Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

ХОЛОДНОЭМИССИОННЫЙ ПЛЕНОЧНЫЙ КАТОД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ - Патент РФ 2194328
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
ХОЛОДНОЭМИССИОННЫЙ ПЛЕНОЧНЫЙ КАТОД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
ХОЛОДНОЭМИССИОННЫЙ ПЛЕНОЧНЫЙ КАТОД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

ХОЛОДНОЭМИССИОННЫЙ ПЛЕНОЧНЫЙ КАТОД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к области получения высокоэффективных пленок для полевых эмиттеров электронов, которые могут быть использованы для создания плоских дисплеев, в электронных микроскопах, СВЧ-электронике, источниках света и ряде других приложений. Технический результат - получение холодно-эмиссионного пленочного катода с высокими электронно-эмиссионными характеристиками, стойкого в высоких электрических полях, который может быть использован в качестве полевого эмиттера электронов при создании плоских дисплеев, в электронных микроскопах, источниках света и ряде других приложений. Достигается тем, что в предлагаемом холодно-эмиссионном катоде, содержащем подложку с нанесенной на нее углеродной пленкой, углеродная пленка выполнена в виде нерегулярной структуры, состоящей из углеродных микро- и наноребер и/или микро- и нанонитей, ориентированных перпендикулярно поверхности подложки, с характерным масштабом от 0,05 до 1 мкм и плотностью расположения 0,1 ÷ 100 мкм-2 и покрытых сверху наноалмазной пленкой толщиной доли микрометра. Способ получения такого холодно-эмиссионного катода состоит из двух стадий. На первой стадии, углеродная пленка в виде нерегулярной структуры, состоящей из углеродных микроребер и/или микронитей, осаждается в разряде постоянного тока из смеси водорода с углеродосодержащей добавкой при плотности тока 0,15 ÷ 0,5 А/см2, осаждение проводят в смеси водорода с парами этилового спирта (5 ÷ 15%) или метана (6 ÷ 30%) при полном давлении 50 ÷ 300 Торр при температуре на подложке 700 ÷ 1100oС, с последующим во время второй стадии осаждением наноалмазной пленки толщиной порядка 0,1 ÷ 0,5 мкм либо посредством технологии горячей нити, либо в том же разряде постоянного тока, при концентрации углеродосодержащего газа (в нашем случае - метана) в водороде 0,5 ÷ 4% и температуре поверхности 850 ÷ 1000oС. 2 с. и 5 з.п. ф-лы, 3 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2194328
Класс(ы) патента: H01J1/30, H01J9/02
Номер заявки: 98109664/09
Дата подачи заявки: 19.05.1998
Дата публикации: 10.12.2002
Заявитель(и): ООО "Высокие технологии"
Автор(ы): Бляблин А.А.; Кандидов А.В.; Пилевский А.А.; Рахимов А.Т.; Самородов В.А.; Суетин Н.В.; Тимофеев М.А.; Селезнев Б.В.
Патентообладатель(и): ООО "Высокие технологии"
Описание изобретения: Изобретение относится к области получения пленок для высокоэффективных полевых эмиттеров электронов, которые могут быть использованы для создания плоских дисплеев, в электронных микроскопах, СВЧ-электронике, источниках света и ряде других приложений.
Известен холодно-эмиссионный пленочный катод, содержащий подложку с нанесенной на нее алмазной пленкой [1]. Однако в связи с низкой плотностью эмитирующих центров пленочный катод на основе поликристаллических алмазных пленок не является высокоэффективным эмиттером.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является холодно-эмиссионный пленочный катод, содержащий подложку с нанесенной на нее пленкой углерода [2]. Пленка, нанесенная на подложку, представляет собой пленку аморфного углерода.
Известен способ создания холодно-эмиссионного пленочного катода, получаемого методом лазерного распыления [2], который заключается в осаждении на холодную подложку углерода, испаряемого из графитовой мишени излучением мощного лазера. Недостатком такого способа является его сложность, дороговизна, ограниченные возможности масштабирования, а также низкая плотность эмиттирующих центров (порядка 1000 на см2 при поле 20 В/мкм), что явно недостаточно для создания полноцветного монитора с 256 градациями яркости.
Известен способ получения холодно-эмиссионного пленочного катода методом газофазного синтеза, включающий зажигание тлеющего разряда постоянного тока в разрядном промежутке между катодом и анодом в потоке водорода, нагрев подложки до температуры осаждения, подачу углеродосодержащего газа в поток и осаждении пленки в смеси водорода с углеродосодержащим газом, удаление излишков графитовой фазы в разряде в потоке водорода [3]. Таким способом получаются наноалмазные пленочные катоды. Однако получаемые описанным способом алмазные пленки растут очень медленно и зачастую не обладают эмиссионными свойствами, достаточными для создания катода для полноцветного монитора.
Известен способ получения углеродного катода [4], включающий осаждение углеродных нитевидных кристаллов из смеси водорода, углекислого газа и метана в соотношении 15-25/ 74-83/ 1-2 и осаждении углеродной фазы на подложку при температуре 1200-1500oС. Однако получаемые пленки имеют весьма неоднородные эмиссионные свойства и низкую плотность эмитирующих центров.
Целью предлагаемого изобретения является получение холодно-эмиссионного пленочного катода с высокими электронно- эмиссионными характеристиками, стойкого в высоких электрических полях, который может быть использован в качестве полевого эмиттера электронов при создании плоских дисплеев, в электронных микроскопах, источниках света, СВЧ-электронике и ряде других приложений.
Предлагаемый холодно-эмиссионный пленочный катод выполнен в виде подложки с нанесенной на нее углеродной пленкой в виде структуры нерегулярно расположенных углеродных микро- и наноребер и/или микро- и нанонитей, ориентированных перпендикулярно поверхности подложки, с характерным масштабом от 0,005 до 1 мкм и плотностью расположения 0,1-100 мкм-2, поверх которой нанесена вторая углеродная пленка в виде наноалмазной пленки толщиной 0,1-0,5 мкм.
Предлагаемый способ получения холодно-эмиссионного катода состоит из последовательного осаждения двух углеродных пленок: углеродной наноострийной пленки на подложку, расположенную на аноде путем зажигания разряда постоянного тока в смеси водорода с углеродосодержащей и осаждения наноалмазной пленки поверх выращенной графитовой пленки. Осаждение наноалмазной пленки поверх выращенной графитовой пленки происходит либо в том же разряде постоянного тока, либо посредством технологии, использующей горячую нить в качестве активатора процесса.
Отличие заключается в том, что на первой стадии зажигают разряд с плотностью постоянного тока 0,15-0,5 А/см2, осаждение проводят в смеси водорода с углеродосодержащими добавками при полном давлении 50-300 Торр, а именно, парами этилового спирта при концентрации 5-15% или метана при концентрация 6-30%, и при температуре на подложке 600-1100oС. Могут быть использованы также пары других углеводородов, при этом мольное содержание углерода должно сохраняться. Газовая смесь может быть разбавлена до 75% инертным газом при сохранении полного давления, в частности, аргоном. Нанесение второго углеродного слоя наноалмазной структуры может быть произведено путем осаждения из плазмы разряда постоянного тока тех же параметров при снижении концентрации углеродосодержащей добавки до 0,5-4% или нанесение наноалмазного слоя производят методом газофазного синтеза, включающем нагрев металлической нити-активатора до температуры 1800-2500oС, подложки до температуры 600-1100oС, осаждение в смеси водорода с углеродосодержащей добавкой с концентрацией 0,5-10% через расположенный между нитью и подложкой сетчатый экран.
При реализации способа, если концентрация паров этилового спирта ниже 5%, или концентрация метана ниже 6% и уменьшении давления ниже 50 Торр, уменьшается скорость нуклеации, что приводит к большой неоднородности эмиссионных характеристик. Кроме того, меняется морфология пленки. При концентрации паров этилового спирта выше 15%, а концентрация метана выше 30% и превышении давления свыше 300 Торр происходит потеря устойчивости разряда. При плотности тока больше 0,5 А/см2 происходит перегрев газа и поверхности подложки, что приводит к снижению эмиссионных свойств пленки. При плотности тока меньше 0,15 А/см2 не обеспечивается нужная степень активации газовой среды. Изменение температуры подложки ниже 600oС или выше 1100oС приводит к сильному изменению морфологии пленки и потере ее эмиссионных свойств.
В случае использования на второй стадии разряда постоянного тока при концентрации углеродосодержащей добавки более 4% на поверхности подложки растет глобулообразная углеродная пленка с гранулами более 1 мкм, имеющая очень низкие эмиссионные параметры. При концентрации меньше 0,5% происходит резкое снижение скорости роста или даже травление пленки, выращенной на первой стадии.
В случае использования на второй стадии активации горячей нитью при температуре менее 1800oС не происходит необходимой степени активации газа, а при температуре выше 2500oС нить быстро разрушается. При нагреве подложки ниже 600oС или выше 1100oС будет осаждаться либо графит, либо пленка с неприемлемо низкими эмиссионными характеристиками.
Пример реализации способа.
Способ получения холодно-эмиссионного пленочного катода в разряде постоянного тока осуществлялся в камере, снабженной системами вакуумирования и газораспределения, обеспечивающими подачу и контроль газовой смеси водорода с углеродосодержащими присадками. Разряд зажигается между двумя электродами, подсоединенными к системе электрического питания. В качестве подложкодержателя используется анод, а в качестве подложки - кремниевая шайба толщиной 400 мкм. Перед осаждением подложка подвергалась обработке алмазной суспензией по одной из стандартных технологий с целью увеличения концентрации центров нуклеации. В частности, нами использовалась ультразвуковая обработка в течение 20-40 минут. Другой способ создания центров нуклеации связан с каталитическими свойствами некоторых металлов: Fe, Co, Ni и т.д., которые напыляются на подложку толщиной 10-100 нм.
Осаждение осуществлялось в газовой смеси водорода с парами этилового спирта (5-10%) при давлении 50-300 Торр. Температура подложки, которая определяется мощностью разряда, специальным нагревателем и системой охлаждения, контролировалась оптическим пирометром и была, с учетом соответствующих поправок в диапазоне 700-1100oС. Плотность тока разряда была 0,3-0,4 А/см2. При данных параметрах обеспечивалась скорость роста углеродной пленки до 10 мкм/час. В качестве подложки может использоваться любой материал, стойкий при температурах осаждения и обладающий высокой адгезией к углероду.
Аналогичная структура пленки была получена с использованием метана с концентрацией 6-15% и некоторых других углеводородных газов (ацетилена, пропана и т.п.) при сохранении тех же параметров.
Получаемая в результате осаждения пленка сама по себе обладает неплохими эмиссионными свойствами, однако она недостаточно стойка, что выражается в появлении пробоев в процессе эмиссии, вызванных отрывом микрочастиц от поверхности пленки.
Для улучшения эмиссионных и адгезионных свойств пленки на ее поверхность на второй стадии осаждалась наноалмазная пленка толщиной 0,1-0,5 мкм. Это осуществлялось в том же разряде постоянного тока. Для чего концентрация углеродосодержащего газа (в нашем случае - метана) в водороде понижалась до 0,5-2%, при плотности тока 0,3-0,4 А/см2 и температуре подложки 850-950oС.
Осаждалась наноалмазная пленка толщиной порядка 0,1-0,5 мкм также посредством технологии "горячей нити". Для того подложка с осажденной на первой стадии углеродной пленкой помещалась в реактор с термической активацией газовой смеси. Параметры осаждения были следующие: давление водородно-метановой смеси - 15-25 Topp, концентрация метана - 3%, температура нити - 2100-2250oС, температура подложки - 800-900oС.
Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 представлены, полученные с помощью сканирующего электронного микроскопа, типичные изображения углеродных пленок, осажденных на первой стадии, на фиг.2 представлены типичные изображения углеродных пленок после осаждения на второй стадии, фиг.3 - зависимость эмиссионного тока от напряженности электрического поля для получаемых пленок.
Как видно из фиг.1, пленки могут представлять собой структуры в виде микро- и наноребер, причем ориентированы они перпендикулярно поверхности. После второй стадии осаждения, как видно из фиг.2, поверхность пленки покрыта нанокристаллитами, которые снижают порог эмиссии и увеличивают стойкость пленки.
Однородность эмиссии определялась из распределения свечения люминофора, которое пропорционально плотности тока возбуждающего пучка электронов. Было обнаружено, что распределение эмиссионного тока достаточно однородно, а плотность эмиссионных центров такова, что визуально они неразделимы.
Количественно плотность эмиссионных центров, измеренная с помощью тунельного микроскопа была порядка 1000000 см2, что достаточно для создания эмиссионного дисплея.
Представленные на фиг.3. вольт-амперные характеристики тока эмиссии демонстрируют зависимость тока эмиссии от напряженности поля. Видно, что порог эмиссии достаточно низок, а ток может достигать плотности более 500 мА/см2 при поле порядка 10 В/мкм.
Получаемый предлагаемыми способами холодно-эмиссионный катод обладает высокими эмиссионными свойствами, стоек в высоких электрических полях, химически инертен и поэтому может быть использован для создания плоских дисплеев, в электронных микроскопах, СВЧ-электронике, источниках света и ряде других приложений.
Использование технологии двухстадийного осаждения открывает широкие возможности для селективного осаждения и создания адресации. Это возможно на стадии нуклеации, в частности, созданием требуемого рисунка на пленке катализатора по стандартной литографической технологии. Это продемонстрировано нами на примере Fe, Ni и Со. Другой вариант - создание рисунка после первой стадии осаждения. Здесь также можно использовать фоторезисты не опасаясь потери эмиссионных свойств, т.к. осаждение эмитирующей поверхности происходит на второй стадии.
Источники информации
1. Application of Diamond Films and Related Materials: Third International Conference, 1995, NIST Special Publication 885, Edited by A. Feldman et al., p. 37, p. 61.
2. "Diamond based field emission flat panel displays" Solid State Tech., 1995, May, p.71.
3. A. T. Rakhimov, B.V. Seleznev, N.V.Surtin et al. Applications of Diamond Films and Related Material: 3-rd International Conf., Gaithersburg, MD, USA, 1995, NISTIR 5692, Supplement to NIST Special Publication 885, p. 11s.
4. Авторское свидетельство СССР 966782, опубл. 15.10.1997 г.
Формула изобретения: 1. Холодноэмиссионный пленочный катод, содержащий подложку с нанесенной на нее углеродной пленкой, отличающийся тем, что углеродная пленка выполнена в виде последовательно осажденных двух углеродных пленок: углеродной пленки в виде структуры нерегулярно расположенных микро- и наноребер и/или микро- и нанонитей, ориентированных перпендикулярно поверхности подложки, с характерным масштабом от 0,005 до 1 мкм и плотностью расположения 0,1 - 100 мкм-2, и углеродной пленки в виде наноалмазной пленки толщиной 0,1 - 0,5 мкм.
2. Способ получения холодноэмиссионного пленочного катода путем зажигания разряда постоянного тока в смеси водорода с углеродосодержащей добавкой и осаждения на расположенную на аноде подложку углеродной пленки, отличающийся тем, что последовательно осаждают две углеродные пленки: углеродную наноострийную пленку на подложку, расположенную на аноде, путем зажигания разряда с плотностью постоянного тока 0,15 - 0,5 А/см2 в смеси водорода с углеродосодержащей добавкой при полном давлении 50 - 300 Торр и температуре подложки 600 - 1100oС, и углеродную пленку наноалмазной структуры.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве углеродосодержащей добавки используют пары этилового спирта при концентрации 5 - 15%.
4. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве углеродосодержащей добавки используют метан при концентрации 6 - 30%.
5. Способ по п. 2, отличающийся тем, что осаждение углеродной пленки наноалмазной структуры проводят в зажженном разряде с плотностью постоянного тока 0,15 - 0,5 А/см2 в смеси водорода с углеродосодержащей добавкой при концентрации 0,5 - 4% при полном давлении 50 - 300 Торр и температуре подложки 600 - 1000oС.
6. Способ по п.2, отличающийся тем, что осаждение проводят с добавлением в смесь водорода с углеродосодержащей добавкой до 75% инертного газа при сохранении полного давления.
7. Способ по п.2, отличающийся тем, что осаждение углеродной пленки наноалмазной структуры проводят методом газофазного синтеза в смеси водорода с углеродосодержащей добавкой с концентрацией 0,5 - 10% через сетчатый экран, расположенный между металлической нитью-активатором, нагретой до температуры 1800 - 2500oС.