Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАНА - Патент РФ 2194009
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАНА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАНА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике. Силан получают взаимодействием кварцита с водородсодержащим соединением при нагревании. В качестве водородсодержащего соединения используют гидрид лития. Реакцию осуществляют в атмосфере инертного газа или водорода при 690-800oС. Плав после остывания обрабатывают водным раствором протонных кислот. Атомное соотношение Li:Si в исходной шихте составляет 8:1. Технический результат - повышение выхода силана с меньшим содержанием примесей и низкой себестоимостью. 1 з.п. ф-лы.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2194009
Класс(ы) патента: C01B33/04
Номер заявки: 2001109651/12
Дата подачи заявки: 10.04.2001
Дата публикации: 10.12.2002
Заявитель(и): Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Автор(ы): Лаврентьев В.И.; Зеленин Ю.М.; Лавренюк П.И.; Муратов Е.П.; Мухин В.В.; Рожков В.В.; Соколов В.В.; Стонога Ю.А.; Трушникова Л.Н.
Патентообладатель(и): Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Описание изобретения: Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике.
Одним из основных источников получения полупроводникового кремния является силан. В связи с этим до сих пор актуальна разработка нового способа получения высокочистого и наиболее дешевого силана.
Существует способ получения силана по заявке Японии 69-260419, МКИ С 01 В 33/04, РЖХ, т. 24, часть II, 24 Л 61 П, стр. 9, в котором в качестве исходного сырья используют кварцит (SiO2), полученный из геотермальных вод. При этом порошок диоксида смешивался с порошком магния, нагревался до 400-600oС. Полученный при этом силицид магния обрабатывают соляной кислотой, аммиаком или галогенидом аммония. Выход выделяющегося в ходе реакции силана составляет 14%.
Существует способ получения силана (см. Ahagava H.N., Dutta Sw.K., Banerjee H. D. // Solar Energy Matter, 3 (3), P. 441-5, 1980), который не отличается от предыдущего, но диоксид кремния в нем добывали сжиганием рисовой скорлупы.
Основным недостатком обоих аналогов является специфичность способа добычи двуокиси кремния, двухстадийность процесса, т.е. силан получают не непосредственно из диоксида кремния, а первоначальным превращением его в силицид магния, который далее реагирует с протонным носителем с образованием целевого продукта. Это увеличивает время осуществления процесса и приводит к увеличению себестоимости продукта.
Наиболее близким способом - прототипом является получение силана (см. Jacson H.L., Marsh F.D. Muetterties E.L. Chemistry ofsilane. 1. Preparation of silane // Inorg. Chem., 1963, V.2, P. 43) одностадийным взаимодействием кварцита или силикатов с водородом при давлении 400-850 атм. температуры 175-200oС. Реакцию проводят в эвтектической смеси хлоридов металлов NaCl-AlCl3 и в присутствии металлического алюминия:
3SiO2+4Аl+2АlСl3+6Н2---6[АlOСl]+3SiH4.
Активным гидрирующим агентом является неустойчивый промежуточный алюминийхлорид, который образуется по схеме:
Аl+АlСl32---АlНхСl3-х.
Основным недостатком прототипа является получение силана с большим содержанием примесей и высокой себестоимостью.
Задачей изобретения является повышение выхода силана с меньшим содержанием примесей и низкой себестоимостью.
Поставленная задача решается благодаря тому, что при взаимодействии кварцита с водородсодержащим соединением при нагревании, согласно изобретению в качестве водородсодержащего соединения используют гидрид лития, реакцию осуществляют в атмосфере инертного газа или водорода при температуре 690-800oС, плав после остывания обрабатывают водным раствором протонных кислот, при этом соотношение Li:Si в исходной шихте берут в атомном соотношении, равном 8:1.
Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем так, как использование диоксида кремния при взаимодействии с гидридом лития в указанном соотношении и интервале температур позволяет получать силан с меньшим содержанием примесей и более дешевый.
Способ осуществляется следующим образом. Кварцит измельчают до порошка и сушат в вакуумной печи при температуре 100-120oС. Гидрид лития измельчают и помещают в ячейку из нержавеющей стали, куда добавляют кварцит. Гидрид лития берут в избытке. Ячейку помещают в реактор из нержавеющей стали и вводят в электропечь, нагретую до температуры 690-800oС, и выдерживают в течение 20-30 мин. В реактор подают инертный газ или водород, который выносит с собой выделяющийся в ходе реакции силан. Плав после остывания обрабатывают водным раствором протонных кислот.
Для увеличения выхода отношение Li:Si в исходной шихте берут в атомном соотношении, равном 8:1.
Примеры осуществления способа.
Пример 1. Кварцит Антоновского месторождения, содержащего 98,98% SiO2 в кристаллической форме кристобалита, предварительно измельчают до порошка и сушат в вакуумной печи при температуре 100-120oС. Гидрид лития тоже измельчают, затем взвешивают и помещают в ячейку из нержавеющей стали. Туда же добавляют и предварительно взвешенный кварцит. Избыток гидрида лития берут в количестве 15% по стехиометрии, либо в двукратном избытке. Ячейку помещают в реактор тоже из нержавеющей стали, а последний вводят в электропечь. Через патрубок в реактор подают водород для обеспечения водородной атмосферы в реакторе. Через второй патрубок он выходит, вынося с собой выделяющийся в ходе реакции силан. Первая порция силана начинает выделяться уже при 350oС. Основная порция силана до 32% образуется в интервале температур 690-800oС и выдержке 20-30 мин. Обработка плава после остывания водным раствором (1:1) соляной, угольной или уксусной кислоты дает дополнительно 14% выхода. Таким образом, данный способ получения силана из кварцита дает суммарный выход до 43-49%.
Пример 2. Кварцит Антоновского месторождения, содержащего 98,98% SiO2 в кристаллической форме кристобалита, предварительно измельчают до порошка и сушат в вакуумной печи при температуре 100-120oС. Гидрид лития тоже измельчают, затем взвешивают и помещают в ячейку из нержавеющей стали. Туда же добавляют и предварительно взвешенный кварцит. Избыток гидрида лития берут в количестве 15% по стехиометрии, либо в двукратном избытке. Ячейку помещают в реактор тоже из нержавеющей стали, а последний вводят в электропечь. Через патрубок в реактор подают инертный газ, например, аргон для обеспечения атмосферы инертного газа в реакторе. Через второй патрубок он выходит, вынося с собой выделяющийся в ходе реакции силан. Первая порция силана начинает выделяться уже при 350oС. Основная порция силана до 32% образуется в интервале температур 690-800oС и выдержке 20-30 мин. Обработка плава после остывания водным раствором (1:1) соляной, угольной или уксусной кислоты дает дополнительно 14% выхода. Таким образом, данный способ получения силана из кварцита дает суммарный выход до 43-45%.
Пример 3. Кварцит Антоновского месторождения, содержащего 98,98% SiO2 в кристаллической форме кристобалита, предварительно измельчают до порошка и сушат в вакуумной печи при температуре 100-120oС. Гидрид лития тоже измельчают, затем взвешивают и помещают в ячейку из нержавеющей стали. Туда же добавляют и предварительно взвешенный кварцит. Количество лития и кремния в исходной шихте берут в атомном соотношении 8:1. Ячейку помещают в реактор тоже из нержавеющей стали, а последний вводят в электропечь. Через патрубок в реактор подают водород для обеспечения водородной атмосферы в реакторе. Через второй патрубок он выходит, вынося с собой выделяющийся в ходе реакции силан. Первая порция силана начинает выделяться уже при 350oC. Плав выдерживают в течение 2 ч при температуре 800oС. Суммарный выход силана составляет 52-73%.
Таким образом, взаимодействие дешевого, свободнодобываемого природного продукта диоксида кремния с гидридом лития позволяет повысить выход силана и уменьшить его себестоимость.
Формула изобретения: 1. Способ получения силана взаимодействием кварцита с водородсодержащим соединением при нагревании, отличающийся тем, что в качестве водородсодержащего соединения используют гидрид лития, реакцию осуществляют в атмосфере инертного газа или водорода при 690-800oС, плав после остывания обрабатывают водным раствором протонных кислот.
2. Способ по п.1 отличающийся тем, что соотношение Li:Si в исходной шихте берут в атомном соотношении, равном 8:1.