Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2452749

(19)

RU

(11)

2452749

(13)

C1

(51) МПК C09C1/44 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 27.08.2012 - действует Пошлина: учтена за 3 год с 08.04.2013 по 07.04.2014

(21), (22) Заявка: 2011113587/05, 07.04.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

07.04.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 07.04.2011

(45) Опубликовано: 10.06.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: RU 2288926 С1, 10.12.2006. SU 768793 А1, 07.10.1980. US 6685769 В1, 03.02.2004. CN 1513589 А, 21.07.2004.

Адрес для переписки:

394036, г.Воронеж, пр. Революции, 19, ГОУ ВПО ВГТА, отдел интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы):

Корчагин Владимир Иванович (RU),

Протасов Артем Викторович (RU),

Авдеенко Николай Александрович (RU),

Корчагин Михаил Владимирович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (RU)

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВОДНОЙ ДИСПЕРСИИ ТЕХУГЛЕРОДА

(57) Реферат:

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения дисперсии технического углерода. Техуглерод диспергируют с компонентами сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков: диспергатором - лейканолом, эмульгирующими агентами - калиевыми мылами диспропорционированной канифоли и жирных кислот. Диспергирование проводят при рН - 2,0÷4,0 в ультразвуковом диспергаторе мощностью 100 Вт в течение 1÷3 минут. Полученную дисперсию техуглерода подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут. Способ позволяет повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, интенсифицировать процесс адсорбции, регулировать дисперсный состав суспензий и снизить себестоимость процесса. 4 табл., 1 ил., 7 пр.

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству синтетических каучуков, и может быть использовано для получения дисперсии технического углерода при производстве наполненного синтетического каучука.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ [А. с. RU 2288926, С09С 1/56, опубл. в бюл. 34, 2006 г.] приготовления сажевой суспензии, включающий перемешивание, диспергирование и стабилизацию сажи с компонентами сточной воды, в качестве которой используют сточную воду с производства бутадиен-стирольного каучука (серум), в состав которой входят лейканол и эмульгирующие агенты - калиевые мылаа диспропорционированной канифоли и жирных кислот, при этом перемешивание осуществляют в течение 60÷70 минут с получением грубой дисперсии сажи, а ее стабилизацию проводят в течение 5÷10 минут с использованием высокоскоростной мешалки и добавлением в суспензию щелочи для достижения рН=9,0÷10,0.

Недостатками известного способа являются недостаточно высокая степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, повышенный расход сажи, длительность процесса их адсорбции, а также приготовление сажевой суспензии механическим способом, который позволяет получить только грубую дисперсию со средним радиусом частиц техуглерода 4÷20 мкм.

Технической задачей изобретения является разработка способа изготовления водной дисперсии техуглерода, позволяющего повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, интенсифицировать процесс их адсорбции, снизить расход техуглерода, регулировать дисперсный состав обрабатываемых суспензий различных концентраций и получить тонкую дисперсию технического углерода для полимерных систем различного назначения, снизить себестоимость получаемой продукции.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе изготовления водной дисперсии техуглерода, включающем диспергирование техуглерода с компонентами сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, диспергатором - лейканолом, эмульгирующими агентами - калиевыми мылами диспропорционированной канифоли и жирных кислот, отличающийся тем, что диспергирование проводят при рН - 2,0÷4,0 в ультразвуковом диспергаторе удельной мощностью до 100 Вт/дм 3 в течение 1÷3 минут, затем полученную дисперсию техуглерода подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут.

Технический результат изобретения заключается в повышении степени извлечения ценных компонентов сточных вод, снижении расхода техуглерода, интенсификации процесса адсорбции, регулировании дисперсного состава обрабатываемых суспензий различных концентраций и получении тонкой дисперсии технического углерода для полимерных систем различного назначения.

Способ осуществляют следующим образом. Техуглерод (сажа) К-354 либо техуглерод (сажа) П-324 подают в закрытую емкость 1000 мл со сточной водой с узла коагуляции бутадиен-стиролыюго каучука, содержащей поверхностно-активные вещества, такие как диспергатор - лейканол, эмульгирующие агенты - калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот, эту смесь подкисляют до рН=2,0÷4,0 и подвергают диспергированию в ультразвуковом диспергаторе мощностью 100 Вт в течение 1÷3 минут, затем ее подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации в ультразвуковом диспергаторе с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут, если процесс диспергирования длится 3 минуты, то процесс стабилизации составляет 4 минуты, т.е. более грубая дисперсия стабилизируется дольше, а более тонкая быстрее. Дальнейшее время обработки сопровождаются параллельно протекающими процессами агломерации и диспергирования, размер частиц изменяется незначительно.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1

Техуглерод П-324 (соответствует ПМ 75 по старой классификации) в количестве 10 г подают в герметично закрытую емкость объемом 1000 мл, наполненную сточной водой - серумом с узла коагуляции бутадиен-стирольного каучука, содержащей калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот 350 мг/дм 3 , а также лейканол 290 мг/дм 3 , подкисляют до рН=2,0 и подвергают диспергированию в ультразвуковом диспергаторе в течение 2 минут, полученную дисперсию подщелачивают до рН=8 и стабилизируют в ультразвуковом диспергаторе в течение 5 минут. После диспергирования на приборе Photocor - Complex (длина волны =647 нм, лазер гелий - неон) оценивались дисперсионные характеристики суспензий и степень извлечения поверхностно-активных веществ.

На фиг.1 представлены выходные данные, полученные на приборе Photocor - Complex.

На фиг.1 выделяются две области размеров частиц. Пик 1 соответствует области с размером частиц 14.38 нм, количество которых составляет 1.7%, пик 2 - 112.2 нм соответственно 98.3%.

При этом средний размер полученных частиц техуглерода после 7 минут обработки составляет 91.03 нм.

Продолжительность осаждения водной дисперсии техуглерода составляет более 60 дней.

Пример 2

Дисперсия готовилась аналогично примеру 1, но диспергирование проводилось при рН=3,0.

Пример 3

Дисперсия готовилась аналогично примеру 1, но диспергирование проводилось при рН=4,0.

Сравнительная характеристика сорбционной способности техуглерода по примерам 1-3 в зависимости от способа приготовления дисперсий представлена в таблице 1.

Таблица 1

Ценный компонент

Степень извлечения, масс.%

Прототип

Данные по примерам

1

2

3

Калиевое мыло диспропорционированной канифоли и жирных кислот

79.6

99.4

97.4

96.3

Лейканол

68

93

91

89

Пример 4

Суспензия готовилась по примеру 1, но вместо ультразвуковой обработки использовали интенсивное перемешивание.

Пример 5

Суспензия готовилась по примеру 1, но вместо ультразвуковой обработки использовали обработку в пульсационном аппарате роторного типа.

Период седиментационной устойчивости в зависимости от размера частиц и способа обработки дисперсии по примерам 1,4,5 приведен в сводной таблице 2.

Таблица 2

п/п

Способ получения суспензии

Средний радиус частиц техуглерода водной дисперсии

Период седиментационной устойчивости, месяцев

1

Интенсивное перемешивание

10,00 мкм

1.3

2

Пульсационная обработка

203.50 нм

2.2

3

Ультразвуковая обработка

91.03 нм

более 2.5

Пример 6

Суспензия готовилась аналогично примеру 1 с изменением времени диспергирования в интервале 3 минут и стабилизации 4 минуты.

Изменение среднего радиуса частиц техуглерода от продолжительности диспергирования представлено в таблице 3.

Таблица 3

п/п

Время обработки, мин

Средний радиус частиц техуглерода в водной среде, нм

1

0,5

301,9

2

1

92.6

3

2

91.9

4

3

91.1

Изменение среднего радиуса частиц техуглерода от продолжительности стабилизации приведено в таблице 4.

Таблица 4

п/п

Время обработки, мин

Средний радиус частиц техуглерода в водной среде, нм

1

1

86.3

2

2

85.5

3

3

78.9

4

4

84.1

Как видно из таблиц и графиков (пример 1-6), способ изготовления водной дисперсии техуглерода, предусматривающий ультразвуковую обработку, позволяет получать водные дисперсии техуглерода с размерами частиц не более 78.9 нм, интенсифицировать процесс адсорбции за счет увеличения внешней сорбционной поверхности, снизить расход адсорбента, повысить степень извлечения ценных компонентов, получить суспензию наполнителя для полимерных материалов с улучшенными свойствами.

Пример 7

Суспензию готовили по примеру 1, только в качестве водной системы использовали сточные воды с производства товарных латексов, содержащие алкилсульфанат натрия - 400 мг/л и сульфанол 260 мг/л без подкисления. Полученная водная дисперсия техуглерода с использованием ультразвуковой обработки обладала высокой устойчивостью, а средний радиус частиц техуглерода составил 89.7 нм.

Если использовать механические или гидродинамические методы, предложенные в прототипе, полученные суспензии могут лишь использоваться как разбавляющие добавки [Краус Дж. Усиление эластомеров [Текст] / сборник статей под ред. Дж. Крауса, перевод с англ. под ред. К.А.Печковской. - М.: Химия, 1968.- 484 с.], которые не улучшают свойства полимеров, процесс сорбции будет протекать медленнее и неэффективно.

Предложенный способ позволяет:

- повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод;

- интенсифицировать процесс адсорбции;

- регулировать дисперсный состав суспензий;

- снизить себестоимость процесса;

- получить однородную суспензию для полимерных систем с размером частиц менее 78.9 нм, позволяющим повысить физико-механические показатели резинотехнических изделий.

Формула изобретения

Способ изготовления водной дисперсии техуглерода, включающий диспергирование техуглерода с компонентами сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, диспергатором - лейканолом, эмульгирующими агентами - калиевыми мылами диспропорционированной канифоли и жирных кислот, отличающийся тем, что диспергирование проводят при рН 2,0÷4,0 в ультразвуковом диспергаторе мощностью 100 Вт в течение 1÷3 мин, затем полученную дисперсию техуглерода подщелачивают до рН 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации с общим временем процесса получения дисперсии 7 мин.

РИСУНКИ