Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Область применения: изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов и может быть использовано при выращивании монокристаллов кремния по методу Чохральского. Сущность изобретения состоит в способе получения монокристаллического кремния, включающем расплавление исходного кремния в тигле, введение затравки, вытягивание кристалла из расплава на вращающуюся затравку, в котором процесс ведут в атмосфере инертного газа, при совпадении направлений вращения тигля и кристалла и при соотношении скоростей вращения тигля и кристалла, определяемом по формуле
где ωT и ωK - соответственно скорость вращения тигля и кристалла, об/мин; k - число из интервала от 0,1 до 0,5; Dвн - внутренний диаметр кварцевого тигля, мм; dном - номинальный диаметр выращиваемого монокристалла, мм; hp - начальная глубина расплава в тигле, мм; Нн - длина греющей части нагревателя, мм; γ - коэффициент позиционирования, учитывающий положение тигля с расплавом в полости нагревателя, а также конструкцию теплового узла. Находится в интервале 0,5-3,0 и предварительно определяемый экспериментально. Изобретение позволяет получать бездислокационные монокристаллы кремния с однородным радиальным распределением легирующей примеси и кислорода при большой массе загрузки. 2 з.п. ф-лы.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2193079
Класс(ы) патента: C30B15/20, C30B15/22, C30B29/06
Номер заявки: 2001131737/12
Дата подачи заявки: 14.04.1999
Дата публикации: 20.11.2002
Заявитель(и): Ремизов Олег Алексеевич (RU)
Автор(ы): Ремизов О.А. (RU); ДЖЕЙ Юн Квон (KR)
Патентообладатель(и): Ремизов Олег Алексеевич (RU)
Описание изобретения: Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов и может быть использовано при выращивании монокристаллов кремния по методу Чохральского.
Известны различные способы получения монокристаллического кремния с однородным распределением кислорода и/или легирующей примеси, включающие вытягивание из расплава кремния, находящегося в тигле.
Например, известен также способ выращивания монокристаллов кремния под воздействием осесимметричного постоянного магнитного поля с индукцией 0,03-0,06 Тл при одновременном выборе соответствующих частот вращения кристалла и тигля ( RU 2042749, С 30 В 15/20, 1995).
В вышеописанном способе тигель состоит из цилиндрической и сферической частей, при этом вытягивание кристалла из цилиндрической части тигля ведут при вполне определенной постоянной скорости вращения, а при достижении уровня сферической части частоту вращения тигля увеличивают в зависимости от роста кристалла.
Другим вариантом выращивания монокристаллов кремния на вращающуюся затравку из расплава в тигле, состоящем из цилиндрической и сферической частей, является способ, предусматривающий изменение частоты вращения тигля и поддержания постоянной частоты вращения кристалла при Wкр > Wт, при этом при выращивании кристалла на цилиндрическом участке Wт увеличивают на (0,2-0,5) об/мин, а при выращивании на сферическом участке тигля Wт уменьшают на (0,15-0,45) об/мин на каждый сантиметр длины кристалла (RU 2077615, С 30 В 15/00, 1997).
Однако вышеописанные способы сложны в исполнении, хотя и обеспечивают высокую осевую однородность кристаллов с нормированным уровнем содержания кислорода.
Известен способ получения монокристаллического кремния, в котором скорость вращения кристалла изменяли от 0 до 6 об/мин, а скорость вращения тигля от 0 до 25 об/мин в различных вариациях. Способ проводили под ультразвуковым воздействием (RU 2035530, С 30 В 15/22, 1994).
Однако оптимальное сочетание скоростей вращения кристалла и тигля определенно.
В научно-технической литературе отмечалось, что скорость вращения кристалла и скорость вращения тигля оказывают заметное влияние на гидродинамику потоков в расплаве кремния, что в свою очередь влияет на концентрацию и распределение кислорода и/или легирующей примеси (см., например, Гускина Л. Г. Влияние условий выращивания на распределение кислорода в монокристаллах кремния. Электронная техника. Серия Материалы 1983 г., выпуск 2 (175), с. 37-38).
Однако конкретных рекомендаций по поддержанию необходимых скоростей вращения данная статья не содержит.
Известен способ выращивания монокристаллов кремния из расплава при непрерывном вращении затравочного кристалла со скоростью 5-25 об/мин и периодическом вращении тигля в противоположную сторону со скоростью 5-20 об/мин (US 4040895, В 01 J 17/18, 1977).
Однако способ не обеспечивает однородного радиального распределения кислорода в монокристаллах.
Более равномерное распределение кислорода в монокристаллах регулируется путем изменения как величины, так и соотношения скоростей вращения затравки и тигля (ЕР 0055619, С 30 В 15/30, 1982).
Однако при выращивании стержня из тиглей с массой загрузки более 10 кг часто происходит как деформация (скручивание) стержня, вследствие чего он принимает винтообразную форму, так и искривление граней роста. Это явление вызвано действием тепловой конвекции, интенсивность которой возрастает с увеличением массы загрузки и особенно сильно проявляется в начале процесса вытягивания при большой глубине расплава кремния.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения бездислокационных монокристаллов кремния с однородным радиальным распределением легирующей примеси и кислорода при большой массе загрузки.
Поставленная задача решается описываемым способом получения монокристаллического кремния, включающим расплавление исходного кремния в тигле, введение затравки, вытягивание кристалла из расплава на вращающуюся кристаллическую затравку, в котором направления вращения тигля и кристалла совпадают, а отношение скоростей их вращения рассчитывают по формуле:

где ωт и ωк - соответственно скорость вращения тигля и кристалла, об/мин;
k - число из интервала от 0,1 до 0,5;
Dвн - внутренний диаметр кварцевого тигля, мм;
dном - номинальный диаметр выращиваемого монокристалла, мм;
hp - начальная глубина расплава в тигле, мм;
Нн - длина греющей части нагревателя, мм;
γ- коэффициент позиционирования, равный 0,5-3,0, зависящий от положения тигля с расплавом в полости нагревателя, и конструкции теплового узла и определяемый экспериментально.
Предпочтительно вытягивание кристалла из расплава проводить в атмосфере защитного инертного газа (например, аргона) с переменной скоростью вытягивания, вначале со скоростью 3-7 мм/мин до получения шейки монокристалла диаметром 2-5 мм и достижения бездислокационной структуры, затем вытягивают стержень со скоростью 0,1-1,0 мм/мин до достижения заданного диаметра, после чего скорость поддерживают на уровне 0,8-1,5 мм/мин с постепенным снижением ее до 0,4-0,8 мм/мин, а затем повышают до 1,5-2,5 мм/мин для образования обратного конуса.
Сущность изобретения заключается в том, что процесс выращивания монокристалла кремния из расплава, находящегося в кварцевом тигле, ведут при оптимальном профиле движения гидродинамических потоков в расплаве, стимулированных действием как вынужденной, так и тепловой конвекции.
Из теории и практики выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского известно, что профиль гидродинамических течений в расплаве зависит от численных значений комплексов:
- Рейнольдса

- Рэлея

и симплексов: DK/DT, hp/DT и
где ωк и ωт - соответственно угловая скорость вращения кристалла и тигля;
Dк и Dт - диаметр кристалла и тигля соответственно;
ν - кинематическая вязкость расплава;
g - ускорение силы тяжести;
β - коэффициент объемного расширения жидкого кремния;
α - коэффициент температуропроводности расплава;
hp - глубина расплава;
ΔT - перепад температуры на расстоянии hp, зависящий от положения тигля с расплавом в полости нагревателя и конструкции теплового узла.
Вышеуказанная совокупность признаков учитывает все вышеперечисленные геометрические, скоростные и тепловые параметры процесса. В результате получаются бездислокационные во всем объеме монокристаллы кремния, имеющие правильную цилиндрическую форму и ровные грани роста, с высокой однородностью распределения как легирующей примеси, так и кислорода в поперечном сечении. Настоящее изобретение иллюстрируется следующим примером.
Пример 1.
Загрузку исходного поликристаллического кремния в количестве 16 кг помещают в кварцевый тигель с внутренним диаметром 262 мм. Закрывают рабочую камеру установки и вакуумируют ее до остаточного давления ~ 1•102 Торр. Закрывают клапан на линии откачки и контролируют герметичность рабочей камеры. Величина натекания не должна превышать 5•10-3 л•Торр/сек. После этого вновь открывают клапан на линии откачки и подают в рабочую камеру сухой очищенный аргон в количестве 1800 нл/час. Загрузку в течение 30 минут подогревают до 600oС, а затем за счет увеличения мощности нагревателя производят ее расплавление. После этого мощность нагревателя снижают до значения, соответствующего мощности при вытягивании и в течение 30 минут расплав стабилизируют до достижения температуры 1442-1445oС. Закрывают клапан на линии откачки и с помощью вентиля на байпасной линии устанавливают давление аргона в камере печи равным 10-12 Торр. Расход аргона при этом уменьшают до 1200 нл/мин.
Поднимают тигель, вращающийся со скоростью 5 об/мин, в рабочее положение, соответствующее величине γ=1,5, и в расплав на глубину 2 - 4 мм вводят затравку диаметром 12,7 мм, вращающуюся со скоростью 12 об/мин в том же направлении, что и тигель. Подбирают номинальную температуру для затравления и производят вытягивание тонкой шейки монокристалла диаметром 2,5-3 мм до появления на ней бездислокационной структуры. Скорость вытягивания уменьшают до 0,3 мм/мин и понижают температуру расплава до достижения монокристаллом заданного диаметра, равного 102±1,5 мм. Затем скорость вытягивания увеличивают до 1,5 мм/мин и поддерживают ее в течение 3-5 минут для плавного выхода монокристалла на заданный диаметр. Включают систему автоматического регулирования диаметра и устанавливают начальную скорость вытягивания равной до 1,4 мм/мин. Производят вытягивание цилиндрической части монокристалла, при этом во избежание переохлаждения расплава и его спонтанной кристаллизации по периферии тигля скорость вытягивания автоматически (по заданной программе) уменьшается, достигая 0.4 мм/мин в конце процесса.
По окончании выращивания цилиндрической части слитка автоматическую систему регулирования диаметра отключают, и во избежание последствий термоудара при последующем отрыве слитка от расплава, изготавливают обратный конус длиной 65-80 мм. Для этого скорость вытягивания слитка плавно увеличивают до 2 мм/мин и/или несколько увеличивают мощность на нагревателе. Выращенный монокристалл кремния за счет ускоренного перемещения затравки вверх отрывают и удаляют от расплава на 30-50 мм. Закрывают кран на байпасной линии и заполняют рабочую камеру аргоном до давления 600-700 Торр.
Получают бездислокационный монокристалл кремния массой 14,94 кг с длиной цилиндрической части 630 мм. В зависимости от требуемых электрофизических параметров выход в готовую продукцию составляет 40-65%. Полученный монокристалл имеет правильную цилиндрическую форму без искривления граней роста, а радиальная неоднородность удельного сопротивления (RRV) и кислорода (ORV) не превышают соответственно 1,5% и 2,5%. Отношение скорости вращения тигля к скорости вращения кристалла на протяжении процесса выращивания поддерживают равным 0,416 из расчета его по формуле:

где k - число из интервала от 0,1 до 0,5;
Dвн и dном - соответственно внутренний диаметр тигля (262 мм) и номинальный диаметр кристалла (100 мм);
hp и Нн - соответственно начальная глубина расплава в тигле (145 мм) и длина греющей части нагревателя (300 мм);
γ - коэффициент позиционирования, в данном примере равный 1,5 и учитывающий положение расплава в полости нагревателя. Для каждой конструкции теплового узла численное значение коэффициента определяется опытным путем и может изменяться от 0,5 до 3,0.
В данном примере коэффициент позиционирования равен 1,5. Вышесказанное значение получено путем экспериментального подбора положения расплава в полости нагревателя, обеспечивающего получение кристалла с равными гранями.
Измерения RRV и ORV проводились на шайбах, вырезанных из верхней, средней и нижней части слитка. Толщина отрезанных шайб составляла 5±1 мм для измерения RRV и 2,4±0,1 мм для измерения ORV. Для разрушения термодоноров, искажающих истинные значения удельного сопротивления, шайбы термообрабатывались при температуре 650oС в течение одного часа, а затем со скоростью 30oС/мин охлаждались на воздухе. После двухсторонней подшлифовки толстых шайб на глубину ~ 0,5 мм на них проводились измерения удельного сопротивления четырехзондовым методом. Более тонкие шайбы полировались до толщины 2,25±0,05 мм и на них измерялось содержание оптически активного кислорода на инфракрасном спектрофотомере дифференциальным методом.
Расчеты радиальной неоднородности распределения удельного сопротивления (RRV) и кислорода (ORV)

проводились в соответствии с требованиями международного стандарта ASTM (соответственно F 81 plan В и F 951 plan В):
где - удельное сопротивление на периферии шайбы в 6 мм от края. Среднее из четырех измерений под углом 90oС.
- удельное сопротивление в центре шайбы. Среднее из двух измерений под углом 180oС.

где (Oi)к - концентрация оптически активного кислорода на периферии шайбы вблизи 6 мм от края. Среднее из двух измерений под углом 180oС;
(Oi)ц - концентрация оптически активного кислорода в центре шайбы.
Технический эффект предлагаемого способа заключается в получении монокристаллического кремния с высоким выходом и однородным радиальным распределением легирующей примеси и кислорода.
Предлагаемое изобретение обеспечивает при реализации следующие преимущества:
- Увеличивается выход годных микросхем с пластины.
- Материал позволяет изготавливать микросхемы с высокой степенью интеграции, включая сверхбольшие интегральные схемы, а также запоминающие устройства с большим объемом памяти.
- Снижается себестоимость изготовления монокристаллов и микросхем.
- На 1,5-2% повышается кпд солнечных элементов, изготовленных из монокристаллов, полученных по предлагаемому способу.
Формула изобретения: 1. Способ получения монокристаллического кремния, включающий расплавление исходного кремния в тигле, введение затравки, вытягивание кристалла из расплава на вращающуюся кристаллическую затравку, отличающийся тем, что направление вращения тигля и кристалла совпадают, а отношение скоростей вращения тигля и кристалла рассчитывают по формуле

где ωT и ωK - соответственно скорость вращения тигля и кристалла, об/мин;
k - число из интервала от 0,1 до 0,5;
Dвн и dном - соответственно внутренний диаметр тигля и номинальный диаметр выращиваемого монокристалла, мм;
hp - начальная глубина расплава в тигле, мм;
Нн - длина греющей части нагревателя, мм;
γ - коэффициент позиционирования, равный от 0,5 до 3,0, зависящий от положения тигля с расплавом в полости нагревателя и конструкции теплового узла и предварительно определенный экспериментальным путем.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вытягивание кристалла из расплава ведут с переменной скоростью 3-7 мм/мин до вытягивания шейки монокристалла диаметром 2-5 мм и достижения бездислокационной структуры, затем вытягивают стержень со скоростью 0,1-1,0 мм/мин до достижения заданного диаметра, после чего скорость поддерживают на уровне 0,8-1,5 мм/мин с постепенным снижением ее до 0,4-0,8 мм/мин, а затем с повышением до 1,5-2,0 мм/мин для образования обратного конуса.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что процесс ведут в атмосфере инертного газа.