Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ - Патент РФ 2196734
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение используется для получения хлорида калия с пониженным содержанием хлорида натрия и других примесей из калийсодержащего сырья. Способ заключается в растворении хлорида калия из калийсодержащего сырья в выщелачивающем растворе, кристаллизации целевого продукта из горячего осветленного насыщенного по хлориду калия раствора на установке регулируемой вакуум-кристаллизации с выделением кристаллизата и его сушкой, нагревом и возвратом маточного раствора на выщелачивание хлорида калия, в качестве калийсодержащего сырья используют влажный концентрат с содержанием KCl>92%, растворение хлорида калия ведут в выщелачивающем растворе, полученном добавлением воды к маточному раствору до содержания в нем хлорида натрия 3-6%, а избыточный маточный раствор используют при получении концентрата на установке регулируемой вакуум-кристаллизации и в качестве промывных вод при выделении влажного концентрата. Изобретение позволяет получить продукт с содержанием хлорида калия до 98,8% и хлорида натрия >1%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2196734
Класс(ы) патента: C01D3/04
Номер заявки: 2000124770/12
Дата подачи заявки: 28.09.2000
Дата публикации: 20.01.2003
Заявитель(и): Открытое акционерное общество ВНИИ галургии
Автор(ы): Сафрыгин Ю.С.; Федоров Г.Г.; Букша Ю.В.; Тимофеев В.И.; Паскина А.В.; Городецкий В.И.; Коноплев Е.В.; Шанин В.П.; Гуров В.М.; Скарюкин Г.С.
Патентообладатель(и): Открытое акционерное общество ВНИИ галургии
Описание изобретения: Изобретение относится к технике получения хлорида калия с пониженным содержанием хлорида натрия из калийсодержащего сырья.
Известен способ очистки кристаллического хлорида калия с содержанием основного вещества ≥97,5% от хлорида натрия путем обработки кристаллов водным выщелачивающим раствором, который содержит смесь хлоридов калия и натрия, причем раствор должен быть насыщенным по KCl и ненасыщенным по NaCl - см. заявку Великобритании 2009724, кл. C 01 D 3/18, приоритет США 08.12.77-20.06.79, заявку Франции 2411158, кл. C 01 D 3/24, публ. 10.08.79 32, заявку ФРГ 2852925, кл. C 01 D 3/14, публ. 28.08.80 35.
Проведенные нами исследования показали, что при обработке 98% кристаллического хлорида калия выщелачивающим раствором по известным способам удалось повысить содержание основного вещества в целевом продукте лишь на 1,0-1,1%, причем конечное содержание хлорида натрия в продукте практически не снижалось после 30-минутного перемешивания суспензии. В случае использования в качестве калийсодержащего сырья 96% KCl содержание хлорида калия в целевом продукте не превышало 98,5%.
Известен способ получения хлорида калия из калийсодержащего сырья (сильвинитов) с содержанием в нем хлорида натрия >1% - прототип. См. патент РФ 2143999, кл. C 01 D 3/08, публ. 10.01.2000 г. 1.
Способ включает растворение хлорида калия из калийсодержащего сырья в нагретом маточном растворе, кристаллизацию целевого продукта из горячего осветленного насыщенного по солям раствора на установке регулируемой вакуум-кристаллизации (РВКУ) с выделением кристаллизата, его сушкой, нагревом и возвратом маточного раствора на растворение.
Способ позволяет получить продукт с содержанием хлорида калия до 98,8% и хлорида натрия >1%. В зависимости от расхода воды на РВКУ по требованию потребителей может быть получен продукт пониженного качества, например, с содержанием 96% хлорида калия.
Известный способ не позволяет получать целевой продукт с содержанием хлорида калия >99%.
Задачей предлагаемого изобретения является получение хлорида калия с пониженным содержанием хлорида натрия и других примесей из калийсодержащего сырья.
Положительный эффект достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего растворение хлорида калия из калийсодержашего сырья в выщелачивающем растворе, кристаллизацию целевого продукта из горячего осветленного насыщенного по хлориду калия раствора на РВКУ с выделением кристаллизата и его сушкой, нагревом и возвратом маточного раствора на выщелачивание хлорида калия, по предлагаемой способу в качестве калийсодержашего сырья используют влажный концентрат с содержанием KCl≥92%, растворение хлорида калия ведут в выщелачивающем растворе, полученном добавлением воды к маточному раствору до содержания в нем хлорида натрия 3-6%, а избыточный маточный раствор используют вместо воды при получении концентрата.
Избыточный маточный раствор используют на РВКУ и в качестве промывных вод при производстве влажного концентрата.
Сущность способа состоит в следующем: в отличие от известного способа по предлагаемому способу в качестве калийсодержащего сырья используют влажный концентрат с содержанием KCl≥92%. Использование в процессе концентрата вместо сильвинитовых руд позволяет снизить уровень хлористого натрия в выщелачивающем растворе до 3-6%, устранить операции выделения глинисто-солевого шлама и фильтрации галита и снизить потоки циркулирующих растворов.
По предлагаемому способу растворение хлорида калия ведут в выщелачивающем растворе, полученном добавлением воды к маточному раствору до содержания в нем хлорида натрия 3-6%.
Уровень хлорида натрия в выщелачивающем растворе определяется требованиями потребителей к содержанию хлорида калия в товарном продукте. В таблице приведена зависимость состава кристаллизата на установке регулируемой вакуум-кристаллизации (в пересчете на сухое вещество) от содержания хлорида натрия в выщелачивающем растворе.
Из приведенных данных видно, что для удовлетворения требований основных потребителей (производство едкого кали, нитрата калия и др.), где содержание KCl должно быть 99,5%, необходимо поддерживать уровень хлорида натрия в выщелачивающем растворе в 4,5%, а для производства сульфата калия сернокислотным способом, где требуется >99% KCl, содержание NaCl в растворе должно составлять 6%. При этом по предлагаемому способу не предъявляется жестких требований к содержанию KCl (≥97,5%, как в аналогах) в концентрате и в процессе может быть использован 92%-ный KCl.
Высокое качество кристаллизата достигается не только содержанием в заданном диапазоне хлорида натрия в выщелачивающем растворе, но и использованием как минимум двухкорпусной установки регулируемой кристаллизации с содержанием как и в прототипе Ж:Т в корпусах на уровне 4-9.
По предлагаемому способу избыточный маточный раствор используют вместо воды при получении концентрата KCl в основном производстве.
Маточный раствор содержит менее 6% NaCl и является насыщенным по хлориду калия и ненасыщенным по NaCl.
В связи с этим такой раствор используют вместо воды на РВКУ, а также для промывки концентрата на центрифугах и фильтрах, на сальниковых уплотнениях насосов и валов растворителей и т.п., что позволяет практически не снижать извлечение KCl из сильвинитов в товарный продукт в производстве концентрата.
Способ осуществляется следующим образом.
Влажный концентрат хлорида калия с содержанием KCl≥92% растворяют в выщелачивающем растворе при температуре 95-105oС, полученном на последующих ступенях технологического процесса. Раствор осветляют от примесей и охлаждают на установке регулируемой вакуум-кристаллизации до температуры 30-45oС. Полученную суспензию кристаллизата разделяют сгущением и фильтрацией. Твердую фазу сушат с получением целевого продукта, а жидкую фазу - маточный раствор - делят на два потока. В основной поток маточного раствора добавляют воду до содержания в нем хлорида натрия до уровня 3-6%, после чего его нагревают и используют в качестве выщелачивающего раствора. Избыточный маточный раствор используют вместо воды при выделении концентрата, например, на установке регулируемой вакуум-кристаллизации, в качестве промводы при фильтрации концентрата, а также как запорную жидкость на сальниковых уплотнениях насосов, валов мешалок и др.
В результате осуществления способа получают продукт с содержанием KCl 99,1-99,8 в соответствии с текущими требованиями потребителей.
Примеры осуществления способа
Пример 1.
1000 в.ч. концентрата хлористого калия состава: KCl 92,16%, NaCl 3,75%, H2O 4,00%, CaSO4 0,03%, MgCl2 0,06% растворяли в 4446,3 в.ч. выщелачивающего раствора состава: KCl - 18,67%, NaCl - 3,23%, MgCl2 - 0,05%, CaSO4 - 0,03%, остальное вода при температуре 100oС в течение 15 мин, после чего горячий осветленный насыщенный по хлористому калию раствор охлаждали на установке регулируемой кристаллизации при Ж:Т в аппаратах ~9 до температуры 35oС, полученную суспензию кристаллизата сгущали на гидроциклоне, фильтровали на центрифуге и сушили с получением продукта состава в пересчете на сухое вещество: KCl 99,75, NaCl 0,24%, MgCl2+CaSO4 0,01% в количестве 642,7 в.ч. В маточный раствор 3425,1 в.ч. добавляли 1021,2 в.ч. воды, нагревали и подавали в качестве выщелачивающего раствора на растворение хлорида калия. В пусковой период в качестве выщелачивающего раствора используют воду; 746,8 в.ч. избыточного маточного раствора состава: KCl 24,23%, NaCl 4,19%, MgCl2 0,07%, CaSO4 0,03%, использовали вместо воды на установке регулируемой кристаллизации в производстве концентрата из сильвинитовых руд.
Пример 2.
Для получения целевого продукта состава: KCl 99,8%, поддерживали содержание NaCl в выщелачивающем растворе на уровне 3%, а кристаллизат хлорида калия на центрифуге промывали водой для вытеснения маточного раствора в количестве 6% от веса влажного целевого продукта.
Формула изобретения: 1. Способ получения хлорида калия, включающий растворение хлорида калия из калийсодержащего сырья в выщелачивающем растворе, кристаллизацию целевого продукта из горячего осветленного насыщенного по хлориду калия раствора на установке регулируемой вакуум-кристаллизации с выделением кристаллизата и его сушкой, нагревом и возвратом маточного раствора на выщелачивание хлорида калия, отличающийся тем, что в качестве калийсодержащего сырья используют влажный концентрат с содержанием KCl>92%, растворение хлорида калия ведут в выщелачивающем растворе, полученном добавлением воды к маточному раствору до содержания в нем хлорида натрия 3-6%, а избыточный маточный раствор используют при получении концентрата.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыточный маточный раствор используют на установке регулируемой вакуум-кристаллизации и в качестве промывных вод при выделении влажного концентрата.