Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ГАЛЛОСИЛИКАТОВ СО СТРУКТУРОЙ ГАЛЛОГЕРМАНАТА КАЛЬЦИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ГАЛЛОСИЛИКАТОВ СО СТРУКТУРОЙ ГАЛЛОГЕРМАНАТА КАЛЬЦИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ГАЛЛОСИЛИКАТОВ СО СТРУКТУРОЙ ГАЛЛОГЕРМАНАТА КАЛЬЦИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2Ge4O14). Сущность изобретения: в способе твердофазного синтеза проводят смешивание предварительно прошедших термообработку оксидов элементов, входящих в состав выращиваемого монокристалла Ca3MeGa3Si2O14, где Ме - ниобий или тантал, взятых в стехиометрическом соотношении, нагрев их и спекание этой смеси при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза соответствующих монокристаллов в течение 4 ч. Технический результат заключается в создании экономически выгодного способа получения шихты в компактном рациональном виде (в форме профилированных таблеток) для выращивания высококачественных монокристаллов галлосиликатов, используемых в пьезотехнике. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2194808
Класс(ы) патента: C30B29/34
Номер заявки: 2001107258/12
Дата подачи заявки: 20.03.2001
Дата публикации: 20.12.2002
Заявитель(и): Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья"
Автор(ы): Дороговин Б.А.; Степанов С.Ю.; Доморощина Е.Н.; Цеглеев А.А.; Дубовский А.Б.; Курочкин В.И.; Филиппов И.М.
Патентообладатель(и): Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья"
Описание изобретения: Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Са324O14).
Известен способ получения шихты для выращивания монокристаллов соединений со структурой лангасита путем нагрева смеси карбонатов щелочноземельных металлов и оксидов элементов, входящих в состав выращиваемого кристалла, взятых в стехиометрическом соотношении (В.Н.Т. Chai, A.N.P. Bustamante and M.C. Chou// A new class of ordered langasite structure compounds// 2000 IEEE/EIA International Frequency Control Symposium and Exhibition, p. 163-167).
Однако использование в качестве одного из компонентов спекаемой смеси карбоната щелочноземельного металла, входящего в состав выращиваемого кристалла, требует более длительного процесса нагрева для его разложения, что в свою очередь увеличивает время проведения процесса, нарушает стехиометрический состав смеси, а следовательно, уменьшает выход конечного галлосиликата.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения шихты для выращивания монокристаллов галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2Ge4O14) методом твердофазного синтеза путем обжига на воздухе смеси исходных компонентов: карбонатов щелочноземельных компонентов и оксидов элементов, входящих в состав выращиваемого монокристалла при температуре синтеза соответствующего монокристалла в течение 5-12 ч (Б.В. Милль, Е.Л. Белоконева, Т. Фукуда// Новые соединения со структурой Са324O14: A33Z2O14 (А=Са, Sr, Ва, Рb; X=Sb, Nb, Ta; У=Ga, Al, Fe, In; Z= Si, Ge // Журнал неорганической химии, 1998, том 43, 8, с. 1270-1277).
Недостатком данного способа является использование в качестве одного из компонентов в спекаемой смеси карбоната щелочноземельного металла, для которого необходим длительный отжиг для его разложения, что увеличивает время спекания смеси, а следовательно, делает способ приготовления шихты экономически невыгодным. Увеличение времени отжига приводит к потере легколетучего компонента, что отражается на выходе конечного выращиваемого кристалла, снижая его качество. Спекание смеси при температуре синтеза приводит к расплавлению шихты и к взаимодействию расплава со стенками тигля, что загрязняет шихту, а в свою очередь и выращиваемый кристалл, а также приводит к разрушению тиглей и невозможности получения шихты в рациональном таблетированном виде.
Технической задачей предлагаемого изобретения является создание экономически выгодного способа получения шихты в компактном рациональном виде (в форме профилированных таблеток) для выращивания высококачественных монокристаллов галлосиликатов, используемых в пьезотехнике.
Указанная техническая задача решается за счет того, что в известном способе твердофазного синтеза шихты, включающем смешивание исходных соединений элементов, входящих в состав формулы выращиваемых монокристаллов, взятых в стехиометрическом соотношении, нагрев их и спекание, выращиваемый монокристалл имеет состав Ca3MeGa3Si2O14, где Ме-тантал либо ниобий, в качестве исходной смеси соединений элементов используют соответствующие оксиды, предварительно прошедшие термообработку, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза соответствующих монокристаллов в течение 4 ч.
Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, в качестве исходных соединений используют только оксиды элементов, входящих в состав галлосиликатов Са3МеGа3Si2O14, где Me-тантал или ниобий, которые перед смешиванием подвергают термической обработке, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза соответствующих монокристаллов в течение 4 ч.
Использование в способе только оксидов позволяет избежать нарушение стехиометрии в расплаве при последующем выращивании монокристаллов за счет уменьшения длительности процесса отжига шихты, что снижает эффект потери легколетучего компонента, а следовательно, получить высококачественные монокристаллы. Проведение термической обработки исходных оксидов также предотвращает нарушение стехиометрии расплава, а следовательно, обуславливает исключение выращивания некондиционных кристаллов. Спекание смеси при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза соответствующих монокристаллов, позволяет предотвратить расплавление шихты, а следовательно, ее взаимодействие со стенками тигля. Спекание смеси при температуре ниже указанной не позволяет получать шихту в компактном виде, а при более высокой температуре происходит ее прилипание к стенкам тигля. Спекание же смеси в течение 4 ч достаточно для получения профилированных таблеток шихты кальций-ниобий-галлиевого силиката - Ca3NbGa3Si2О14-CNGS (канигасита) и кальций-тантал-галлиевого силиката - Ca3TaGa3Si2O14- CTGS (катангасита), которые позволяют при выращивании соответствующих монокристаллов проводить наплавление шихты за один прием и получать более качественные кристаллы за счет меньшего нарушения стехиометрического состава шихты. Спекание смеси менее 4 ч не дает возможности получать таблетированную шихту, обуславливающую высокое качество, а выдержка более 4 ч экономически нецелесообразна.
Примеры конкретного выполнения.
Пример 1.
Исходные оксиды кальция, ниобия, галлия и кремния подвергают термической обработке, затем взвешивают в стехиометрическом соотношении и 215 г исходной смеси смешивают в полиэтиленовой банке с использованием смесителя типа "пьяной бочки", загружают в алундовый тигель, а именно в пространство между его внутренними стенками и алундовой трубкой, установленной в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля был 60 мм, равный диаметру иридиевого тигля, из которого в дальнейшем выращивают монокристалл. Тигель устанавливают в печь и проводят спекание смеси при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза Ca3NbGa3Si2О14 в течение 4 ч. В результате спекания получают профилированную таблетку шихты для выращивания монокристаллов кальций - ниобий - галлиевого силиката (Ca3NbGa3Si2O14- канигасита) с отверстием вдоль ее оси. Из синтезированной шихты выращивают монокристаллы кальций-ниобий-галлиевого силиката диаметром 1,5 дюйма. Результаты осуществления способа при разных параметрах спекания представлены в таблице. Спекание трех навесок исходной смеси оксидов, массой 215 г каждая, позволяет получить три профилированных таблетки шихты, общий вес которых даст возможность сразу наплавить полный объем иридиевого тигля, из которого в дальнейшем будет выращиваться монокристалл.
Пример 2.
То же, что и в примере 1, но в качестве исходных компонентов берут оксиды кальция, тантала, галлия и кремния, а спекание смеси оксидов проводят при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза Ca3TaGa3Si2О14. В результате проведенного идентичного способа получают качественную поликристаллическую шихту в таблетированном виде для выращивания монокристаллов кальций-тантал-галлиевого силиката (Са3ТаGа3Si2О14 - CTGS- катангасита) диаметром 1,5 дюйма.
Предложенный способ получения шихты для выращивания галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Са324O14), а именно канигасита и катангасита, позволяет
- сократить количество предварительных операций;
- получить профилированные таблетки качественной шихты необходимой массы и размеров для заполнения всего объема иридиевого тигля при выращивании из него монокристалла;
- избежать нарушения стехиометрии расплава, так как синтезированные таблетки полностью используются при наплавлении их в тигель, а следовательно, получать однородные по своему составу монокристаллы для использования в пьезотехнике.
Формула изобретения: Способ получения шихты для выращивания монокристаллов галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция методом твердофазного синтеза, включающий смешивание соединений элементов, входящих в состав формулы монокристалла, взятых в стехиометрическом соотношении, нагрев их и спекание, отличающийся тем, что выращиваемый монокристалл имеет состав Ca3MeGa3Si2O14, где Ме-тантал либо ниобий, в качестве исходной смеси соединений используют соответствующие оксиды, предварительно прошедшие термообработку, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза соответствующих монокристаллов в течение 4 ч.