Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2456317

(19)

RU

(11)

2456317

(13)

C2

(51) МПК C09C1/58 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 27.08.2012 - действует Пошлина: учтена за 3 год с 01.09.2012 по 31.08.2013

(21), (22) Заявка: 2010136575/05, 31.08.2010

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

31.08.2010

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 31.08.2010

(43) Дата публикации заявки: 10.03.2012

(45) Опубликовано: 20.07.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: SU 1120006 A1, 23.10.1984. SU 1635540 A1, 20.06.1996. GB 1061570 A, 15.03.1967. GB 1034981 A, 06.07.1966.

Адрес для переписки:

644018, г.Омск, ул. 5-я Кордная, 29, ИППУ СО РАН, патентная служба

(72) Автор(ы):

Бакланова Ольга Николаевна (RU),

Щетинин Георгий Петрович (RU),

Плаксин Георгий Валентинович (RU),

Лавренов Александр Валентинович (RU),

Лихолобов Владимир Александрович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСФЕРИЧЕСКИХ ГРАНУЛ САЖИ

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии получения гранулированной сажи и может быть использовано в химической промышленности. Способ получения микросферических гранул сажи включает смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул. В качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%. Весовое соотношение гранулирующая жидкость: сажа составляет (1,07-1,12):1. Способ позволяет получать микросферические гранулы сажи размером 0,3-0,5 мм, с выходом от 70% и более и насыпной плотностью гранулята 420-435 кг/м 3 . 1 табл., 10 пр.

Изобретение относится к технологии получения гранулированной сажи, а именно к способу получения микросферических гранул сажи, использующихся в качестве исходного материала для получения сорбентов и носителей катализаторов.

Известен большой спектр связующих добавок, используемых в процессе влажной грануляции, например, патент США 2427238 описывает использование ряда гигроскопичных органических жидкостей или растворов, включая этиленгликоль, патент США 2850403 раскрывает использование углеводов, таких как сахар, меласса, растворимый крахмал, сахариды и производные бурого угля в качестве связующих добавок при грануляции в диапазоне от 0,1 до 0,4% по весу от сухой сажи. В патенте США 2639225 описано использование сульфонатов и сульфатов анионных сурфактантов в качестве гранулирующей добавки в количестве от 0,1 до 0,5% по весу от сухой сажи, авторское свидетельство СССР 937492 раскрывает использование водного раствора от 0,1 до 5,0% продуктов реакции мочевины и этилированного алкилоламида.

Использование гранулирующих добавок в указанных патентах, в основном, улучшает транспортировочные свойства гранул, но не приводят к изменению свойств гранулированной сажи для применения в конечных продуктах.

Известно применение гранулирующих добавок для получения определенных свойств исходного материала, например фирма Cabot Corporation в патенте РФ 2190639 предлагает использовать в качестве гранулирующей добавки полиэтиленгликоль в количестве от 0,1 до 50% по весу от веса сажи, для последующего использования обработанной сажи в полупроводящих и изолирующих соединениях, например в электрических кабелях.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения модифицированной гранулированной сажи, в котором для повышения прочностных характеристик гранул в качестве гранулирующей жидкости используют фракцию полиэтиленполиаминов технических с температурой кипения 210-450°С в количестве 0,5-5,0% весовых. Полученный гранулят имеет размеры гранул от 0,1 до 3 мм (а.с. СССР 1120006, прототип).

Недостатком данного способа является невозможность регулирования фракционного состава гранул в процессе гранулирования и, как следствие, невысокий выход гранул с заданными размерами.

Целью настоящего изобретения является получение микросферических гранул сажи заданного размера - от 0,3 до 0,5 мм, с выходом от 70% и более, и насыпной плотностью гранулята 420-435 кг/м 3 .

Предлагаемый способ получения микросферических гранул сажи включает смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул, причем в качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%, а весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет (1,07-1,12):1.

Отличительными признаками предлагаемого изобретения является использование в качестве гранулирующей жидкости водного раствора фурфурилового спирта C 5 H 6 O с концентрацией 20-30% и весовым соотношением гранулирующая жидкость:сажа (1,07-1,12):1. Предлагаемая совокупность существенных признаков позволяет получить микросферические гранулы сажи заданного размера - от 0,3 до 0,5 мм, в количестве от 70 до 87%.

Использование водных растворов фурфурилового спирта в качестве гранулирующей жидкости позволяет приготовить пластичный состав, реологические свойства которого обеспечат в процессе гранулирования формирование гранул требуемого размера.

Введение водных растворов фурфурилового спирта с концентрацией менее 20% не приводит к значительному увеличению выхода гранул требуемого размера, а использование водных растворов с концентрацией фурфурилового спирта более 30% приводит к налипанию формовочных составов на лопасти гранулятора и снижению технологичности стадии гранулирования.

В приведенных ниже примерах гранулометрический состав определялся по ГОСТ 16187-70, насыпную плотность определяют по ГОСТ 25699.14-90. Условия грануляции и показатели качества гранулята сажи приведены в таблице.

Пример 1 (по прототипу).

В лабораторный смеситель-гранулятор длиной 400 мм и диаметром 200 мм загружают 1 кг сажи и подают 1%-ный водный раствор фракции полиэтиленполиаминов с температурой кипения 210-450°С. При оптимальном соотношении сажи и раствора 1:1 осуществляют гранулирование в течение 3 мин при скорости вращения пальцевого ротора 370 об/мин. Затем гранулы выгружают и высушивают в термостате при 250°С.

Количество гранул с размерами 0,3-0,5 мм в суммарной массе гранулированного продукта составляет 9,8%.

Пример 2 (по предлагаемому способу).

В лабораторный смеситель-гранулятор длиной 400 мм и диаметром 200 мм загружают 1 кг сажи и подают водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 17,96%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,10:1. Полученный гранулят содержит 19% микросферических гранул сажи требуемой фракции размером 0,3-0,5 мм.

Пример 3.

Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 22,39%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,11:1. Полученный гранулят содержит 41% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 4.

Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 26,78%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,12:1. Полученный гранулят содержит 87% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 5.

Аналогичен примеру 4, но весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,09:1. Полученный гранулят содержит 71% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 6.

Аналогичен примеру 4, но весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,17:1. Полученный гранулят содержит 62% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 7.

Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 31,15%. Полученный гранулят содержит 12,7% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 8.

Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 24,59%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,22:1. Полученный гранулят содержит 7,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 9.

Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 26,00%. Полученный гранулят содержит 84,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 10.

Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 27,10%. Полученный гранулят содержит 85,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Таким образом, как видно из таблицы, максимальный выход микросферических гранул сажи размером от 0,3 до 0,5 мм при насыпной плотности гранулята 420-435 кг/м 3 происходит при использовании в качестве гранулирующей жидкости водного раствора фурфурилового спирта с концентрацией 20-30% при весовом соотношении гранулирующая жидкость:сажа (1,07-1,12):1.

Таблица

Условия грануляции и показатели качества гранулята сажи

при мера

Концентрация водного раствора фурфурилового спирта, %

Весовое соотношение гранулирую

щая жидкость: сажа

Насыпная плотность гранулята, кг/м 3

Гранулометрический состав, %

Выход гранул размером 0,3-0,5 мм, %

Размер гранул, мм

более 1,6

более 1,0

более 0,63

более 0,5

более 0,3

менее 0,3

1

1% водный раствор полиэтилен полиаминов

1:1

342

13,2

-

-

69,6

9,8

7,4

9,8

2

17,96

1,10:1

380

-

24,0

-

42,0

19,0

15,0

19,0

3

22,39

1,11:1

395

-

10,0

-

13,0

41,0

36,0

41,0

4

26,78

1,12:1

420

-

1,4

6,2

4,8

87,0

0,6

87,0

5

26,78

1,09:1

430

-

2,3

15,4

8,3

71,0

3,0

71,0

6

26,78

1,17:1

435

9,8

6,0

11,0

10,0

62,0

1,2

62,0

7

31,15

1,12:1

430

5,6

-

24,7

54,2

12,7

2,8

12,7

8

24,59

1,22:1

420

29,0

15,0

26,0

21,5

7,0

1,5

7,0

9

26,00

1,12:1

420

-

1,0

5,2

7,6

84,0

2,2

84,0

10

27,10

1,12:1

430

-

0,8

4,2

8,5

85,0

1,5

85,0

Формула изобретения

Способ получения микросферических гранул сажи, включающий смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул, отличающийся тем, что в качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%, а весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет (1,07-1,12):1.