Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2456316

(19)

RU

(11)

2456316

(13)

C2

(51) МПК C09C1/22 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 27.08.2012 - действует Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2010139266/05, 24.09.2010

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

24.09.2010

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 24.09.2010

(43) Дата публикации заявки: 27.03.2012

(45) Опубликовано: 20.07.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: RU 2389746, 20.01.2009. Кузьмина В.П. Неорганические пигменты для сухих строительных смесей и декоративных бетонов. Свойства. Эффективность применения, 14.07.2008. Найдено в Интернете: ;. BY 8391 C1, 30.08.2006.

Адрес для переписки:

150033, г.Ярославль, Тутаевское шоссе, 65, кв. 4, И.А.Шубенину

(72) Автор(ы):

Шубенин Игорь Александрович (RU),

Индейкин Евгений Агубекирович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Шубенин Игорь Александрович (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО ФОСФАТ ЖЕЛЕЗА

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности. Способ получения пигмента включает введение в суспензию красного железооксидного пигмента раствора фосфата двухвалентного железа, фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака до рН 5,5-8, фильтрацию, промывку и сушку. Изобретение позволяет повысить укрывистость пигмента. 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа двухвалентного из раствора сульфата железа двухвалентного раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (журнал «Лакокрасочные материалы и их применение», 1, 1977 г., стр.16-19).

Однако способ требует больших энергозатрат из-за его проведения при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа трехвалентного фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (патент RU 2086591).

Способ также требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака до рН 3,5-8 (патент RU 2389746).

Однако пигмент имеет низкую укрывистость.

Задачей данного изобретения является повышение укрывистости пигмента.

Эта задача решается способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку, сушку, при этом раствор сульфата двухвалентного железа предварительно вводят в суспензию красного железооксидного пигмента, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 5,5-8.

В качестве красного железооксидного пигмента применяют красный железооксидный пигмент - гематит - ТУ 2322-166-05011907-98.

Получаемый пигмент является оболочковым, в котором ядром является красный железооксидный пигмент, а оболочкой фосфат железа аммония.

Пример 1 осуществления способа с 5% оболочки

142,5 г красного железооксидного пигмента - гематита (Fe 2 O 3 ) перемешивают с 2 л воды, предварительно нагретой до температуры 20°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 60 г/л в количестве 6,7 г (в пересчете на 100% FeSO 4 ), фосфорную кислоту H 3 PO 4 3 мл 80% (4,3 г 100% H 3 PO 4 ). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 20°С нейтрализуют до рН=5,5 аммиаком (2,3 г 100% NH 3 ). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 25°С.

Пример 2 осуществления способа с 30% оболочки

105 г красного железооксидного пигмента - гематита (Fe 2 O 3 ) перемешивают с 1 л воды, предварительно нагретой до температуры 40°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 150 г/л в количестве 40,5 г (в пересчете на 100% FeSO 4 ), ортофосфорную кислоту H 3 РO 4 20 мл 80% (26,1 г 100% H 3 РO 4 ). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 40°С нейтрализуют до рН=6,5 аммиаком (13,6 г 100% NH 3 ). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60°С.

Пример 3 осуществления способа с 55% оболочки

67,5 г красного железооксидного пигмента - гематита (Fe 2 O 3 ) перемешивают с 1,2 л воды, предварительно нагретой до температуры 80°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 250 г/л в количестве 74,2 г (в пересчете на 100% FeSO 4 ), ортофосфорную кислоту H 3 РO 4 37 мл 80% (47,8 г 100% H 3 РO 4 ). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 80°С нейтрализуют до рН=8 аммиаком (24,9 г 100% NH 3 ). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 80°С.

В таблице 1 приведены свойства получаемого пигмента в сравнении с прототипом и красным железооксидным пигментом.

Таблица 1

Свойства

прототип

по изобретению

пример по пат. 2389746, близкий по цветовым характеристикам

5% оболочки

30% оболочки

55% оболочки

красный железооксидный пигмент - гематит

укрывистость, г/м 2

28,4

8,2

8,6

8,4

Не более 7

маслоемкость, г/100 г

27,0

35,5

38,6

44,8

Не более 50

цветовые характеристики

Х=9,657

Х=12,795

Х=12,554

X=11,667

Y=8,353

Y=9,276

Y=9,299

Y=9,287

Z=8,008

Z=5,742

Z=5,987

Z=7,126

Плотность тока коррозии стали в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента, мкА/см 2

31,6

19,9

31,6

32,4

57,5

Средний размер частиц, мкм

19,9

3,8

10

17,2

1,4

Преобладающий размер частиц, мкм

18,6

4,8

8,2

10,8

1,1

состав пигмента, % содержание:

Fe 2+

28,0

0,8

4,4

8,0

Fe 3+

8,4

67,1

52,3

37,5

N

12,5

0,4

2,5

4,6

Н

2,7

0,2

1,4

2,6

(РO 4 ) 3-

14,0

1,9

11,4

20,9

Как видно из таблицы, пигмент по изобретению, обладая высокими антикоррозионными свойствами по сравнению с красным железооксидным пигментом и на уровне прототипа, имеет высокую укрывистость по сравнению с прототипом и на уровне красного железооксидного пигмента.

Формула изобретения

Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты, обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, отличающийся тем, что раствор сульфата двухвалентного железа предварительно вводят в суспензию красного железооксидного пигмента, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 5,5-8.