки аммиачно-азотной смесью, при контакте с воздухом вновь окисляется при температуре выше 150oС, поэтому охлаждение необходимо вести в защитной атмосфере. Использование аммиачно-азотной смеси как защитной среды при охлаждении имеет ряд преимуществ по сравнению с использованием других газовых сред (большая безопасность при получении и использовании, большая стабильность остаточного содержания кислорода в охлажденном после восстановления продукте, относительно низкая стоимость и др.). Оптимальная температура, до которой охлаждение следует вести в атмосфере аммиачно-азотной среде, находится в диапазоне 150-50oС. Прекращение подачи аммиачно-азотной смеси при температуре восстановленного продукта выше 150oС приводило к получению в ряде опытов в целевом продукте повышенного содержания кислорода вследствие вторичного окисления восстановленного порошка. Продолжение подачи защитной газовой смеси после снижения температуры восстановленного порошка ниже 50oС нецелесообразно, так как это не способствует дальнейшему снижению содержания кислорода в охлажденном порошке, но приводит к увеличению расхода реагентов.
Примеры осуществления процесса
Восстановление проводили в трубчатой печи. Исходную окисленную палладиевую губку измельчили в порошок. Порошок окисленной палладиевой губки содержал по анализу 0,5% летучих примесей. Порошок окисленной палладиевой губки навесками по 10-30 г загружали в кварцевые лодочки и помещали в печь. Включали нагрев и в реакционную зону печи подавали аммиачно-азотную газовую смесь. При заданной температуре лодочку с загрузкой выдерживали в течение 30-60 мин, затем выключали нагрев и охлаждали восстановленный металл до 50-150oС в токе аммиачно-азотной смеси, после чего его выгружали на воздух, измельчали и анализировали, в том числе на содержание летучих примесей. Результаты опытов сведены в таблице.
Как видно из таблицы, восстановление 10-30-граммовых навесок порошка окисленного палладия в токе аммиачно-азотной смеси с получением целевого продукта, соответствующего требованиям действующих стандартов по остаточному содержанию летучих примесей, в интервале температур 200-500oС завершается в течение 30-60 мин.
Таким образом, предлагаемый способ восстановления палладия обеспечивает не только более безопасные условия ведения технологического процесса, но и возможность существенного уменьшения материальных и энергетических затрат.
Формула изобретения: Способ получения порошка палладия, включающий нагревание окисленной палладиевой губки в токе газа-восстановителя и охлаждение восстановленного продукта в защитной газовой среде, отличающийся тем, что перед нагреванием окисленную палладиевую губку измельчают и в качестве газа-восстановителя при нагревании и защитной среды при охлаждении восстановленного продукта используют аммиачно-азотную газовую смесь, температуру на стадии восстановления поддерживают в пределах 200-500oС, охлаждение восстановленного продукта в защитной среде ведут до достижения температуры 150-50oС.