Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2452718

(19)

RU

(11)

2452718

(13)

C2

(51) МПК C06B21/00 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 27.08.2012 - действует Пошлина: учтена за 3 год с 09.02.2012 по 08.02.2013

(21), (22) Заявка: 2010104251/02, 08.02.2010

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

08.02.2010

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 08.02.2010

(43) Дата публикации заявки: 20.08.2011

(45) Опубликовано: 10.06.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: RU 2256636 C1, 20.07.2005. SU 1727375 A1, 10.02.1997. US 3917767 A, 04.11.1975. US 3824108 A, 16.07.1974. GB 1567918 A, 21.05.1980.

Адрес для переписки:

420033, Республика Татарстан, г.Казань, ул. Светлая, 1, Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП")

(72) Автор(ы):

Староверов Александр Александрович (RU),

Староверова Елена Ивановна (RU),

Гатина Роза Фатыховна (RU),

Хацринов Алексей Ильич (RU),

Абдулкаюмова Суфия Махмутовна (RU),

Имамиева Айгуль Равилевна (RU),

Староверов Виталий Александрович (RU),

Михайлов Юрий Михайлович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") (RU)

(54) СПОСОБ ОТГОНКИ РАСТВОРИТЕЛЯ ИЗ ПОРОХОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА

(57) Реферат:

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП). Технический результат - обеспечение режимов отгонки растворителя из пороховых элементов, обеспечивающих получение СФП с заданной насыпной плотностью и равномерно распределенной пористостью в пороховых элементах. Технический результат достигается за счет того, что в способе отгонки этилацетата из пороховых элементов сферического пороха в реакторе осуществляют подачу теплоносителя в рубашку реактора. При этом осуществляют подъем температуры теплоносителя с 68°С до 86 87°С в течение 10 15 минут, при которой осуществляют отгонку 70 75 мас.% этилацетата от его общего количества. Затем в течение 10 15 минут поднимают температуру теплоносителя до 98 100°С и отгоняют оставшуюся часть этилацетата. 1 табл.

Из литературных источников [1, 2] известны способы отгонки растворителя в химической промышленности. Однако все известные способы неприменимы в технологии получения сферических порохов (СФП), т.к. СФП должны иметь строго заданную пористость, насыпную плотность и стабильные баллистические характеристики.

В качестве прототипа авторами выбран патент [3] «Способ получения сферического пороха», включающий приготовление порохового лака при перемешивании нитроцеллюлозных ингредиентов в 4 5 мас.ч. воды с этилацетатом, добавление эмульгатора, диспергирование лака и удаление растворителя, отличающийся тем, что в качестве нитроцеллюлозных ингредиентов используют пироксилин с баллиститным порохом, или мелкозерненый пироксилиновый порох (МЗПП) с баллиститным порохом, или совместно пироксилин, МЗПП и баллиститный порох при содержании одного из нитроцеллюлозных ингредиентов не более 30 мас.%, приготовление порохового лака осуществляют в течение 30 60 минут, добавление эмульгатора осуществляют в количестве 20 30 мас.% от общего его количества, диспергирование лака проводят в течение 10 20 минут, останавливают процесс на 10 20 минут, затем проводят повторное диспергирование в течение 10 20 минут при вводе оставшегося количества эмульгатора, а в качестве эмульгатора используют мездровый клей.

После завершения процесса обезвоживания сферических частиц ведется отгонка растворителя из них. Процесс отгонки растворителя является сложным физико-химическим процессом.

От скорости отгонки растворителя целиком зависит пористость сферических частиц, насыпная плотность и, как следствие, стабильность баллистических характеристик по скорости полета пуль, разбросу скорости полета пуль и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.

Недостатком данного способа является то, что полученный СФП имеет от операции к последующей операции различную пористость и насыпную плотность, при этом пористость сферических частиц изменяется от 7 до 15%, а насыпная плотность от 0,950 до 0,980 кг/дм 3 . В таком интервале по пористости и насыпной плотности трудно обеспечить стабильность баллистических характеристик СФП.

Технический результат - разработка технологических режимов отгонки растворителя из пороховых элементов, обеспечивающих получение СФП с заданной насыпной плотностью и равномерно распределенной пористостью в пороховых элементах.

Результат достигается тем, что отгонку растворителя из пороховых элементов СФП осуществляют за счет подъема температуры теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора, с 68°С до 86 87°С в течение 10 15 минут, при которой осуществляют отгонку 70 75 мас.% растворителя от общего количества, затем в течение 10 15 минут поднимают температуру теплоносителя до 98 100°С и отгоняют оставшуюся часть растворителя.

Авторами впервые установлено, что отгонку растворителя необходимо вести при строго определенной температуре в пузырьковом режиме кипения. При этом ЭА переходит из сферических частиц в дисперсионную среду (воду) и система постоянно находится в равновесии. В данном случае 70 75 мас.% ЭА переходит в дисперсионную среду за счет коэффициента турбулентной диффузии. Малейшее увеличение тепловой нагрузки приводит к увеличению интенсивности кипения растворителя. Поскольку в дисперсионной среде присутствуют эмульгаторы, на поверхности раздела фаз (жидкость-газовая фаза) возникает устойчивый пенный слой, в который газовые пузырьки ЭА выносят пороховые элементы. Из-за нарушения тепломассообмена в пороховых элементах в пенном слое образуется дополнительная пористость в сферических частицах. Так, авторами установлено, что пористость в сферических частицах до 5% имеет равномерно распределенный характер.

После отгонки 70 75 мас.% растворителя дисперсионная среда не насыщена этилацетатом, поскольку процесс определяется коэффициентом молекулярной диффузии и на поверхности зеркала жидкости не происходит образования пены. Для ускорения процесса отгонки растворителя необходимо обеспечить максимальную тепловую нагрузку теплоносителя. Повышение температуры теплоносителя с 68°С до 86 87°С осуществляют в течение 10 15 минут. Уменьшение времени подъема температуры теплоносителя менее 10 минут невозможно из-за большого объема массы теплоносителя, а увеличение времени нагрева более 15 минут связано с увеличением длительности технологического процесса.

Отгонка растворителя из пороховых элементов осуществляется при постоянной температуре теплоносителя 86 87°С, при этом отгоняется 70 75 мас.% ЭА. Снижение температуры теплоносителя менее 86°С приводит к удлинению процесса отгонки растворителя, а увеличение температуры теплоносителя более 87°С приводит к увеличению интенсивности кипения растворителя, образованию пористого пороха и выбросу массы из реактора. Уменьшение количества отогнанного растворителя менее 70 мас.% при подъеме температуры теплоносителя до 98 100°С приводит к резкому кипению смеси в реакторе, выбросу массы из реактора и получению брака по пористости в сферических частицах. Увеличение количества отогнанного растворителя более 75 мас.% при переходе на температуру теплоносителя 98 100°С связано с увеличением длительности процесса.

После завершения первой стадии отгонки растворителя в течение 10 15 минут температура теплоносителя поднимается до 98 100°С и удаляется остальная часть растворителя. Уменьшение времени менее 10 минут невозможно из-за нагрева большого объема массы теплоносителя, а увеличение времени нагрева более 15 минут связано с увеличением длительности технологического процесса. Снижение температуры теплоносителя менее 98°С приводит к увеличению длительности технологического процесса, а увеличение температуры теплоносителя более 100°С ограничено физическими свойствами воды.

Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП по разработанному авторами способу в пределах граничных условий (примеры 1 3) и за пределами граничных условий (примеры 4, 5) приведены в таблице.

По техническим условиям для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником: масса порохового заряда 1,37 1,45 г; скорость полета пули 880±5 м/с; разброс между наибольшим и наименьшим значением скорости пули не более 25 м/с; максимальное давление пороховых газов: среднее не более 284,3 МПа, наибольшее не более 299,0 МПа; разброс между наибольшим и наименьшим значением давления пороховых газов не более 24,5 МПа.

Из приведенных результатов таблицы видно, что по разработанному авторами способу (примеры 1 3) полученный СФП для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником удовлетворяет всем требованиям по физико-химическим и баллистическим характеристикам. За пределами граничных условий (примеры 4, 5) полученный СФП не удовлетворяет по скорости полета пули и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.

Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики изготовленных образцов пороха

Наименование показателя

Пример (Пр. 1)

Пр. 2

Пр. 3

Пр. 4

Пр. 5

Время подъема температуры теплоносителя, мин

10

12,5

15

10

20

Температура теплоносителя, °С

86

86,5

87

85

88

Количество отогнанного растворителя, мас.%

70

72,5

75

68

80

Время подъема температуры теплоносителя, мин

10

12,5

15

10

20

Температура теплоносителя, °С

98

99

100

96

100

Пористость, %

3

5

4

20

25

Насыпная плотность, кг/дм 3

0,980

0,982

0,985

0,940

0,930

Химическая стойкость, мм рт.ст.

24

24

24

24

24

Баллистические характеристики для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником:

Масса заряда, г

1,41

1,42

1,41

1,39

1,36

Скорость полета пуль, м/с

882

880

884

760

740

Разброс скорости полета пуль, м/с

20

21

22

30

35

Максимальное давление пороховых газов, МПа:

Среднее

280,4

278,4

279,9

289,2

293,1

Наибольшее

288,2

292,2

292,1

308,8

318,6

Разброс между наибольшим и наименьшим значением давления пороховых газов

17,6

15,7

13,7

39,2

34,3

Литература

1. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 1973. - 750 с.

2. Плановский А.Н., Николаев П.И. Процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 987. - 492 с.

3. Патент РФ 2256636 С1, 20.07.2005.

Формула изобретения

Способ отгонки этилацетата из пороховых элементов сферического пороха в реакторе, включающий подачу теплоносителя в рубашку реактора, при этом осуществляют подъем температуры теплоносителя с 68°С до 86 87°С в течение 10 15 мин, при которой осуществляют отгонку 70 75 мас.% этилацетата от его общего количества, затем в течение 10 15 мин поднимают температуру теплоносителя до 98 100°С и отгоняют оставшуюся часть этилацетата.