Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2453113

(19)

RU

(11)

2453113

(13)

C1

(51) МПК A01N41/04 (2006.01)

A01N25/12 (2006.01)

A01N33/04 (2006.01)

A01P13/00 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 27.08.2012 - действует Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2011113804/13, 08.04.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

08.04.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 08.04.2011

(45) Опубликовано: 20.06.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: RU 2258366 C1, 20.08.2005. RU 2395202 C2, 27.07.2010. EA 12521 B1, 30.10.2009. WO 2003073854 A1, 12.09.2003.

Адрес для переписки:

450029, Республика Башкортостан, г.Уфа, ул. Ульяновых, 65, НИТИГ

(72) Автор(ы):

Коптяева Екатерина Игоревна (RU),

Мударисова Роза Ханифовна (RU),

Крутьков Владимир Михайлович (RU),

Вороненко Борис Иванович (RU),

Колбин Александр Михайлович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное учреждение "Научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений с опытно-экспериментальным производством Академии наук Республики Башкортостан (RU),

Учреждение Российской академии наук Институт органической химии Уфимского научного центра РАН (RU)

(54) ГЕРБИЦИДНОЕ СРЕДСТВО

(57) Реферат:

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Гербицидное средство содержит хлорсульфурон и природные полимеры. В качестве природных полимеров используют природные полисахариды в мольном соотношении природные полисахариды: хлорсульфурон (5-30):1 соответственно. Средство получают путем механохимического взаимодействия хлорсульфурона и природных полисахаридов. Изобретение позволяет повысить гербицидную активность средства, повысить растворимость и стабильность хлорсульфурона. 7 табл., 15 пр.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для защиты пшеницы, ржи, ячменя, овса, льна от сорных растений.

Известен гербицид 3-(6-метил-4-метокси-1,3,5-триазинил-2)-1-(2-хлорфе-нилсульфонил)мочевина - хлорсульфурон, применяемый против большинства широколистных сорняков в посевах злаковых культур при нормах расхода 10-50 г/га (Мельников Н.Н. и др. Пестициды и регуляторы роста растений. Справочник. М.: Химия, 1995, С.189).

Известен гербицидный состав (RU 2258366, опубл. 20.08.2005) на основе производного сульфонилмочевины, который содержит неионогенное поверхностно-активное вещество, лигносульфонаты в качестве анионоактивного поверхностно-активного вещества, носитель - белую сажу. В качестве производного сульфонилмочевины он содержит хлорсульфурон и дополнительно триэтаноламин или диэтилэтаноламин, в качестве стабилизатора - калий фосфорнокислый однозамещенный при следующем соотношении компонентов, мас.%: хлорсульфурон - 18-22, неионогенное ПАВ - 3-5, калий фосфорнокислый однозамещенный - 9-12, триэтаноламин или диэтилэтаноламин - 9-11, лигносульфонаты - 3-10, белая сажа - остальное.

Недостатками известного гербицидного препарата, принятого за прототип, являются многокомпонентный состав и недостаточная растворимость хлорсульфурона в воде.

Задачей настоящего изобретения является повышение гербицидной активности средства, улучшение растворимости и повышение стабильности хлорсульфурона в гербицидном средстве.

Поставленная задача достигается путем модификации хлорсульфурона природными полимерами, такими как хитозан, крахмал, арабиногалактан, пектин. Гербицидное средство, содержащее природный полисахарид: гербицид в мольном соотношении (5-30):1 соответственно (предпочтительное соотношение 20:1), получают путем механохимического взаимодействия, например в вибромельнице в течение 8 часов, в планетарно-шаровой мельнице в течение 3-30 мин при скорости оборотов 500-2500 об/мин, в гидроакустических излучателях роторного типа.

Пример 1. Арабиногалактан и хлорсульфурон (технический) смешивают в мольном соотношении 20:1. Обрабатывают в вибромельнице КМ-1 в течение 8 часов.

Пример 2. Аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут пектин.

Пример 3. Аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут хитозан.

Пример 4. Аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут крахмал.

Пример 5. Арабиногалактан и хлорсульфурон смешивают в мольном соотношении 20:1. Обрабатывают в планетарно-шаровой мельнице в течение 10 минут при 1250 оборотах в минуту.

Пример 6. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что соотношение арабиногалактан: хлорсульфурон составляет 10:1.

Пример 7. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что соотношение арабиногалактан: хлорсульфурон составляет 5:1.

Пример 8. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что соотношение арабиногалактан: хлорсульфурон составляет 30:1.

Пример 9. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что обработку проводят при 2500 оборотах в минуту.

Пример 10. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что обработку проводят при 500 оборотах в минуту.

Пример 11. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что обработку проводят в течение 30 минут.

Пример 12. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что обработку проводят в течение 3 минут.

Пример 13. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут пектин.

Пример 14. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут хитозан.

Пример 15. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что вместо арабиногалактана берут крахмал.

Результаты ВЭЖХ анализа (высокоэффективная жидкостная хроматография) приведены в таблицах 1-3.

Таблица 1

Растворимость образцов хлорсульфурона (ХСТ) с полисахаридами

препарат

Растворимость, г/л

Повышение растворимости, число раз

ХСТ+пектин

0,3607

4,14

ХСТ+хитозан

0,4372

5,01

ХСТ+арабиногалактан

0,1675

1,92

ХСТ+крахмал

0,4693

5,38

ХСТ

0,0872

-

Таблица 2

Растворимость образцов хлорсульфурона (ХСТ) с арабиногалактаном (АГ) в зависимости от соотношения компонентов

Мольное соотношение АГ:ХСТ

Растворимость, г/л

Повышение растворимости ХСТ, число раз

5:1

0,1510

1,73

10:1

0,1848

2,11

20:1

0,1834

2,10

30:1

0,1536

1,76

Таблица 3

Растворимость образцов ХСТ с АГ в зависимости от условий обработки

Число оборотов в минуту

Растворимость, г/л

Повышение растворимости ХСТ, число раз

500

0,1008

1,16

1250

0,1834

2,10

Стабильность препаратов с арабиногалактаном исследовалась как в сухом состоянии, так и в фосфатнобуферном растворе с рН 7 при температуре 54°С в течение 2 недель в соответствии с методическими рекомендациями по контролю за качеством препаративных форм ХСЗР и исходного сырья для их приготовления «Ускоренный метод определения химической стабильности пестицидных препаратов», 1984 г. Содержание хлорсульфурона определяли методом ВЭЖХ по методике 43/85. Было установлено, что сухие образцы, активированные с арабиногалактаном, не теряют стабильности. Результаты испытаний в фосфатнобуферных растворах приведены в таблице 4.

Таблица 4

Стабильность хлорсульфурона

Образец (соотношение АГ/ХСТ, время обработки, число оборотов)

Содержание ХСТ в растворе, %

Процент оставшегося ХСТ

До испытаний

После испытаний

1

2

3

4

ХСТ

0,5

0,151

30,2

ХСТ 10 мин, 1250 об/мин

0,5

0,156

31,2

5:1 10 мин, 1250 об/мин

0,5

0,160

32

0,007

0,0027

38,5

10:1 10 мин, 1250 об/мин

0,5

0,230

46

0,017

0,0078

46

20:1 1 мин, 1250 об/мин

0,5

0,208

41,6

20:1 10 мин 1250 об/мин

0,5

0,220

44

0,0095

0,0042

45

20:1 10 мин 500 об/мин

0,5

0,241

48

30:1 10 мин 1250 об/мин

0,5

0,248

50

0,03

0,016

53

Учет действия гербицидов проводят по вегетационным опытам. Вегетационные опыты проводят на выращиваемых под люминесцентными лампами растениях сорнополевого подсолнечника, мари белой и осота розового. Интенсивность освещения 20 кЛк, фотопериод 16 часов. Растения в фазе двух настоящих листьев у подсолнечника сорнополевого, мари белой и выращенных из корневищ растений осота розового высотой 5 см обрабатывают путем равномерного опрыскивания серией водных растворов соответствующих веществ по стандартной схеме «пробит-анализа» в семи дозировках ингредиентов с концентрацией от 2,5 до 15 г/га и четырехкратной повторности по каждой дозе (Методика полевых и вегетационных опытов с удобрениями и гербицидами. М.: Наука, 1967. С.70-103). Эталоном служит испытанный таким же образом порошок хлорсульфурона без каких-либо добавок, приготовленный тем же способом механического воздействия, что и опытные образцы. После обработки растения выращиваются в течение двух недель, после чего их срезают на уровне почвы и взвешивают. Результаты выражают в процентах от данных по эталону (табл.5).

Оценку степени безопасности (нефитотоксичности) для культурных растений проводят прежде всего в условиях вегетационного опыта на пшенице (сорт Симбирка) и овсе (сорт Астор), выращенных и обработанных наиболее активными составами при тех условиях, что и сорняки. Для обработки берут предельную допустимую норму расхода, а именно 50 г/га (Мельников Н.Н., Новожилов К.В., Белан С.Р. Пестициды и регуляторы роста растений. Справочник. М.: Химия, 1995, С.189)

Результаты указывают на отсутствие фитотоксичности данного гербицидного средства для культурных растений.

Дополнительно проводят проверку данного вывода в полевых условиях на посеве пшеницы сорта Симбирка. Растения пшеницы с имеющимися сорняками (марь белая, подсолнечник сорнополевой, осот розовый, щирица (разные виды)) обрабатывают тремя вариантами предлагаемого состава. В качестве эталона используют ХСТ с механической обработкой в отсутствие полимера. Обработку проводят в фазу полного кущения культуры при норме расхода препарата 5 г/га и воды 300 л/га. Площадь участка 100 м 2 , повторность трехкратная. Учитывают урожай зерна в пересчете на 1 га. Контролем служат участки, на которых гербицид не применяют (табл.7).

Таблица 7

Урожай зерна пшеницы, ц/га

Прибавка урожая по сравнению с эталоном

Контроль без обработки

22,4

-

ХСТ, механическая обработка (эталон)

24,9

-

ХСТ+хитозан

26,4

1,5

ХСТ+арабиногалактан

26,1

1,2

ХСТ+пектин

26,0

1,1

Таким образом, данные полевого опыта свидетельствуют о фактической пользе предлагаемого гербицидного средства.

Формула изобретения

1. Гербицидное средство, содержащее хлорсульфурон и природные полимеры, отличающееся тем, что в качестве природных полимеров используют природные полисахариды в мольном соотношении природные полисахариды:хлорсульфурон (5-30):1 соответственно, при этом его получают путем механохимического взаимодействия хлорсульфурона и природных полисахаридов.

2. Гербицидное средство по п.1, отличающееся тем, что природные полисахариды выбирают из группы: арабиногалактан, пектин, хитозан, крахмал.

3. Гербицидное средство по п.1, отличающееся тем, что предпочтительным мольным соотношением природные полисахариды:хлорсульфурон является 20:1.